一种h酸生产废水综合治理方法
【专利摘要】本发明是一种H酸生产废水的综合治理方法，该方法将H酸生产废水经调节pH值后，络合萃取废水中萘磺酸类物质，萃取相用碱液反萃取，萃取剂再生后循环利用，反萃液经蒸发浓缩合成液体分散剂产品；萃余相转入蒸发系统，经蒸发分离得到硫酸钠副产品，除盐后的蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝处理达标排放。本发明利用络合萃取法回收废水中的萘磺酸类物质，利用蒸发的方法回收硫酸钠盐产品。利用回收的萘磺酸盐溶液合成的液体分散剂产品（聚合度1~3），在纺织印染、皮革行业中被用作扩散剂。本发明工艺设计合理，有效地实现了H酸生产废水的综合治理与资源化利用。
【专利说明】一种H酸生产废水综合治理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品生产废水治理方法，具体地说就是利用络合萃取法将H酸生产废水中萘磺酸类进行回收制成分散剂，萃取出水蒸发回收硫酸钠，蒸发出水经处理达标排放，实现废水的综合治理。
【背景技术】
[0002]H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)是一种重要的萘系染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。国内H酸生产工艺一般以精萘为原料，经磺化、硝化、中和、还原、碱熔和酸析等工序制得。在酸析工序中加入硫酸或盐酸析出H酸单钠盐，过滤后所得废母液，属高浓度、高酸度、高盐度和高色度的H酸生产废水，其C0D&高达20000?40000mg/l，pH值为I?2，主要有机成分为H酸、T酸及其它萘系有机物，废水中的硫酸钠浓度接近饱和。这种高含盐有机废水，不加治理直接排放不仅严重危害环境，还造成资源浪费。
[0003]目前国内多数厂家对H酸生产废水没有有效的处理方法。中国专利申请号200510037697.0和200710057544.1均采用树脂吸附的方法处理H酸生产废水，废水中绝大部分的H酸和T酸可得到回收利用，但废水中成分复杂，长期直接回用，将影响H酸产品质量，且树脂饱和周期短，树脂的再生回收污染较重。中国专利申请号200910245140.4采用萃取方法处理H酸废水，萃取剂采用十二叔胺为络合剂、磺化煤油为稀释剂、磷酸三丁酯为促溶剂，萃取出水返回生产系统作底水、稀释水和洗水，反萃回收物料作为中间体产品回生产系统替代原料使用。该工艺萃取及反萃取过程产生第三相，影响油水分层；且萃取出水及反萃取回收物料直接返回生产系统，影响H酸产品质量。中国专利申请号01109651.9采用三烷基胺或氯化甲基季铵盐为络合剂，煤油为稀释剂，采用三级错流萃取工艺，逐级调酸，工艺繁琐，酸碱耗量多，反萃液量大，没有对出水及反萃液作进一步研究。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种H酸生产废水的综合治理方法，该方法萃取得到的萘磺酸盐溶液通过蒸发浓缩，与甲醛缩合合成液体分散齐U，萃取出水通过蒸发分离出硫酸钠副产品，蒸发冷凝水再经生化或氧化絮凝可达标排放。
[0005]本发明方法中所述的H酸生产废水，是H酸生产过程中酸析工序加入硫酸或盐酸析出H酸单钠盐，经沉降、过滤分离固体后所得高浓度、高酸度、高盐度和高色度的废母液。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种H酸生产废水综合治理方法，其特点是，其步骤如下:
(I)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至0.7?1.5，常压下和萃取剂按油水相比I?5: I于50°C?80°C充分混合3?5分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生，萃取级数一级； (2)反萃取:常压下将上述萃取相与碱液50°C?80°C充分混合10?20分钟，反萃取加碱量以将PH终点值控制在8.5?9.5为准，分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统。再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级；
(3)蒸发:上述萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠，进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品，除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放；
反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量25%?35%质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序；
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量45%?55%质量浓度。加入96%?98%浓硫酸，调节物料总酸度25%?32%，升温至80?85°C，滴加36%?38%甲醒，加完后升温到102?110°C，常压保温反应4?6小时。缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为7?9，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
[0006]以上所述本发明H酸生产废水综合治理方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或技术特征如下:
1.在步骤(I)中，所述的无机酸可以使用现有技术中常用的无机酸，优选硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸，进一步优选硫酸或盐酸，最优选质量浓度为10%?98%的硫酸或10%?31%的盐酸。
[0007]2.在步骤(2)中，所述的碱液可以使用现有技术中常用的无机碱液，优选烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液，进一步优选质量浓度10?30%的烧碱溶液。
[0008]3.在步骤(I)和步骤(2)中，所述的萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂组成。络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物，助溶剂选自C6?ClO高碳醇中一种或几种组成的混合物，稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组合的混合物。所述络合剂优选烷基叔胺类；助溶剂优选正辛醇或仲辛醇；所述的脂肪烃类稀释剂优选正己烷或煤油，所述的芳烃类稀释剂优选苯、甲苯或二甲苯。
