一种己唑醇的制作方法

一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂及其制备方法
技术领域
1.本申请涉及农业杀菌剂的领域，更具体地说，它涉及一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂及其制备方法。


背景技术：

2.农业杀菌剂是用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌剂。但在国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。随着杀菌剂的发展，又区分出杀细菌剂、杀病毒剂、杀藻剂等亚类。
3.相关技术中，公开号为cn101999364a的中国发明专利申请公开了一种含有己唑醇的杀菌组合物，其有效活性成分含有己唑醇与醚菌酯；组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量:己唑醇1～50％、醚菌酯1～50％、分散剂2～10％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～ 1％、增稠剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、去离子水加至100％；将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入己唑醇、醚菌酯，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂产品。
4.针对上述相关技术，发明人认为将所制得的己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂喷洒在叶片上，夜间有露水生成后，露水带动叶片表面的悬浮剂滑落至土壤中，从而导致悬浮剂浪费，降低悬浮剂防治效果。


技术实现要素：

5.为了减少悬浮剂浪费，提高悬浮剂防治效果，本申请提供一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂及其制备方法。
6.第一方面，本申请提供一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂，采用如下的技术方案:一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂，包含以下重量份的组分，己唑醇原药:16～28份，醚菌酯原药:41～65份，增稠剂:3～7份，分散剂:8～12份，粘附剂:6.2～14.6份，防腐剂:1.4～3.8 份，消泡剂:0.01～0.03份，纯净水:90～110份，所述防腐剂包含苯甲酸钠和卡松，所述粘附剂包含甲酸铵和黄原胶。
7.通过采用上述技术方案，由于采用甲酸铵和黄原胶作为粘附剂，通过甲酸铵和黄原胶的协同作用，增加己唑醇原药和醚菌酯原药在叶片上的粘附强度，减少己唑醇原药和醚菌酯原药浪费，因此，有效提高防治效果。
8.优选的，所述增稠剂包含硅酸镁铝和白炭黑，所述硅酸镁铝与白炭黑重量份之比为1～3:2～4。
9.通过采用上述技术方案，硅酸镁铝和白炭黑提高悬浮剂粘度，从而使己唑醇原药和醚菌酯原药通过分散剂均匀分散，提高悬浮剂中己唑醇原药和醚菌酯原药悬浮率，提高悬浮剂药效。
10.优选的，所述分散剂为sp
‑
sc3266，所述硅酸镁铝、白炭黑、甲酸铵和sp
‑
sc3266 重量份之比为1～3:2～4:6～14:8～12。
11.通过采用上述技术方案，硅酸镁铝和白炭黑提高悬浮剂粘度后，sp
‑
sc3266将甲酸铵均匀分散于悬浮剂中，从而提高悬浮剂粘附性能，提高防治效果。
12.优选的，所述甲酸铵、苯甲酸钠和卡松三者重量份之比为6～14:1～3:0.4～0.8。
13.通过采用上述技术方案，甲酸铵溶于纯净水中后显弱酸性，从而增强苯甲酸钠和卡松的性能，从而进一步提高悬浮剂的防腐性能。
