专利名称：用湿法磷酸联产肥料级和纯磷酸一铵的制作方法
技术领域：
本发明涉及了用湿法磷酸生产肥料级磷酸一铵并联产工业级磷酸-铵的方法。磷酸一铵主要用作肥料、营养料调节剂、干粉灭火剂和饲料等，它是用磷酸通氨中和制成的，有热法酸和湿法酸两种，用热法酸生产、能耗大，成本高;用湿法酸生产，杂质含量高，必须经过净化处理除去所含杂质后，才能直接用于生产工业级磷酸一铵，而净化处理较复杂，所以目前在工业上还难以实现。现有一种“用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法”(专利号为85103677.5的中国专利)，是使用浓度较高的湿法磷酸与氨中和并形成含磷酸一铵晶体的料浆，晶体与料浆分离后得到纯磷酸一铵，该方法的缺点是(1)所需湿法磷酸的浓度要求较高;(2)因磷酸一铵晶体是在含不溶性杂质形成的料浆中生产的(即结晶条件差)，所以其纯度不高;(3)中和槽的温度需控制并需对泥浆加热等因而能耗大，操作要求高，在工业上也不易实现。
本发明的目的在于设计一种用含铁、铝、镁杂质总量高达10%以内的磷矿生产的湿法磷酸为原料，在常规的“料浆法”生产肥料级磷酸一铵的过程中联产工业级磷酸一氨的方法。
为了达到上述目的，本发明的方法在于A、将湿法磷酸与氨一次中和至中和度为1.06～1.13的悬浮磷铵料浆自行沉降且分离出以NH4H2PO4，(NH4)2SO4为主的清液和含多种杂质的磷铵料浆，并调节进料与排浆流量控制清液液面上升速度不大于10mm/分钟;B、用常规的蒸发浓缩工艺将清液浓缩至含水40～45%后用水冷却结晶，其结晶最终温度≤40℃;C、将结晶体离心分离时产生的母液和磷铵料浆经沉降分离所得的含多种杂质的料浆混合后，利用常规的“料浆法”工艺生产肥料级磷酸一铵;D、将结晶体离心分离洗涤后的成品经沸腾干燥塔干燥后制得工业级磷酸一铵产品。
以下结合附图
及实施例对本发明的方法进行详细说明，附图所示为本发明的方法中所用的主要装置的流程图。
参照附图(1)为湿法磷酸输送管;(2)为氨输送管，将湿法磷酸及氨送入中和槽(3)中进行中和，在中和槽内两种物料反应产生温度约90～100℃，通过调节氨与含P2O5为20%的湿法磷酸的配入量，使氨与磷酸的重量比为0.05～0.07左右，当中和度达1.06～1.13后，通过中和料浆管(4)将料浆送入沉降槽(5)进行自然沉降分离，沉淀的含固相颗粒较多的料浆由沉降槽底部通过稠浆管(6)自行连续排入料浆槽(8)，这些固相颗粒就是在中和反应过程中所生产的NH4Fe3Mg(PO4)6·6H2O、NH4MgHFPO4、NH4(Al.Fe)H2(PO4)2·1/2H2O、NH4(Al.Fe)HF2PO4和(NH4)2(Al.Fe)H2F(PO4)2·2H2O等等，当中和度达到1.06～1.13时，磷酸中95%的Fe，90%的Al和90%的Mg进入固相，而这些颗粒是可以沉淀的，当其沉淀后，所得到的清液便是不含不溶性杂质的NH4H2PO4-(NH4)2SO4-H2O组成溶液，控制沉降槽的进出料阀使槽内液面上升速度约10mm/分钟，沉清后的清液几乎是不含不溶性杂质及微量可溶性杂质的NH4H2PO4、(NH4)2SO4溶液，该清液通过清液管(9)自行溢流至清液槽(10)后经清液泵和清液管(11)进入蒸发器(12)后采用已有的“双效-逆流-真空-强制循环”蒸发浓缩工艺，使其含水量降至40～45%，浓缩后的清液由清液泵和浓缩液管(13)输入结晶槽(14)后采用水间接冷却使其结晶，结晶的最终温度≤40℃，物料停留时间约2小时，便可获得杂质含量极低(1%)，很容易分离的磷酸一铵晶体;结晶后的物料经料浆管(15)输入到分离器(16)中进行常规分离，所得磷酸一铵晶体经输送带(18)或人力送入到沸腾干燥塔(19)中，采用温度120～130℃干燥后制得工业级磷酸一铵;离心分离后的母液经母液管(17)送至料浆槽(8)与沉降槽(5)排出的料浆混合后经混合料浆管(7)输送到现有的“料浆法”磷铵生产中作为肥料级磷酸一铵的原料用。