一种植物源农药及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农药及其制备方法，尤其涉及一种植物源农药及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 农业生产中，农药是必不可少的生产资料，目前市场上存在的农药多为化学农药， 化学农药的大量不合理使用，引起了有毒物质残留和抗药性等一系列问题，不仅严重威胁 到生态环境，并且危害人类安全和农业生产，已经逐渐成为我国农业发展的重要制约因素。
[0003] 与化学农药相比，植物源农药具有选择性高、低毒、易降解、不易产生抗性等优点， 其产品中除了含具有显著防治病虫草等有害生物的活性成分外，还含有如氨基酸、鞣质、有 机酸等大量对植物生长具有明显调节作用成分。由此，天然有机化合物防治植物病虫害的 研宄越来越受到人们的重视。
[0004] 国务院印发的《全国现代农业发展规划（2011-2015年）》中对生物农药具体目标 是，到2015年，尚效、安全、经济和环境友好的农药品种占总广量的50%以上，尚毒、尚残留 品种的产量由5%降至3%以下。由此，生物农药比例需进一步提高，作为生物农药重要组 成部分的植物源农药的开发具有重要意义。
[0005] 农药混用和混剂的研宄及应用有着悠久的历史，在农药发展的早期就出现了农药 的混用及混合制剂。随着对杀虫剂研宄的不断深入，科学合理地选用增效剂或将现有品种 进行增效混配、混用，不仅可在一定程度延缓害虫抗药性的发展，延长杀虫剂的使用寿命， 减少环境中杀虫剂的投放量，还可显著提高原有有效成份的杀虫活性，扩大防治谱，减少用 药次数从而起到降低生产成本、保护环境的作用。
[0006] 然而，由于新农药品种研制和开发投资大，投放市场的周期长，再加上植物源农药 之间的混配研宄尚处在起步阶段，植物源农药的成分较复杂，所以给研宄工作带来许多障 碍。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种植物源农药及其制备方法，本发明以天然植物为原料， 将瑞香狼毒的提取物、花椒的提取物和蛇床子素混合，还可加入多抗霉素、几丁聚糖、咪酰 胺和多杀菌素中的一种或几种，组成的复配剂具有明显的协同增效作用，具有高效低毒、广 谱性强的特点，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤拟谷盗等害虫，还可有效防治作物白 粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
[0008] 本发明提供的一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：
[0009] (1)提取：用有机溶剂I浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂I 浸提花椒，过滤，得花椒提取液；
[0010] (2)浓缩：分别蒸发步骤（1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸 膏和花椒浸膏；
[0011] ⑶萃取：用有机溶剂II萃取步骤⑵得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液； 用有机溶剂III萃取步骤（2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；
[0012] (4)混合：混合步骤（3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅 拌即可得到植物源农药。
[0013] 上述制备方法中，步骤（1)中，每Ig所述瑞香狼毒中可加入10~15mL所述有机 溶剂I，具体可为每Ig所述瑞香狼毒中可加入IOmL或15mL所述有机溶剂I ;
[0014] 每Ig所述花椒中可加入5~IOmL所述有机溶剂I，具体可为每Ig所述花椒中可 加入5mL或IOmL所述有机溶剂I ;
[0015] 所述有机溶剂I可为醇、醇的水溶液和丙酮中的至少一种，所述醇可为甲醇、乙 醇、丙醇、丙二醇和丁醇中的至少一种，所述醇的水溶液中醇的体积分数为60%~80%，具 体可为60%~70%、70%~80%、60%、70%或80%。
[0016] 所述瑞香狼毒取自瑞香狼毒的根茎，所述花椒取自花椒的果实；
[0017] 所述浸提可在超声条件下进行，超声功率可为80~100Hz，具体可为IOOHz ;所述 浸提的时间可为12~24小时，具体可为12小时或24小时；温度可为20~30°C，具体可 为 25°C ;
[0018] 所述浸提的次数可为3~5次，具体可为3次。
[0019] 上述制备方法中，步骤（2)中，所述蒸发可在旋转蒸发仪中进行，温度可为50°C~ 6〇°C，具体可为55°C;真空度可为200~300Pa，具体可为300Pa ;转速可为70~100r/min， 具体可为70r/min，浓缩至所述瑞香狼毒成瑞香狼毒浸膏，所述花椒成花椒浸膏，具体可为 旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
[0020] 上述制备方法中，步骤（3)中，每Ig所述瑞香狼毒浸膏可加入10~15mL所述有 机溶剂II，具体可为IOmL或15mL ;所述瑞香狼毒浸膏的萃取时间可为0. 5h~5h，具体可为 0· 5 ~2h、0. 5 ~I. 5h、l ~2h、0. 5h、lh、l. 5h 或 2h ;