[0009]本发明优选的络合萃取剂萃取效率高，萃取剂对萘磺酸分配系数高，对H酸生产废水的处理只需要一级萃取即达效果；萃取剂不污染反萃液，萘磺酸盐溶液可用于生产分散剂产品，萃取得到的污染物得到充分利用；增加助溶剂，萃取和反萃取没有乳化现象，萃取与反萃取过程不产生第三相，界面清晰，无溶剂夹带现象；萃取与反萃取操作易于进行，安全系数高，成本低。
[0010]3.在步骤(I)中，将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.1?1.2，常压下和萃取剂按油水相比3:1于65°C充分混合4分钟。
[0011]4.步骤(I)中，H酸废水经萃取分层后，上层为萃取相即负载萃取剂，下层为萃余相萃后水；步骤(2)中，萃取相负载萃取剂经反萃取分层后，上层为经再生的萃取剂，返回萃取系统循环利用，下层为反萃液萘磺酸盐溶液。
[0012]5.在步骤(4)中，所述甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4?0.6倍。
[0013]6.在步骤(2)中，常压下将上述萃取相与碱液65°C充分混合15分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.0为准；在步骤(4)中，将反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量为50%质量浓度；加入98%浓硫酸，调节物料总酸度至30%，升温至85°C，滴加37%甲醛，加完后升温到105°C，常压保温反应5小时；缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为8，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
[0014]本发明方法可采用间歇操作或连续操作的方式处理。所述H酸生产废水，废水中有机成分主要有H酸、变色酸、T酸、ω酸及其它萘系物，废水外观呈棕黑色不透明，废水pH值I?2，COD约20000?40000mg/l，硫酸钠浓度约20%。经过上述方法处理，萃取后出水无色透明，pH值3?4，COD约1000?1500mg/l ;蒸发后出水COD约700mg/l左右，硫酸钠浓度降至6000mg/l以下，经生化或氧化絮凝处理可达标排放。
[0015]本发明利用络合萃取法回收废水中的萘磺酸类物质，利用蒸发的方法回收硫酸钠盐产品。利用回收的萘磺酸盐溶液合成的液体分散剂产品(聚合度广3)，在纺织印染、皮革行业中被用作扩散剂。本发明工艺设计合理，有效地实现了 H酸生产废水的综合治理与资源化利用。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明H酸生产废水综合治理方法的一种工艺流程简图。
【具体实施方式】
[0017]以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
[0018]实施例1，一种H酸生产废水综合治理方法，其步骤如下:
(I)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至0.7，常压下和萃取剂按油水相比1:1于50°C充分混合5分钟，分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；萃取级数一级。
[0019](2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液50°C充分混合20分钟，反萃取加碱量以将PH终点值控制在8.5为准，分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级。
[0020](3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠，进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品，除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
[0021]反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量25%质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水送萃取工序。
[0022](4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量45%质量浓度。加入96%浓硫酸，调节物料总酸度至32%，升温至80°C，滴加38%甲醛，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.7倍。加完后升温到102°C，常压保温反应6小时。缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为7，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
[0023]实施例2，参照图1，一种H酸生产废水综合治理方法，其步骤如下: (I)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.5，常压下和萃取剂按油水相比5: I于80°C充分混合3分钟，分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；萃取级数一级。
[0024](2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液80°C充分混合10分钟,反萃取加碱量以将PH终点值控制在9.5为准，分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级。
[0025](3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠，进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品，除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
[0026]反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量35%质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水送萃取工序。
[0027](4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量55%质量浓度。加入98%浓硫酸，调节物料总酸度至25%，升温至85°C，滴加36%甲醛，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4倍，加完后升温到110°C，常压保温反应4小时。缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为9，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
