专利名称：牛心朴子草复方植物农药的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物农药，尤指一种以内蒙西部沙生植物牛心朴子草为主原料，结合苦豆草、瑞香狠毒等，经适当工艺处理后制成的植物农药制剂。
与化学农药相比，植物农药具药效缓和、持久、低毒低残留又肥田的特点。目前国内品种有烟碱、鱼藤、苦参碱、茴蒿素、川栋素等制剂。经内蒙科技情报的国内联机检索的查新报告证明以牛心朴子草做主原料的植物农药在国内未见报导。以牛心朴子草中内酯类、生物碱类、黄酮类等物质组成的多种活性成份的复方制剂，与化学农药单方制剂相比，害虫更难产生抗性，对果蚜、菜蚜、菜青虫、甘兰夜蛾、红蜘蛛及卵等有强烈的行为干扰、神经麻痹等多种毒杀试验杀虫效果更好，低毒低残留，不污染环境及肥田，是一种能满足绿色农业并广泛应用于农业果蔬生产的新型优良的植物农药。
本产品600倍稀释喷药后，48小时核查果蚜、菜蚜的杀灭率可达90％以上，喷药10天后核查杀灭率仍可维持87％以上。
本产品500倍稀释喷药24小时核查菜青虫杀灭率可达90％以上，喷药10天后核查杀灭率仍可维持85％以上。
本产品经天津化学品毒性检验所急性经口毒性测定LD50是10000mg/Kg；经使毒性LD50是4000mg/Kg属低毒类农药。改畸胎试验证明本产品无胚胎致畸性。
本发明所提供的牛心朴子草的复方植物农药其组成为组份 配比(重量份数表示)优选配比牛心朴子草 4-7份 5份苦豆草 2-5份 3份瑞香狠毒 1-3份 2份本发明的牛心朴子草的复方植物农药其生产过程为将牛心朴子草、苦豆草、瑞香狠毒粉碎，分别用0.5％盐酸的乙醇(70％)在沸腾条件下热浸2次，每次浸1-3小时，合并两次浸取浓缩至密度为1.05～1.10，呈粘浆状，加入等体积的工业酒精，沉降5-7小时后过滤；然后将牛心朴子草、苦豆草、瑞香狠毒按上述比例混合，配度调至PH＝5-7，在40℃以下加入8-10％(体积比)的乳化剂，2-5％(体积比)的渗透剂、2-4％的增效剂，搅拌1-3小时，冷却，精滤即可。
其中，所述的乳化剂包括非离子表面活性剂，如聚乙烯醇、聚氧乙烯醚。
其中，所述的渗透剂包括烷基苯磺酸二价盐，如Ca2+6、Ni2+i、Zn2+n等。
其中，所述的增效剂包括篦麻油脂肪酸。
下面通过对本发明的牛心朴子草复方植物农药所作的一些药物检测报告和药效实验报告进一步说明本发明的农药其效果及使用价值。下面结合实施例进一步说明本发明的实施。
实施例1将牛心朴子草、苦豆草、瑞香狠毒粉碎，分别用0.5％盐酸的乙醇(70％)在沸腾条件下热浸二次，每次浸2小时，合并两次浸取液浓缩至粘浆状(密度为1.05～1.10)，加入等体积的工业酒精，沉降5-7小时后过滤，然后将牛心朴子草、苦豆草、瑞香狠毒按4∶2∶1(重量比)混合，将酸调至PH＝6，在40℃以下加入9％的聚乙烯醇，3％的十二烷基苯磺酸钙，3％的篦麻油脂肪酸，搅拌2小时，冷却，精滤即可。
天津市化学品毒性检定所检定报告书样品名称牛心朴子草复方植物农药 委托单位内蒙古磴口植物农药厂测定项目急性经口，经皮毒送样日期95.3.17性及眼刺激试验 报告日期95.5.30检定方法与结果1995年3月受内蒙古磴口植物农药厂的委托，对牛心朴子草复方植物农药按照毒理学评价程序的第一阶段必做项目即急性经口毒性、急性经皮毒性和眼刺激试验进行测试，方法依据卫监发(91)第17号文件的附件“农药安全性毒理学评价程序”。试验报告如下一、实验方法1、急性经口毒性试验先用wlstar种大鼠，体重180-230g，购自军事医学科学院四所，购入后于本实验动物室适应三天，观察其健康状况。
