本发明涉及农药复配技术领域，具体地说，涉及一种含有苦参碱的植物提取物及其在防治害虫中应用。
背景技术：
农药防治是植物保护工作的重要手段，它的优点是简单、方便、见效快，只要用药准确、方法得当就能取得显著效果，对一些多发性、暴发性病虫草害，能迅速控制或压缩到经济指标之下，确保作物生长，获得增产增收。
使用农药的缺点：农药用量越来越大，次数越来越多，甚至在蔬菜、果树、茶叶等经济作物上施用高毒、禁用农药，造成农药浪费、成本增加、天敌减少、害虫抗性增强、污染环境和农产品，造成人、畜中毒和死亡。
在保证农作物、园林植物、中草药药材生产的前提下，减少农药等活性成分投入环境中，保护水生动物、土壤、食物、水源等不受到伤害或污染，如何解决这个难题迫在眉睫。
2015年中央农村工作会议、中央1号文件和全国农业工作会议精神，紧紧围绕“稳粮增收调结构，提质增效转方式”的工作主线，大力推进化肥减量提效、农药减量控害，积极探索产出高效、产品安全、资源节约、环境友好的现代农业发展之路，农业部制定了《到2020年化肥使用量零增长行动方案》和《到2020年农药使用量零增长行动方案》，为了响应农业部的政策号召，申请人在保证正常的农业生产情况下，对提高化学杀虫剂，杀菌剂，杀线剂的效果，达到减少环境中农药的投入量进行了大量摸索，发现一些植物提取物或植物精油对化学农药的增效效果显著，能显著减少化学有害成分投入环境中，保护动物、人和环境的安全。
cn200510007412.9公开了一种含有甲氨基阿维菌素和苦参碱的杀虫组合物，然而该苦参碱与甲氨基阿维菌素的组合物中，苦参碱对甲氨阿维菌素的增效效果较低，所述配方使用的溶剂和乳化剂在农药有害助剂在农业部农药检定所起草了涉及9种禁用和75种限用的《农药助剂禁限用名单》中，不能满足现在市场的需求。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种含有苦参碱的植物提取物及其在防治害虫中应用。
第一方面，本发明提供了一种含有苦参碱的植物提取物，其制备方法为：将含有苦参碱的原料1和其他中药材组成的原料2粉碎，投入提取罐中，再将20～80％乙醇溶液作为提取溶剂，按1:3～1:20的料液比投入罐中浸泡4～8h，提取温度为40～80℃，回流提取时间为2～12h，提取次数为1～6次，收集滤液在50～80℃减压浓缩至中药材原料质量的35～45％即得。
其中，所述原料1选自苦参、苦豆子、广豆根、白刺花、砂生槐、柔枝槐、多叶越南槐、国槐的根、茎、叶、果中的一种或几种；所述原料2选自桉树、百部、牛心朴子草、苦楝、侧柏、博落回、藜芦、虎杖、蛇床子、肉桂、葡萄籽、冬青、香茅、管仲、菖蒲、狼毒、牛至等中草药中的一种或多种。
所述原料1与原料2的用量比为5～8:2～5。
所述植物提取物的外观为黑褐色粘稠液体，ph值为3～7，密度为1.0-1.1g/ml，苦参碱含量为0.1％～50％。提取完母液后的材料出料晒干，原材料中的苦味物质去除后，是当地羊、牛的饲料；浓缩后的酒精重复利用，无环境污染物产生，对环境友好。
本发明植物提取物的质量控制，以苦参碱含量为质量控制标准，含量检测方法为气相色谱法，含量达到一定指标即为合格。
其中苦参碱含量采用液相色谱外标法，紫外检测器、流动相为甲醇+水(0.2％磷酸氢二钾)＝80+20(v/v)，c18kromasil柱，紫外检测器在220nm测定苦参碱含量。
在本发明的具体实施方式中，所述植物提取物为由苦豆子和丁香、百部、牛心朴子草、肉桂、狼毒、苦楝果、苦楝果、牛至混合，经上述制备方法制备得到。其中，苦豆子的质量占50-80％，丁香，百部、牛心朴子草、肉桂、狼毒和苦楝果的总质量占20-50％，丁香，百部、牛心朴子草、肉桂、狼毒、苦楝果和牛至的互相之间用量相当。
本发明还进一步提供了所述植物提取物在提高化学活性成分药效中的应用，所述化学活性成分选自啶虫脒等烟碱类、辛硫磷等有机磷类、高效氯氰菊酯等菊酯类、康宽等酰胺类、丁硫克百威等氨基甲酸酯类、杀虫单等沙蚕毒素类、甲氨基阿维菌素等微生物类、灭幼脲等苯甲酰基脲类、抑食肼等昆虫生长调节剂类、天然除虫菊、鱼藤酮、蛇床子素、烟碱等天然植物源农药。
经试验研究发现，在所述植物提取物与化学活性成分的复配中，植物提取物对上述化学活性成分有显著提高其活性的作用，其中与烯啶虫胺、甲氨基阿维菌素或其盐互配增效效果最为显著，与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的共毒系数达120％～1020％，与烯啶虫胺的共毒系数达120％～372％。