14.优选的，所述甲酸铵和黄原胶重量份之比为6～14:0.2～0.6。
15.通过采用上述技术方案，限定甲酸铵与黄原胶重量份之比，从而进一步提高粘附剂性能，提高防治效果。
16.优选的，所述己唑醇原药、醚菌酯原药和甲酸铵三者重量份之比为20～24:49～57： 9～11。
17.通过采用上述技术方案，甲酸铵促进己唑醇原药和醚菌酯原药进入叶片内，提高防治效果。
18.第二方面，本申请提供一种己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案:s1、配制第一混合溶液:称取占纯净水总重量份数95％的纯净水记作第一溶剂，向第一溶剂中边搅拌边加入己唑醇原药、醚菌酯原药、增稠剂、分散剂、甲酸铵和苯甲酸钠，搅拌速度为1500r/min，添加完毕后保持同样转速搅拌30min，搅拌完毕后进行3～5次砂磨，砂磨结束后加入消泡剂，制得第一混合溶液；s2、配置第二混合溶液:剩余占纯净水总重量份5％的纯净水为第二溶剂，将卡松和黄原胶加入第二溶剂中，以 300r/min的搅拌速度搅拌至卡松和黄原胶完全溶解均匀，制得第二混合溶液；s3、混合调配:将第一混合溶液和第二混合溶液混合，以1500r/min的转速分散30min后制得最终产品。
19.通过采用上述技术方案，先将己唑醇原药、醚菌酯原药、增稠剂、分散剂、甲酸铵和苯甲酸钠进行砂磨控制粒径，再将易溶解的卡松和黄原胶溶解混合，从而制得最终产品，生产过程简单，易于操作。
20.优选的，所述s1中第一混合溶液砂磨3次。
21.通过采用上述技术方案，将增稠剂粒径进行限定，提高悬浮剂悬浮率，从而提高悬浮剂性能。
22.综上所述，本申请具有以下有益效果:1、由于本申请采用黄原胶与甲酸铵作为粘附剂，从而增加己唑醇原药与醚菌酯原药在叶片上的粘附强度，减少从叶片上滑落的悬浮剂，由于减少了悬浮剂的浪费，提高了防治效果。
23.2、本申请中优选采用己唑醇原药和醚菌酯原药作为杀菌成分，通过植物内吸进入叶片内，从而使真菌将己唑醇原药和醚菌酯原药吸入真菌内，获得了有效杀灭真菌的效果。
24.4、本申请的方法，通过砂磨先将粉剂类的原料进行砂磨溶解，从而增加苯甲酸钠、甲酸铵在纯净水中的溶解度，从而使苯甲酸钠和甲酸铵在悬浮剂中分散更均匀，有效增强
药效。
具体实施方式
25.己唑醇原药采购自山东卓耀生物科技有限公司；醚菌酯原药采购自陕西康泽化工科技有限公司；硅酸镁铝采购自灵寿金源矿业加工厂；白炭黑采购自石家庄金和纳米化工有限公司；甲酸铵采购自山东省佳烨生物科技有限公司；黄原胶采购自山东多丰化工有限公司；苯甲酸钠采购自山东萍聚生物科技有限公司；卡松采购自济南文竹化工有限公司；消泡剂为有机硅消泡剂，采购自烟台恒鑫化工科技有限公司；sp
‑
sc3266采购自江苏擎宇化工科技有限公司。
26.以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。实施例
27.实施例1s1、配制第一混合溶液:称取85.5kg纯净水记作第一溶剂，向第一溶剂中边搅拌边加入16kg己唑醇原药、41kg醚菌酯原药、1kg硅酸镁铝、2kg白炭黑、8kgsp
‑
sc3266、6kg甲酸铵和1kg苯甲酸钠，搅拌速度为1500r/min，添加完毕后保持同样转速搅拌30min，搅拌完毕后进行3次砂磨，砂磨结束后加入消泡剂，制得第一混合溶液；s2、配置第二混合溶液:称取4.5kg纯净水为第二溶剂，将0.4kg卡松和0.2kg黄原胶加入第二溶剂中，以300r/min 的搅拌速度搅拌至卡松和黄原胶完全溶解均匀，制得第二混合溶液；s3、混合调配:将第一混合溶液和第二混合溶液混合，以1500r/min的转速分散30min后制得最终产品。
28.实施例2与实施例1不同之处在于，s1中加入20kg己唑醇原药、49kg醚菌酯原药、9kg甲酸铵。
29.实施例3与实施例2不同之处在于，s1中加入10kg甲酸铵。