以受试物原液经口灌胃，每次取样前均摇匀。
受试动物在预实验基础上以等比级分数组，每组12只，雌、雄各半。染毒前隔夜停食，不禁水，染毒后继续停食二小时。观察记录两周内动物中毒症状及死亡数，以寇氏法进行测试。2、急性经皮毒性试验实验动物品系、规格及健康观察同前。受试动物在试验前驱干背部脱毛，面积6×6cm2(约占大鼠总体表面积的10％)。24小时后检查皮肤无破损，涂敷受试物原液。涂药后严格看管，防止舔食和搔抓。4小时后用皂水和清水冲洗残留受试物。观察记录两周内中毒症状及死亡数，以机率单位法进行测试。3、眼刺激试验选用健康大耳白兔6只，取原液0.1ml滴入一侧眼结膜囊内，被动闭合10秒钟。观察记录1、24、48、72小时和4、7天的眼变化，以另一侧眼为对照。为观察角膜损伤、受试眼滴加荧光素的1滴，闭合5秒钟，再进一步观察。二、实验结果1、中毒症状10000mg/kg染毒组受试动物染毒后在阴部稍有污秽外，无其它任何中毒表现，二周内无死亡。
经皮染毒受试动物无任何中毒症状表现，局部皮肤无损伤、无死亡。2、急性经口毒性10000mg/kg染毒剂量组无死亡。最大耐受量LD0＞10000mg/kg。3、急性经皮毒性最大染毒剂量组(4000mg/kg)，无死亡。最大耐受量LD0＞4000mg/kg。4、眼刺激试验急性眼刺激积分指数最高数为25(在15-30之间)，平均指数4日为3.3＜5。
检定意见1、根据农药急性毒性分级标准，0.6％牛心朴子草复方植物农药急性经口、经皮毒性均属低毒类。
2、根据眼刺激性评价标准，0.6％牛心朴子草复方植物农药刺激强度属刺激性级。天津市化学品毒性检定所检定报告书样品名称牛心子草复方植物农药委托单位内蒙古磴口植物农药厂测定项目致畸胎试验 送样日期95.3.17报告日期95.5.30检定方法与结果1995年3月内蒙古磴口植物农药厂的委托，对0.6％牛心朴子草复方植物农药进行致畸胎试验。方法依据卫监发(91)第17号文件的附件“农药安全性毒理学评价程序”。试验报告如下一、实验方法实验动物由天津医学实验动物中心提供Wlstar种大鼠，在本实验动物室饲养一周，选择体重200～250g处女鼠和成熟雄性鼠以2∶1同笼交配，次日开始每天清晨作阴道涂片，显微镜下查见动情期有精子定为孕期0天。
动物分组以孕期0天体重顺序排列，随机分为两组。即在预试验基础上选定的10000mg/kg为染毒组，另设一空白对照组。每组孕鼠21只。
以受试物原液经口灌胃。在孕期第6～15天每天染毒一次。
观察指标观察动物一般健康状况，每4天称体重一次，同时调整给药量。各孕鼠于孕期20天经脊髓离断处死，剖腹观察子宫外观，并记录窝重、括仔总重、活胎数、死胎及吸收数；逐只检查活仔外形和测量括仔身上、尾长后取1/3胎仔浸泡于鲍音氏液中固定10天以上，以备检查内脏有无畸形。另2/3胎仔经95％乙醇固定、透明、染色处理后观察骨骼畸形。二、实验结果1、一般健康状况对照组孕鼠发育良好，染毒组孕鼠在染毒3-4天后精神状态稍差、竖毛、毛无光泽、停止染毒后很快恢复正常。体重增长值4天后染毒组低于对照组，经统计学处理4、8、12天无显著性差异，第16天t＝2.74，P＜0.01有非常显著性差异，第20天t＝2.13，P＜0.05有显著性差异。2、窝重、活仔总重、胎盘总重的平均值(见表1)，经统计学处理各项指标与对照组比较无显著性差异。