为了减少化学活性成分在防治害虫中的用量，本发明对植物提取物与化学活性成分的配比进行了进一步地探究。
研究发现，当所述植物提取物与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为50:1～1:50时，具有显著的互配增效效果；当重量比为20:1～1:10时，共毒系数显著提高；当重量比为10:1时，共毒系数可达1020％。
当所述植物提取物与烯啶虫胺的重量比为8:1～1:8时，具有显著的互配增效效果；当重量比为2:1～1:2时，共毒系数显著提高；当重量比为1:1时，共毒系数可达372％。
第二方面，基于前述对本发明植物提取物的研究，本发明还提供了一种杀虫组合物，其有效成分包括本发明所述植物提取物和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或烯啶虫胺。
本发明植物提取物与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐互配时，杀虫组合物中植物提取物的含量为0.1％～50％，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为0.1～70％。
本发明植物提取物与烯啶虫胺互配时，杀虫组合物中植物提取物的含量为0.1％-50％，烯啶虫胺的含量为0.1-90％。
所述杀虫组合物的剂型为乳油、微乳剂、水乳剂、水剂、超低容喷雾油剂、粉剂、可湿性粉剂、可分散性粒剂或颗粒剂。
所述杀虫组合物在制备时将植物提取物按一定比例与化学活性成分混合，加入溶剂或分散介质、乳化剂、分散剂、水搅拌混合均匀制作成相应的稳定制剂，即为可使用的制剂产品。
本发明中配制制剂所使用的溶剂是植物油、植物精油、矿物油、乙醇、甘油、水中一种或多种组合物，对环境安全或易降解的溶剂。
其中：植物油有大豆油，花生油、芝麻油、棕榈油、山茶油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、橄榄油等。植物精油有葡萄籽油，肉桂油、冬青油、桉树油、茶树油、麝香草油、丁香油、紫苏油、月见草油、覆盆子油、南瓜子油、霍霍巴油、黑加仑油、徐长卿油、小麦胚芽油、核桃油、菠萝果油、蓖麻油、柏子仁油、石榴油、升麻油、荔枝籽油、萝卜籽油、玫瑰精油、红花油、乳香油、紫苏油、金盏花油、艾叶油、天竺葵油、麦冬油、肉豆蔻油、柠檬油、橘子油、牛至油、石斛油、柚子油、桃仁油、火麻仁油、山苍子有、枳壳油、金银花油、香茅油、生姜油、欧芹油、罗勒油、丝柏油杉木油、薄荷油、白芨油、香附油、元胡油、洋甘菊油、栀子花油、薰衣草油、沙棘油、依兰油、迷迭香油、柏木油、茉莉油、五味子油、桂花油、郁金油、百合油、蒲黄油、月桂油、荆芥油、花椒油、胡萝卜籽油、白兰花油、芸香油、苦橙油、安息香油、孜然油、草果油、啤酒花油、槐花油、玳玳花油、百花蛇草油、厚朴油、佩兰油、紫罗兰油、杜仲油、黄蜀葵油、山茱萸肉油、积雪草油、卡南加油、败酱草油、松节油、水芹烯油、亚麻籽油、芦荟油、辣椒油、尤加利油、桂皮油、松针油、山楂油、甜橙油、葫芦巴油、琉璃苣油、樟脑油、辣木油、蛇床子油、藏红花油、白千层油、百香果油、茵陈油、大茴香油、玫瑰果油、香茅油、瞿麦油、佛手柑油、芙蓉叶油、橙皮油、苦地丁油、青蒿油、佩兰油、鼠尾草油、菝葜油、芫荽油等。矿物源溶剂有矿物油和柴油。
所用乳化剂或分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚类，脂肪醇聚氧乙烯醚类、聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯类、十二烷基苯磺酸钙/钠，十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钙/钠、木质素磺酸钠、聚羧酸盐等，这些乳化剂易降解，均是不在《农药助剂禁限用名单》中，对环境安全。
其中分散介质为硅藻土、高岭土、玉米淀粉、环糊精、白炭黑、滑石粉等，均来源于自然环境。
进一步地，本发明提供以下可选配方：
(1)乳油配方：
(2)水乳剂配方：
(3)微乳剂配方：
(4)水剂配方：
(5)超低容量油剂配方：
(6)可湿性粉剂配方：
(7)水剂配方：
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种植物提取物，并利用其提高了化学有效成分在防治害虫中的活性，在保证防治效果的同时，显著的减少化学杀虫剂的投入量，降低农药对土壤、水体、有益生物危害的方法。