[0028]实施例3，参照图1，一种H酸生产废水综合治理方法，其步骤如下:
(I)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.20，常压下和萃取剂按油水相比3: I于60°C充分混合4分钟，分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；萃取级数一级。
[0029](2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液65°C充分混合15分钟，反萃取加碱量以将PH终点值控制在9.0为准，分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级。
[0030](3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠，进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品，除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
[0031]反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量30%质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水送萃取工序。
[0032](4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量50%质量浓度。加入97%浓硫酸，调节物料总酸度至29%，升温至82°C，滴加37%甲醛，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.6倍，加完后升温到105°C，常压保温反应5小时。缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为8，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
[0033]实施例4，在实施例1-3任何一项所述工艺的步骤(I)中，所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
[0034]实施例5,在实施例1-4任何一项所述工艺的步骤(I)中，所述的无机酸为质量浓度为10%?98%的硫酸或10%?31%的盐酸。
[0035]实施例6，在实施例1-5任何一项所述工艺的步骤(2)中，所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
[0036]实施例7，在实施例1-5任何一项所述工艺的步骤(2)中，所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液，且其质量浓度为10%-30%。
[0037]实施例8，在实施例1-6任何一项所述工艺的步骤(2)中，所述的无机碱液为质量浓度为10%?30%的烧碱溶液。
[0038]实施例9，在实施例1-8任何一项所述工艺的步骤(I)中，所述的萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂组成。络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物，助溶剂选自C6?ClO高碳醇中一种或几种组成的混合物，稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组合的混合物。
[0039]实施例10，在实施例1-8任何一项所述的工艺中，所述络合剂优选烷基叔胺类；助溶剂优选正辛醇或仲辛醇；所述的脂肪烃类稀释剂选自正己烷或煤油，所述的芳烃类稀释剂选自苯、甲苯或二甲苯。
[0040]实施例11，在实施例1-10任何一项所述的工艺的步骤(4)中，所述甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4?0.6倍。
[0041]实施例12，间歇操作式H酸生产废水的综合治理方法实验一。
[0042]湖北某H酸生产厂H酸生产废水中硫酸钠含量20%，C0D达25000 11^/1，？!1值1.95，废水棕黑色不透明。通过均质、均量并加96%浓硫酸调节pH值至1.25后送萃取工序。
[0043]( I)萃取:将一定容积的上述H酸生产废水用泵输送至间歇萃取釜内，按油水相比I: I加入相同容积的高效萃取剂，开蒸汽加热至60°C，搅拌5分钟充分混合，再静置0.5小时，分层后下层萃余相即萃后水排出送蒸发工序，萃取级数为一级，萃取后的萃后水pH值3.5左右。上层油层为萃取相即负载萃取剂，留在釜内待反萃取再生。
[0044](2)反萃取:开启萃取釜搅拌，搅动上述萃取相负载萃取剂，开蒸汽加热至60°C，同时缓慢加入25%烧碱溶液，碱液加量以釜内pH值为准，控制反萃取终点pH值在9.0，碱液加完后继续搅拌20分钟，静置0.5小时分层，排出下层反萃液即萘磺酸钠溶液至反萃液蒸发系统，上层油层为再生后的萃取剂，循环使用于下次萃取操作，反萃取级数也为一级。
[0045](3)蒸发:将上述萃余相萃后水用泵输送至单效蒸发器，真空蒸发浓缩至一定浓度，开始不断析出无水硫酸钠结晶，用离心机过滤出硫酸钠晶体，进一步烘干加工为无水硫酸钠副产品，过滤出的蒸发浓缩水返回蒸发器继续蒸发浓缩。蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝达标排放。
[0046]将上述的反萃液萘磺酸钠溶液用泵输送至单效蒸发器，真空蒸发浓缩至总含固量30%左右重量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序。
[0047](4)分散剂合成:将一定量上述反萃液蒸发所得浓缩液加入缩合釜，再加入萘磺酸,调配至总含固量50%质量浓度。开启搅拌，缓慢滴加质量浓度98%浓硫酸，酸加完后，取样测总酸度，并调节总酸度至30%左右。开蒸汽加热升温至80°C，开始滴加37%甲醒，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.7倍，加完后升温到102?110°C，保温反应5小时。反应结束后，向爸内缓缓加入质量浓度30%液碱,在搅拌下进行中和反应，调节pH为8,用冷冻盐水冷却降温至10°C以下，过滤去除芒硝，所得滤液即为液体分散剂。该分散剂用作染料扩散齐U，与标准品相比，分散力达到标准品的100%。
[0048]实施例13，连续操作式H酸生产废水综合治理方法实验二。
[0049]江苏某H酸生产厂H酸生产废水中硫酸钠含量25%左右，有机物的含量比较高，COD达30000 11^/1，？!1值1.75，废水棕黑色不透明。通过均质、均量并加98%浓硫酸调节pH值至1.0后送萃取工序。
[0050](I)萃取:将调节好的H酸生产废水和萃取剂用泵输送，经转子流量计调节流量，按油水相比2: I并经预热器加热后，送至静态混合器充分混合，连续流入带加热搅拌装置萃取器，边加热边搅拌，保持萃取器内物料温度70°C，反应时间15分钟；连续流入带加热保温装置的分层器，停留时间20分钟，经分层后，下层萃余相萃后水连续送至蒸发工序，上层油层为萃取相负载萃取剂，连续输送至负载萃取剂贮罐。