30.实施例4与实施例3不同之处在于，s1中加入95kg纯净水、22kg己唑醇原药、53kg醚菌酯原药。 s2中加入5kg纯净水、0.6kg卡松和0.4kg黄原胶。
31.实施例5与实施例4不同之处在于，s1中加入10kg sp
‑
sc3266。
32.实施例6与实施例5不同之处在于，s1中砂磨次数为4次。
33.实施例7与实施例6不同之处在于，s1中加入2kg硅酸镁铝、3kg白炭黑和4kg苯甲酸钠，砂磨结束后加入0.02kg消泡剂。
34.实施例8
与实施例7不同之处在于，s1中加入104.5kg纯净水、24kg己唑醇原药、57kg醚菌酯原药、12kg sp
‑
sc3266、11kg甲酸铵和3kg苯甲酸钠，砂磨次数为5次，砂磨结束后加入 0.03kg消泡剂。s2中加入5.5kg纯净水、0.8kg卡松和0.6kg黄原胶。
35.实施例9与实施例8不同之处在于，s1中加入28kg己唑醇原药、65kg醚菌酯原药、14kg甲酸铵。
36.实施例1～9配比见下表，见下表，表1实施例1～9配比表对比例对比例1与实施例4不同之处在于，s1中加入10.4kg甲酸铵，s2中不加入黄原胶。
37.对比例2与实施例4不同之处在于，s1中不加入甲酸铵，s2中加入10.4kg黄原胶。
38.对比例3与实施例4不同之处在于，s1中不加入硅酸镁铝和白炭黑。
39.对比例4与实施例4不同之处在于，s1中砂磨次数为1次。
40.对比例5与实施例4不同之处在于，s1中砂磨次数为7次。
41.对比例1～5配比见下表，
表2对比例1～5配比表性能检测试验根据q/370112sdh 010
‑
2021《35％己唑醇
·
醚菌酯悬浮剂》对实施例1～9和对比例1～5 所制得的悬浮剂进行性能检测。
42.表3实施例1～9与对比例1～5性能检测表本申请所制得的悬浮剂可用于防治白粉病，防治效果根据gb/t 17980.30
‑
2000《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜白粉病》进行检测。
43.表4实施例1～9与对比例1～5防治效果表结合实施例5和对比例1并结合表3和表4可以看出，粘附剂仅为甲酸铵时，防治效果大幅度下降，原因可能在于，缺少黄原胶增稠从而导致悬浮剂在叶片上粘附强度不足，悬浮剂喷洒于叶片上后从叶片上滑落，悬浮剂进入叶片内的己唑醇原药和醚菌酯原药降低，从而导致防治效果降低。
44.结合实施例5和对比例2并结合表3和表4可以看出，粘附剂仅为黄原胶时，防治效果大幅度下降，原因可能在于，悬浮剂喷洒于叶片上后，黄原胶将悬浮剂己唑醇原药和醚菌酯原药及甲酸铵粘附于叶片上；悬浮剂水分蒸发后，甲酸铵变为固体粘附在叶片上，悬浮剂己唑醇原药和醚菌酯原药随之粘附，当夜晚有露水产生时，甲酸铵吸潮从而与叶片的粘附强度增加，将己唑醇原药和醚菌酯原药粘附于叶片上，减少己唑醇原药和醚菌酯原药随露水滑落。当露水与甲酸铵结合后，甲酸铵部分溶解包覆于己唑醇原药和醚菌酯原药外表面并裹挟己唑醇原药和醚菌酯原药进入叶片内，进一步提高防治效果。
45.结合实施例5和对比例2并结合表3和表4可以看出，缺少甲酸铵时，苯甲酸钠与卡松未能处于弱酸性环境中，从而使得防腐性能下降，从而使热贮稳定性和低温稳定性下降。
46.结合实施例5和对比例3并结合表3和表4可以看出，通过增加增稠剂从而增加悬浮剂的悬浮率，提高己唑醇原药和醚菌酯原药的分散均匀性和悬浮稳定性，有效提高防治效果。
47.结合实施例5和对比例4并结合表3和表4可以看出，砂磨次数不足导致增稠剂粒径偏大，从而导致己唑醇原药和醚菌酯原药在悬浮液中的悬浮率不足，从而导致防治效果下降。
48.结合实施例5和对比例5并结合表3和表4可以看出，砂磨次数过多导致增稠剂粒径偏小，从而使悬浮剂流动性增强，导致悬浮剂在叶片上粘附强度不足，己唑醇原药和醚菌酯原药易从叶片上滑落，导致防治效果下降。
49.本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。