本发明利用植物油、植物精油、矿物油替代有害溶剂，减少有害溶剂投入环境的方法。
本发明提供了一种提高化学有效成分活性的农药产品、降低环境污染物投入量的制备方法及使用技术。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
乳油配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例2
水乳剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例3
微乳剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例4
水剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例5
超低容量油剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例6
可湿性粉剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实施例7
水剂配方：
将上述原料混合均匀制成稳定制剂。
实验例1室内生测(一)
本实验例用于研究不同质量比的植物提取物(苦参碱5％)(a)与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(b)复配对小菜蛾的联合毒力。
一、试验药剂和试虫
74.6％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药，购自河北威远生化股份有限公司；
按照本发明方法制备得到的植物提取物(5％苦参碱)；
3龄小菜蛾，田间采集，室内饲养。
二、测定方法
将大白菜剪成5cm*5cm小片，放入制剂12.5cm的培养皿中，皿内垫有滤纸。将菜叶在稀释好的药液中浸泡一下，立即取出，晾干，然后加入培养皿中，在叶面上接上10头幼虫。三个重复，设清水对照。处理后1d、3d、7d检查死亡状况，然后统计处理。
三、毒力评价方法
毒力评判采用孙云沛法，计算共毒系数法(co-toxicitycoefficient，ctc)。
四、测试结果
表1植物提取物(苦参碱5％)和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不同配比对小菜蛾(plutellaxylostella)3龄幼虫(48h)的毒力结果
从表中可以看出，植物提取物(苦参碱5％)与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复配增效显著，共度系数可达1020.81。
实验例2室内生测(二)
本实验例用于研究不同质量比的植物提取物(苦参碱5％)(a)与烯啶虫胺(b)复配对褐飞虱的联合毒力。
一、试验药剂和试虫
95％烯啶虫胺原药，购自山东省联合农药工业有限公司；
按照本发明方法制备得到的植物提取物(5％苦参碱)；
褐飞虱，三龄若虫田间采集，室内饲养。
二测定方法
将水稻5cm长的小片，放入制剂12.5cm的培养皿中，皿内垫有滤纸。将叶片在稀释好的药液中浸泡一下，立即取出，晾干，然后加入培养皿中，在叶面上接上10头幼虫。三个重复，设清水对照。处理后1d、3d、7d检查死亡状况，然后统计处理。
三、毒力评价方法
毒力评判采用孙云沛法，计算共毒系数法(co-toxicitycoefficient，ctc)。
四、测试结果
表2植物提取物(苦参碱5％)和烯啶虫胺不同配比对褐飞虱(nilaparvatalugens)3龄若虫(48h)的毒力结果
从表中可以看出，植物提取物(苦参碱5％)与烯啶虫胺的复配增效显著。两种物质浓度相当时增效最佳，共度系数高达372.28。
实验例3田间药效试验(一)
一、试验药剂
试验药剂1：0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+10％植物提取物(苦参碱5％)
试验药剂2：0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+0.5％苦参碱水剂
其中，5％苦参碱母液，市售可得。
试验药剂3：1％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油，购自山东贵合生物科技有限公司。