[0051](2)反萃取:负载萃取剂和质量浓度25%Na0H溶液分别用泵输送，经转子流量计调节流量后，经过预热器预热，连续流入带加热搅拌装置的反萃器，保持温度在70°C，充分搅拌混合后，控制反萃取终点PH值在8.5，连续流入带加热保温装置的分层器，停留时间20分钟，静置分层后，下层的反萃液连续送蒸发浓缩，上层油层为反萃后再生的萃取剂，连续输送至萃取剂贮罐，循环使用于下次萃取。
[0052](3)蒸发:来自萃取工序的萃余相萃后水，经热交换器加热，用泵送入三效逆流蒸发系统，连续蒸发浓缩，结晶析出无水硫酸钠固体，离心过滤，得到含水量小于10%的硫酸钠，烘干加工成为无水硫酸钠副产品，过滤出的浓缩水返回蒸发系统继续蒸发。蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝达标排放。
[0053]将上述的反萃液萘磺酸钠溶液经热交换器加热，用泵送入三效逆流蒸发系统，进行减压蒸发，浓缩至总含固量30%左右重量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序。
[0054](5)分散剂合成:将一定量上述浓缩液加入缩合釜，再加入甲基萘磺酸，调配至总含固量50%质量浓度。开启搅拌，缓慢滴加质量浓度98%浓硫酸，加完后,取样测总酸度,并调节总酸度至31%左右。开蒸汽加热升温至80°C，开始滴加37%甲醛，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.6倍，在2小时内滴加完，加完后升温到102?110°C，保温反应4小时。反应结束后，向釜内缓缓加入质量浓度30%液碱，在搅拌下进行中和反应，调节pH为7，用冷冻盐水冷却降温至10°C以下，过滤去除芒硝，所得滤液即为液体分散剂。该分散剂用作染料扩散齐U，与标准品相比，分散力达到标准品的100%。
【权利要求】
1.一种H酸生产废水综合治理方法，其特征在于，其步骤如下: (1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至0.7?1.5，常压下和萃取剂按油水相比I?5: I于50°C?80°C充分混合3?5分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生，萃取级数一级； (2)反萃取:常压下将上述萃取相与碱液50°C?80°C充分混合10?20分钟，反萃取加碱量以将PH终点值控制在8.5?9.5为准，分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级； (3)蒸发:上述萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠，进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品，除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放； 反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量25%?35%质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序； (4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量为45%?55%质量浓度；加入96%?98%浓硫酸，调节物料总酸度至25%?32%，升温至80?85°C，滴加36%?38%甲醒，加完后升温到102?110°C，常压保温反应4?6小时；缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料PH为7?9，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:在步骤(I)中，所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:在步骤(I)中，所述的无机酸为质量浓度为10%?98%的硫酸或10%?31%的盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:在步骤(I)中，所述的萃取剂为络合萃取齐U，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物；助溶剂选自C6?Cltl高碳醇中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述络合剂选自烷基叔胺类；助溶剂选自正辛醇或仲辛醇；所述的脂肪烃类稀释剂选自正己烷或煤油，所述的芳烃类稀释剂选自苯、甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:在步骤(2)中，所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:在步骤(2)中，所述的碱液为质量浓度10?30%的烧碱溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:在步骤(4)中，甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4?0.6倍。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于:在步骤(I)中，将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.1?1.2，常压下和萃取剂按油水相比3: I于65°C充分混合4分钟；在步骤(2)中，常压下将上述萃取相与碱液65°C充分混合15分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.0为准；在步骤(4)中，将反萃液蒸发所得浓缩液，加入萘磺酸，或加入甲基萘磺酸，或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物，调配至总含固量为50%质量浓度；加入98%浓硫酸，调节物料总酸度至30%，升温至85°C，滴加37%甲醒，加完后升温到105°C，常压保温反应5小时；缩合反应结束，在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应，控制物料pH为8，冷却降温至10°C以下，过滤去除硫酸盐，所得滤液即为液体分散剂。
10.权利要求1 一 9任何项所述的一种H酸生产废水综合治理方法所制得的液体分散剂在纺织印染、皮革行业中作扩散剂的用途。
【文档编号】C02F9/10GK104326614SQ201410634066
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】董自斌, 杨志林, 王开春, 赵焰, 李学字, 胡聪, 王克云 申请人:中蓝连海设计研究院