染毒组与对照组活胎率比较，经X2检验也无显著性差异(见表2)。3、胎仔的身长和尾长各胎仔发育良好，外观未见畸形，染毒组的身长、尾长与对照组比较均无显著性差异(见表3)。4、胎鼠骨骼检查结果用放大镜观察染色处理好的胎仔(染毒组146例，对照组161例)的头骨、脊椎、肋骨、胸骨、四肢骨及骨盆均未见畸形，骨化程度均良好。5、胎鼠内脏检查结果将固定好的胎鼠冷冻后徒手切片，从头至胸腹逐一检查脑、腭、舌、眼、气管、食管、心、肺、肝、肾、生殖器、膀胱等脏器，染毒组72例，对照组76例，结果均未见畸形。检定意见牛心朴子草复方植物农药无胚胎毒性，无致畸性。
表1每窝胎基数(X±S)组别 窝数 窝重(g)活仔重(g) 胎盘重(g)染毒组19 79.77±17.59 59.87±15.157.01±1.46对照组20 80.99±12.29 60.29±8.75 7.11±1.11表2染毒组与对照组活胎率组别活胎仔数死胎和吸收数总着床数活胎率％染毒组2184 22298.2对照组2372 23999.2表3染毒组与对照组胎仔身长、尾长(X±S)组别例数身长(cm) 尾数(cm)染毒组 218 4.55±0.211.31±0.068对照组 237 4.55 ±0.19 1.32±0.068牛心朴子草复方植物农药试验报告试验一、试验目的验证0.6％牛心朴子草复方植物农药对小菜蛾的防治效果，用药量使用方法，为登记提供依据。
二、药剂和浓度0.6％牛心朴子草复方植物农药500倍(磴口县植物农药厂)0.6％牛心朴子草复方植物农药600倍(磴口县植物农药厂)0.6％牛心朴子草复方植物农药700倍(磴口县植物农药厂)2.5％功天乳油 3000倍进口清水对照三、试验方法1、试验在固阳县红泥井乡，选土地肥力均匀土壤为沙壤土，油菜长势一致，小菜蛾发生量较大的油菜田进行。小区面积20m2，随机排列，四次重复。用工农-16型喷雾器于清晨无风时喷雾。喷药液量为50公斤/亩，各小区一致。喷药时间7月17日。
2、调查，防前调查虫口基数，防后1、3、5、7天调查各小区活虫数。调查方法采用“Z”字型9点取样，每点调查5株。结果见附表，安全性调查结果证明0.6％复方植物农药对油菜安全。
四、试验结果分析分别对防治后1、3、5、7天的效正防治效果进行了统计分析，结果基本一致，现列出防治后7天的防效结果分析五、结论从本试验的调查计算结果可以看出，0.6％复方植物农药乳剂500倍液1-7天的防效在86.9.％-91.1％之间；600倍液防效在75.1％之间；2.5％功夫3000倍液防效在89.8％-95.4％之间。统计分析结果表明2.5％功夫3000倍液对小菜蛾的防效效果与0.6％500倍液对小菜蛾防治效果之间不存在极显著差异。使用0.6％复方植物农药乳剂防治小菜蛾，以500倍液为好。
0.6％复方植物农药防治小菜蛾效果调查表<
1、防后7天的效正防效
<p>2、方差分析
分析结果表明各处理之间存在极显著差异。3、多重比较SE＝2.20各处理之间的LSR值表(V＝12)
比较结果表明2.5％功夫3000倍液与0.6％复方植物农药的500倍液之间不存在极显著差异，但与其它几个处理之间存在极显著差异。
0.6％牛心朴子草复方植物农药防治菜蚜田间药效报告1、供药作物甘蓝2、试验对象菜蚜3、试验地点定坻县牛道口村(牛道口乡)4、试验时间1995.8.30～9.105、试验药剂0.6％牛心朴子草复方植物农药(内蒙巴盟磴口植物药厂6、对照药剂5％来福灵乳油(山东宁阳药厂分装加工)7、试验设计与安排7.1试验处理与小区排列(见下表)