二、试验作物及防治对象
1、试验作物：甘蓝。
2、防治对象：三龄小菜蛾。
三、试验设计
采用试验大区对比法，不设重复。
四、试验地基本情况
试验在山东冠县斜店乡前社庄村甘蓝田中进行，常年种植蔬菜，地势平坦，排灌方便，土质砂壤，有机质含量2.22％，ph值7.1，试验期间所有试验小区耕作栽培条件一致，且和当地农业实践(gap)相一致。
于6月24日16时施药，施药时期是小菜蛾发生初期，施药时气温为28℃，相对湿度70％，多云转晴，当日风力2～3级，喷药后7天完成调查。
五、施药及防效调查
1、施药：6月24日16时，采用常规喷雾，在小菜蛾低龄幼虫期一次性施药，用临沂市奇勇3wbs—16d型背负式手动喷雾器均匀喷雾，用液量为30kg/亩。
2、调查方法：采用固定五点取样法，每样点调查4株甘蓝。药前调查虫口基数，药后1、3、7天下午17时左右调查残存虫口数。虫口基数达到55头以上。
3、药效计算方法
六、结果与分析
表30.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+10％植物提取物(苦参碱)水剂对甘蓝小菜蛾的防效
结果表明，在甲氨基阿维菌素中加入市购的5％苦参碱母液或者本发明的植物提取物后，5％苦参碱母液和本发明中的植物提取液均能提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的效果，与专利cn200510007412.9一致。
在0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+10％提取物(5％苦参碱)水剂与1％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油使用量是一半时，0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+10％提取物(5％苦参碱)水剂的效果更好。剂量为1/4时，对小菜蛾的防治效果相当，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的投入量只有对照药剂的仅25％，显著降低了化学农药的投入量。
在0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+10％提取物(5％苦参碱)水剂的有效成分使用量是0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+0.5％苦参碱水剂的一半时，防治效果相当。与10％提取物互配后，甲氨基阿维菌素的增效更加显著。
由上可见，本发明所述植物提取物(5％苦参碱)优于市购5％苦参碱母液。本发明提供的植物提取物(5％苦参碱)有显著的经济价值。将投入环境中的化学活性成分减少了75％，显著的保护了环境。
实验例4田间药效试验(二)
一、试验药剂
试验药剂1：10％烯啶虫胺水剂，购自浙江世佳科技有限公司生产。
试验药剂2：10％烯啶虫胺+10％植物提取物(苦参碱5％)
二、试验作物及防治对象
1、试验作物：水稻。
2、防治对象：褐飞虱。
三、试验设计
采用试验大区对比法，不设重复。
四、试验地基本情况
试验在北京市中国农业科学院水稻所进行，常年种植蔬菜，地势平坦，排灌方便，土质砂壤，有机质含量2.37％，ph值6.5，试验期间所有试验小区耕作栽培条件一致，且和当地农业实践(gap)相一致。
于6月24日16时施药，施药时期是小菜蛾发生初期，施药时气温为35℃，相对湿度80％，多云转晴，当日风力2～3级，喷药后7天完成调查。
五、施药及防效调查
1、施药：6月24日16时，采用常规喷雾，在小菜蛾低龄幼虫期一次性施药，用3wbs—16d型背负式手动喷雾器均匀喷雾，用液量为30kg/亩。
2、调查方法：采用固定五点取样法，每样点调查5株水稻。药前调查虫口基数，药后1、3、7天下午17时左右调查残存虫口数。虫口基数达到55头以上。
3、药效计算方法
六、结果与分析
表410％烯啶虫胺+10％植物提取物(5％苦参碱)水剂对水稻褐飞虱的防效
结果表明，在相同有效成分的烯啶虫胺中，加入植物提取物的防治效果高20％以上。将活性成分烯啶虫胺降低50％时，效果高于对照药剂10％烯啶虫胺水剂，将活性成分进入环境的投入量减少了50％，显著的保护了环境。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。