本发明属于农药技术剂型加工领域，具体涉及一种以莎稗磷为有效成分的微囊悬浮剂。
背景技术：
：莎稗磷(anilofos)，属低毒有机磷类选择性内吸传导型除草剂。通过植物的幼芽和地下茎吸收，抑制细胞裂变伸展，使杂草新叶不易抽出，生长停止，最后枯死。对正萌发的杂草效果最好，对已长大的杂草效果较差。杂草受药后生长停止，叶片深绿，有时脱色，叶片变短而厚，极易折断，心叶不易抽出，最后整株枯死。能有效防除三叶期内的稗草和莎草科杂草，对水稻安全。目前，莎稗磷主要应用为乳油，使用大量的有机溶剂，浪费工业资源，严重污染环境，对使用者健康有不良影响。为了减少有机溶剂的使用和增加使用安全性，微囊化莎稗磷可以有效达到以上目的，目前微囊化囊壁材料通常采用的是聚脲树脂和脲醛树脂，聚脲树脂主要是通过异氰酸酯和多元胺缩聚生成，莎稗磷在碱性条件下不稳定，因此本发明着重介绍的是以尿素和甲醛缩聚生成的脲醛树脂为囊壁材料的微囊悬浮剂。技术实现要素：本发明的目的是提供一种以莎稗磷为活性成分的微囊悬浮剂及其制备方法。本发明的特点在于是以莎稗磷有效成分作为囊芯，囊壁材料包裹在外形成的微胶囊，在使用过程中囊壁阻隔了莎稗磷气味和毒性，使用后因外界条件的变化如光照、脱水导致胶囊破坏，从而使囊芯成分莎稗磷逐渐释放和扩散。本发明是通过以下技术方案予以实现的：所述的囊壁材料为脲醛树脂预聚体，其组分及各组分含量为尿素5-15％，甲醛15-40％，水补至100％。所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯中一种或几种的混合。所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种或几种的混合物。所述的分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、拉开粉、烷基奈磺酸盐、苯乙烯基酚聚醚磷酸酯、聚羧酸盐中的一种或几种的混合物。所述的增稠剂选自聚乙烯醇、黄原胶、硅酸镁铝中的一种或几种的混合物。本发明提供了一种脲醛树脂预聚体的制备方法，具体包括以下步骤：(1)在装有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素、甲醛和适量的水，搅拌至透明；(2)调整ph至8.0，并缓慢升温至70℃，在搅拌速度200r/min条件下反应一小时，得到脲醛树脂预聚体。本发明还提供了一种莎稗磷微囊悬浮剂的制备方法，其特征还在于，具体包括以下步骤：(1)将农药活性成分使用适宜溶剂溶解并加入乳化剂搅拌均匀，作为油相备用；(2)向油相中加入脲醛树脂预聚体材料、水，在16000r/min条件下，剪切1分钟；(3)停止剪切，搅拌速度400r/min条件下，分段将步骤2调至ph为2.5，使囊壁材料缩聚反应一小时成囊；(4)在搅拌速度200r/min，45℃条件下保温一小时固化；(5)调整ph至6，加入适宜的分散剂、增稠剂，继续搅拌半小时得到合格微囊悬浮剂成品。本发明的有益效果：本发明为一种微囊悬浮剂，使用时气味和毒性减小，增加了作业安全；在喷雾后因光照，囊壁破坏，从而有效成分得到缓慢释放，增加持效期。实施方式一、脲醛树脂预聚体实施例实施例1：所述脲醛树脂预聚体按下述原材料比例组成：尿素：37％甲醛：水＝1:2:4。具体实施方式为在装有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素、甲醛和适量的水，搅拌至透明；调整ph至8.0，并缓慢升温至70℃，在搅拌速度200r/min条件下反应一小时，得到脲醛树脂预聚体。实施例2：所述脲醛树脂预聚体按下述原材料比例组成：尿素：甲醛：水＝2:5:10。具体实施方式为在装有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素、甲醛和适量的水，搅拌至透明；调整ph至8.0，并缓慢升温至70℃，在搅拌速度200r/min条件下反应一小时，得到脲醛树脂预聚体。实施例3：所述脲醛树脂预聚体按下述原材料比例组成：尿素：甲醛：水＝5:14:28。