7.2、施药方法和时间采用工农-16型手压单喷头喷雾器，全株均匀喷雾，突出叶背面，喷头口径1mm，1995年8月30日上午10时-12时施药。8、试验地简况8.1、农事此田甘蓝于8月22日移栽，土壤地力中上，试验期间试验各处理均未进行其它农事活动，未喷过其它药剂。8.2、甘蓝为秋甘蓝，施药时正值苗期，平均为5～6片叶。8.3、菜蚜该田菜蚜正值发生初期，有翅蚜多，平均每株有蚜虫30～40头，有蚜株率达100％8.4、气象简况施药当天晴，最高气温30.3℃，最低气温19.4℃，试验调查期间最高气温29℃，最低气温15℃，共有四次降雨过程，9月1日小雨3.1mm，9月7日阵雨5.1mm，9月8日降雨2.5mm，9月9日降雨7.0mm。9药效调查9.1调查类型 每小区在中间选20株蚜虫多的植株为定点株，记录全株各片叶蚜虫数9.2调查时间和次数基数调查 施药前调查定点株上的蚜虫总数第一次调查 药后第三天第二次调查 药后第十一天10、药效计算 Pt0-处理区药前；Pt1-处理区药后；CK-对照区；c显著性测定采用“DMRT”法，字母标记差异显著性。11、试验结果(见附表一)12、结果分析由试验结果可知，0.6牛心朴子草复方植物农药对菜蚜的防效良好，三个浓度处理都表现出一定的防治效果，其中以500倍液处理防效最优，其防效略低于对照药剂5％来福灵处理，但差异未达到显著水平，而其显著优于其它两个低浓度处理，从第十一天调查看对照区菜蚜发展较快，虽然0.6％牛心朴子草复方植物农药处理区蚜虫数也有所增加，但其500倍液处理的防效仍然达81.2％，从田间也可以看出，此处理有力的控制了菜蚜发展。其两个低浓处理，600倍液处理虽然防效略低于500倍液处理，从田间上看也基本控制了菜蚜危害，而700倍液处理效果差些，通过试验说明0.6％牛心朴子草复方植物农药应用防治菜蚜是切实可行的，其最佳使用浓度为500倍液。
试验期间供试药对甘蓝表现安全。
0.6％牛心朴子草复方植物农药防治菜蚜药效试验结果附表一
<p>0.6％牛心朴子草复方植物农药防治菜青虫药效试验总结1、供药作物 甘蓝2、试验对象 菜青虫3、试验地点 定坻县牛道口村(牛道口乡)4、试验时间 1995.8.30～9.105、试验药剂 0.6％牛心朴子草复方植物农药植物杀虫乳剂(内蒙巴盟磴口植物药厂)6、对照药剂 5％来福灵乳油(山东宁而家药厂分装)7、试验设计与安排7.1、试验处理与小区排列(见下表)
7.2、施药时间和方法采用工农-16型手压单喷头喷雾器，叶面及叶背均匀喷雾，喷头口径1mm，1995年8月30日上午10时-12时施药，此田在施药前未用过其它农药。8、试验地简况8.1、农事此田甘蓝于8月22日移栽，地力中上，试验期各处理均未有其它农事活动，未喷过其它农药。8.2、甘蓝此田为秋甘蓝，施药时正值苗期，平均有5～6片叶。8.3、菜青虫 施药时该地里菜青虫80％为低龄幼虫，田间有极少数卵，在施药后的第八、九天是菜青虫的卵高峰。8.4、气象简况施药当天晴，最高高气温30.3℃，最低气温19.4℃，试验调查期间最高气温29℃，最低气温15℃，共有四次降雨过程，9月1日小雨3.1mm，9月7日阵雨5.1mm，9月8日降雨2.5mm，9月9日降雨7.0mm。9、药效调查9.1、调查类型 每小区中央固定10个有虫甘蓝株纪录幼虫数9.2、调查时间和次数基数调查 施药前调查定点株上的幼虫数第一次调查 药后第三天第二次调查 药后第十一天10、药效计算 Pt0-处理区药前；Pt1-处理区药后CK-代表空白对照区；c显著性测定采用“DMRT”法，字母标记差异显著性。11、试验结果(见附表一)12、结果分析试验结果表明，0.6％牛心朴子草复方植物农药是防治菜青虫的很理想药剂，其三个浓度的处理均表现很好的防治效果，它们与对照药剂5％来福灵处理防效差异不显著，且500倍液处理的防效还高于对照药剂，因9月7日～8日菜青虫的卵量大，且落位不均，在药后第十一天防效中已看不出什么问题，故分析中未加校正运算，但有一点可以说明其复方植物农药的残效期在7天以内，从试验调查中可知复方植物农药对4龄以上菜青虫防效低，在大龄幼虫多时应用500倍液处理。