[0021] 每Ig所述花椒浸膏可加入5~IOmL所述有机溶剂III，具体可为5mL或IOmL ;所 述花椒浸膏的萃取时间可为〇. 5h~5h，具体可为0. 5~I. 5h、0. 5~lh、l~I. 5h、0. 5h、 Ih 或 I. 5h ;
[0022] 所述有机溶剂II可为石油醚和乙酸乙酯，其体积比可为I :(1~5)，具体可为3 : 7 ；
[0023] 所述有机溶剂III可为丙酮和乙醚，其体积比可为I : (1~2)，具体可为4 :6。
[0024] 上述制备方法中，步骤（4)中，所述蛇床子素可以蛇床子素溶液的形式进行添加， 所述蛇床子素溶液的质量体积浓度可为100~400 μ g/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种， 所述醇为甲醇和/或乙醇，具体可将蛇床子素溶于乙醇中制得质量体积浓度为3X IO4 μ g/ mL的蛇床子素乙醇溶液，然后用水稀释至不同浓度，具体可为200~300 μ g/mL、300~ 400 μ g/mL、200 μ g/mL、300 μ g/mL 或 400 μ g/mL ;
[0025] 所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的体积比可为 (I. 0 ~2. 0) : (2. 0 ~3. 0) :10,具体可为（I. 0 ~1. 5) : (2. 0 ~3. 0) :10、（1. 5 ~2. 0): (2. 0 ~3. 0) :10、（I. 0 ~2. 0) : (2. 0 ~2. 5) :10、（I. 0 ~2. 0) : (2. 5 ~3. 0) :10、1· 0 : (2.0 ~3.0) :10、1.5:(2.0 ~3.0) :10、2.0:(2.0 ~3.0) :10、（1.0 ~2.0) :2.0:10、 (I. 0 ~2. 0) :2· 5 :10、（I. 0 ~2. 0) :3. 0 :10、1· 0 :2· 5 :10、1· 2 :2· 5 :10 或 I. 5 :3. 0 :10。
[0026] 上述制备方法中，在所述步骤（4)加入所述蛇床子素之后，还可包括在所述瑞香 狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素的混合物中加入增效剂的步骤；
[0027] 所述增效剂可以增效剂溶液的形式进行添加，所述增效剂溶液的质量体积浓度可 为40~100 μ g/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种，所述醇可为甲醇和/或乙醇，具体可由 质量体积浓度为I X IO4 μ g/mL的增效剂醇溶液，用水稀释至不同浓度得到，或者直接由增 效剂溶于水或无水乙醇得到（增效剂一种溶于水，一种溶于醇），所述增效剂溶液的浓度具 体可为 40 μ g/mL 或 100 μ g/mL ;
[0028] 所述混合物与所述增效剂溶液的体积比可为（5~50) : I，具体可为（10~50) : I、 (5 ~15) :1、（10 ~20) :1，50 :1、20 :1、15 :1、10 :1 或 5 :1，优选（5 ~15) :1、（5 ~10) :1、 (10 ~15) :1，更优选 10 :1 ;
[0029] 所述增效剂可为多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。
[0030] 本发明进一步提供了一种上述制备方法制备得到的植物源农药，该植物源农药包 括瑞香狼毒提取物（瑞香狼毒萃取液）、花椒提取物（花椒萃取液）和蛇床子素；
[0031] 蛇床子为一年生伞形科植物蛇床Cnidiummonnieri (L.) Cusson的干燥成熟果实， 是中医常用的单味药。蛇床子素是一种香豆素类化合物，具有生物活性，在蛇床子中含量为 1. 0%以上。蛇床子素不仅具有抗肿瘤、抗炎、抗心律失常、抗高血压、抗骨质疏松症等功效； 而且作为一种新型植物源农药，对害虫、植物病原菌亦有显著作用。
[0032] 瑞香狼毒俗称断肠草，为瑞香科狼毒属植物，在全世界多地均有分布，在中国已逐 渐成为退化典型草原的优势种或主要种，对畜牧业的危害日趋严重。但其化学成分独特多 样，在农药、医药利用等方面均有研宄，本发明通过乙醇粗提取-浓缩-溶剂萃取的方法从 瑞香狼毒的根茎中提取活性物质，并用于农药的复配，变害为宝，极具经济效益和社会效 益。
[0033] 花椒，为花椒属植物，在我国广泛种植，本发明通过乙醇粗提取-浓缩-溶剂萃取 的方法从花椒的果实中提取活性物质，并用于农药的复配，效果显著。
[0034] 上述植物源农药中，还包括多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。
[0035] 上述植物源农药中，所述蛇床子素的质量体积浓度可为100~400 μ g/mL，具体可 为 100 ~300 μ g/mL、140 ~300 μ g/mL、200 ~222 μ g/mL、207 ~222 μ g/mL、207 ~214 μ g/ mL、207 μ g/mL〇
[0036] 本发明从瑞香狼毒和花椒中分别提取其有效成分，根据农药混配原理对其活性物 质进行加工、组配后进行生物活性测定，筛选出增效显著的组合及其最佳配比，并对其溶 剂、增效剂等进行筛选试验，开发出了一种增效显著、稳定的、具有较好的速效性和较长的 持续期及对环境生态安全的广谱型植物源农药及其制备方法。
[0037] 上述植物源农药在杀虫或抗病菌中的应用，也在本发明的保护范围内。
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