具体实施方式为在装有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素、甲醛和适量的水，搅拌至透明；调整ph至8.0，并缓慢升温至70℃，在搅拌速度200r/min条件下反应一小时，得到脲醛树脂预聚体。二、制剂实施例实施例4:5％莎稗磷微囊悬浮剂按本发明的技术方案，将农药活性成分莎稗磷溶解在含有乳化剂的甲苯中，加入实施例2制备得到的脲醛树脂预聚体和水经高速剪切机分散，此时分批加酸调整ph至2.5，使脲醛树脂预聚体发生缩聚，反应一小时后，升温至50℃固化40分钟，最后调整ph至7.0并加入分散剂、增稠剂搅拌均匀，即可制得本发明所述的5％莎稗磷微囊悬浮剂。实施例5:10％莎稗磷微囊悬浮剂按本发明的技术方案，将农药活性成分莎稗磷溶解在含有乳化剂的甲苯中，加入实施例3制备得到的脲醛树脂预聚体和水经高速剪切机分散，此时分批加酸调整ph至2.5，使脲醛树脂预聚体发生缩聚，反应一小时后，升温至50℃固化40分钟，最后调整ph至7.0并加入分散剂、增稠剂搅拌均匀，即可制得本发明所述的10％莎稗磷微囊悬浮剂。实施例6:30％莎稗磷微囊悬浮剂按本发明的技术方案，将农药活性成分莎稗磷溶解在含有乳化剂的甲苯中，加入实施例1制备得到的脲醛树脂预聚体和水经高速剪切机分散，此时分批加酸调整ph至2.5，使脲醛树脂预聚体发生缩聚，反应一小时后，升温至50℃固化40分钟，最后调整ph至7.0并加入分散剂、增稠剂搅拌均匀，即可制得本发明所述的30％莎稗磷微囊悬浮剂。三、生测实施例1、室内活性测定试验方法：将定量的杂草种子(稗草、稻稗、碎米莎草、香附子)分别播种于直径9cm的塑料钵中，每盆种子20粒，播种后覆土0.5～1cm左右，每个处理重复5次，然后将不同药剂分别进行土壤处理。处理后放置温室中，定期目测观察各处理的杂草出苗情况，并在第7天、21天、35天进行调查杂草覆盖度，记录各处理的杂草实际存活率，计算株防效。(结果见表1)试验各处理使用剂量均是每亩有效成分21克。株防效e(％)＝(c(对照杂草覆盖率)-t(处理杂草覆盖率))/(c(对照杂草覆盖率))×100表1不同制剂的室内活性测定结果序号处理7天21天35天1实施例498％96％95％2实施例599％97％95％3实施例6100％98％97％430％莎稗磷颗粒剂88％85％78％530％莎稗磷乳油90％86％80％2、田间药效试验供试药剂：实施例4、实施例5、实施例6。对照药剂：30％莎稗磷颗粒剂、30％莎稗磷乳油。供试作物：水稻田，龙粳31防治对象：前三年田间发生的主要杂草有稗草、稻稗、千金子、鸭舌草、泽泻、野慈姑、雨久花、香附子、异性莎草等。田间只调查禾本科杂草及莎草科杂草。施药方法：1、水稻移栽前3天，药剂采用土壤处理的方法，施用到田间。2、水稻移栽缓苗后，水层中已经有出土的杂草发生，稗草在1.5叶期，药剂均匀撒施处理，对照药剂拌土撒施。试验各处理使用剂量均是每亩有效成分21克。试验调查：施药后7天调查作物的安全性同时目测杂草防效，施药后21天、35天调查杂草覆盖率，并计算杂草株防效。试验结果：通过表1室内生测结果表明，莎稗磷微囊悬浮剂表现出较高杀草活性且持效期长，优于莎稗磷颗粒剂及乳油。另外通过田间试验发现，在施药时，微囊悬浮剂遇水可以分散均匀，药效释放稳定，从而整体表现出较高防效，施药效果优于颗粒剂，克服了颗粒剂分散不均的缺点，同时解决了乳油剂型在水稻移栽后施药费力费工的缺点，微囊悬浮剂拌肥直接撒施。微囊悬浮剂药效均匀且持效期长，药效非常优异，性价比高。表2不同药剂对水稻移栽前杂草防效结果序号处理7天21天35天安全性1实施例499％97％96％12实施例597％97％95％13实施例699％98％93％1430％莎稗磷颗粒剂90％83％75％1530％莎稗磷乳油90％82％76％1表3不同药剂对水稻移栽后杂草防效结果序号处理7天21天35天安全性1实施例498％98％96％12实施例598％97％95％13实施例699％98％96％1430％莎稗磷颗粒剂91％83％78％1530％莎稗磷乳油90％82％76％1当前第1页12