在试验调查中，未发现有药害现象。
0.6％复方植物农药防治菜青虫药效试验结果附表一
0.6％牛心朴子草复方植物农药水剂对菜青虫政府登记田间药效试验报告一、试验目的0.6％牛心朴子草复方植物杀虫水剂系内蒙古巴盟磴口植物药厂最新研制的植物性杀虫剂。对菜青虫进行田间药效试验，申请政府登记。二、试验材料1、试验药剂(1)、0.6％牛心朴子草复方植物农药水剂内蒙古巴盟磴口植物药厂提供。
(2)、2.5敌杀死乳油艾格福农药有限公司提供。
(3)、空白对照。
2、试验药剂浓度(1)0.6％牛心朴子草复方植物农药水剂500倍、600倍、700倍；(2)2.5％敌杀死乳油2000倍(30ml/亩)；3、试验作物菜花，品种白丰。7月20日定植。试验期间菜花8-12片叶，团棵期。
4、试验害虫菜青虫(larvae of Pieris rapae L)各龄幼虫混合种群，以2-3龄幼虫为主。
5、试验地点北京市海淀区四季青乡曙光大队一队。
6、试验日期1995年8月28日-9月8日，施药日期8月29日。
7、气象情况气温15-28℃，处理后第3天、5天、10天遇雨。三、试验方法按农业部农药检定所<农药田间药效试验准则(一)>执行。试验共5种处理，各重复4次。区组间随机排列。小区面积20平方米。每小区周缘设保护行，中央设10株定株调查。施药用工农-16型背负式手压喷雾器喷雾，均匀喷施植株叶背、叶面，施药量每亩75公斤药液。四、调查与统计方法1、调查方法施药前一天调查虫口基数，处理后第1天、5天、10天调查每小区存活虫口数量，计算虫口减退率(校正值)、防治效果以及各处理间差异显著性SSR测定。
2、统计方法； 五、试验结果见表1。六、结论本项试验结果表明，0.6％牛心朴子草复方植物水剂对菜青虫有较好的防治效果。处理后第1天虫口减退率和防治效果均能达到85％左右，处理后第10天防治效果仍能保持在80％以上。牛心朴子草复方植物水剂的三种浓度以500倍液防治效果最佳，如不遇雨效果会更好，药效可持续10天左右。生产上推荐使用浓度以500倍为宜。
权利要求
1.牛心朴子草复方植物农药，其中，此植物农药的组成为组份 配比(重量份数表示)牛心朴子草 4-7份苦豆草 2-5份瑞香狠毒 1-3份
2.权利要求1所述的牛心朴子草复方植物农药，其中，此植物农药的组成为组份 配比(重量份数表示)牛心朴子草 5份苦豆草 3份瑞香狠毒 2份
全文摘要
本发明公开一种植物农药，尤指一种以内蒙西部沙生植物牛心朴子草为主原料，结合苦豆草、瑞香狠毒等，经适当工艺处理后制成的植物农药制剂。以牛心朴子草中内酯类、生物碱类、黄酮类等物质组成的多种活性成分的复方制剂，与化学农药单方制剂相比，害虫更难产生抗性，对果蚜、菜蚜、菜青虫、甘兰夜蛾、红蜘蛛及卵等有强烈的行为干扰、神经麻痹等多种毒杀试验杀虫效果更好，低毒低残留，不污染环境及肥田，是一种能满足绿色农业并广泛应用于农业果蔬生产的新型优良的植物农药。
文档编号A01P7/04GK1125048SQ9511835
公开日1996年6月26日 申请日期1995年11月22日 优先权日1995年11月22日
发明者姚宇澄, 张建忠, 张兴文, 王俊杰 申请人:张兴文