至此，实现了工业级磷酸一铵与肥料级磷酸一铵的联合生产。
在生产工艺中采用主要设备的型号规格如下连续式沉降槽(5)φ5000×1500带耙泥机;清液蒸发用加热器(12)面积F＝22.5m2，采用2个串联;结晶槽(14)φ1200×1700冷却面积F＝10m2;离心分离机(16)SX-1000型。
用以上方法生产的肥料级磷酸一铵和联产的工业级磷酸一铵的品质分别如下1、工业级磷酸一铵NH4H2PO4≥98%，杂质≤1.0%(其中F含量≤0.15%)，H2O≤1.0%;2、肥料级磷酸一铵含P2O5≥42%，N≥11%，H2O≤5%，其余为杂质。用含铁、铝、镁杂质总量高达10%以内的磷矿制得的2.5吨20%的P2O5的湿法磷酸加0.15吨氨，可以在得到1吨肥料级磷酸一铵的同时联产100公斤工业级磷酸一铵，因而本发明的方法具有操作简单，产品质量好，综合经济效益显著等优点，尤其适合在已有“料浆法”磷酸一铵生产装置的厂家实施。
权利要求
1.一种在料浆法磷铵生产中生产肥料级磷酸一铵和联产工业级磷酸一铵的肥盐联合生产工艺即用湿法磷酸联产肥料级和纯磷酸一铵的方法，其特征在于A、将湿法磷酸与氨一次中和至中和度为1.06～1.13的悬浮磷铵料将自行沉降且分离出以NH4H2PO4、(NH4)2SO4为主的清液和含多种杂质的磷铵料浆，并调节进料与排浆流量控制清液液面上升速度不大于10mm/分钟；B、用常规的蒸发浓缩工艺将清液浓缩至含水40～45%后用水冷却结晶，其结晶最终温度≤40℃；C、将结晶体离心分离时产生的母液和磷铵料浆经沉降分离所得的含多种杂质的料浆混合后，利用常规的“料浆法”工艺生产肥料级磷酸一铵；D、将结晶体离心分离洗涤后的成品经沸腾干燥塔干燥后制得工业级磷酸一铵产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于沉降分离系采用一个连续式沉降槽。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于用含铁、铝、镁杂质总含量高达10%以内的磷矿制得的2.5吨20%P2O5的湿法磷酸加0.15吨氨，可以在得到1吨肥料级磷酸一铵的同时联产100kg工业级磷酸一铵。
全文摘要
本发明提供了一种用湿法磷酸联产肥料级和纯磷酸一铵的方法，其主要特征是将湿法磷酸与氨一次中和后的悬浮料浆自行沉降分离出清液和含多种杂质的料浆，控制清液面上升速度不大于10mm/分钟，并将其浓缩至含水40～45％后，在温度＜40℃时结晶，将结晶体离心分离时产生的母液与沉降分离后的料浆混合后，利用常规的“料浆法”工艺生产肥料级磷酸一铵；将结晶体离心分离洗涤后经沸腾干燥塔干燥制得工业级磷酸一铵产品。
文档编号C05B7/00GK1064858SQ92108090
公开日1992年9月30日 申请日期1992年4月11日 优先权日1992年4月11日
发明者王鹤楼, 汤应贵, 黄大雄, 马功富, 叶亿荣 申请人:四川省德阳市什邡化肥总厂