专利名称：一种植物源农药粉剂及用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物源农药粉剂及用途，具体涉及一种以油桐种籽榨油后所剩的 副产品桐粕为原料，在无排放工艺条件下直接转化生产的一种植物源农药粉剂，以及桐粕 在制备植物源农药中的用途。
背景技术：
^Jvemicia fordii (Hemsl) Airy-shaw,(Euphorbiaceae) 油桐属(Vernicia Lour.)，为中亚热带落叶乔术，原产于我国，有着悠久的栽培历史，是著 名的经济植物之一。其主要产品是桐油，为最佳干性油之一，在工业上具有广泛用途。据统 计，目前在国民经济领域中，直接或间接使用桐油的产品达1000种以上，且随着各种工业 的日益发展，桐油的用途也将更为广泛。近年来，由于能源日趋紧张，桐油作为生物质柴油 原料，近年得到迅猛发展，如武汉凯迪电力有限公司投资百亿与多地方共同兴建生物质能 源基地，而基地主要种植品种就是桐油。桐饼(粕)则主要来源于油桐籽经榨取桐油后所 剩余的副产品。据预测，到2010年我国油桐籽市场需求量较大，国内消耗量为101万吨，若 以每IOOkg油桐籽可生产桐饼(粕)60Kg计，我国大约产生不低于60万吨的桐籽饼。我国 桐粕资源丰富，开发利用好这一资源有着现实的意义。经榨取桐油后的桐粕除含有蛋白质、淀粉、纤维素外，还含有特殊有毒成分。一 股认为，桐粕毒素的有毒成分为皂角甙、清蛋白、12-0-棕榈酰基-13-0-乙酰基-16-羟基 佛波醇(12-0-palmitoyl-13-0-acetyl-16-hydroxyphorbol)、13-0-乙酰基-16-羟基佛 波醇(l3-0-acetyl-l6_hydroxyphorbol)、12_0_ 棕榈酰基 _4_ 去氧 _4β -I6-羟基佛波 Il -13-乙酸酉旨(12-0-palmitoyl-4-deoxy_4^-16-hydroxypho:rbol-13-acetate)、α , β-桐酸(α，β -eleostearic acid)亚油酸(linoleic acid)、油酸(oloic acid)等。根 据目前的研究程度，以上有毒成分还不易被大规模、低成本地完全脱除。因此，桐粕作为饲 料应用受到了一定的限制。虽然桐粕可以直接作为肥料利用，但是这种做法不能充分发挥 桐粕中所含毒素的作用，附加值不高。另外，由于上述两种原因的存在，导致目前大量的桐 粕被粗放利用或者干脆被抛弃。桐粕中含有的有毒成分若加以转化、分离制成植物源农药， 对于进一步开发桐粕附加税价值，延长产业链，提高农民收益等各方面具有深刻意义。目前，国内外还没有将桐粕中的有毒成分转化农药的文献报道，尤其没有大规模、 低成本地将桐粕中的有毒成分转化农药的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物源农药粉剂及其用途，尤其提供一种以油桐种籽 榨油后所剩的副产品桐粕为原料，在无排放工艺条件下直接转化生产的一种植物源农药粉 剂。为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验摸索，最终获得了一种大规模、低成 本、高效率生产的植物源农药粉剂。一种植物源农药粉剂，其生产方法包括如下步骤
(1)将桐粕粉碎成60目以下的粉末，用1.5 2.0倍量、pH值为8. 5 10. 5的 NaOH溶液，在35 60°C下浸泡48 72小时，每小时充分搅拌一次；(2)不断搅拌下，用10%的稀盐酸溶液调pH值至4. 5 6. 0 ；(3)不断搅拌下，以桐粕的重量计，依次加入2000U/ml液态酸性淀粉酶0. 1 0. 5 %。、食品级 CaCl2. 2H20 20 IOOppm, 10000U/ml 液态酸性纤维素酶 0. 5 1. 5 %0、 50000U/ml液态酸性蛋白酶0. 1 0. 5%0，维持温度35 60°C下，并每小时充分搅拌一次， 反应5 8天；(4)升温至80 100°C，维持一小时后，减压蒸馏，去除水份，进一步减压烘干，粉 碎至300目以上。小菜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾、水稻螟虫等鳞翅目害虫是蔬菜、棉花、水稻等作物上的 重要害虫，它们发生程度重，危害极大。近年来，由于单一用药和不科学用药，已经导致这些 害虫对当前使用的农药产生了不同程度的抗性，称为化学防治的一大难题。同时，为控制其 危害，农民不得不频繁施药，这不但造成农民负担加重，还家具了对环境的污染和自然生态 的破坏。因此，急需高效、环境相容性好、能克服或延缓害虫抗药性的农药新产品。因此，本发明的第二个目的在于公开一种桐粕的工业新用途，具体为，桐粕在制备 植物源农药中的用途。优选地，所述植物源农药为防治鳞翅目害虫的农药；进一步优选地，所述植物源农 药为防治菜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾、水稻螟虫的农药。优选地，上述任一所述的桐粕在制备植物源农药中的用途，其中所述植物源农药 为一种粉剂。本发明制备的植物源农药粉剂具有如下有益的技术效果(1)制备工艺简单。由实施例1-3的农药粉剂的制备例可以看出，本发明利用油桐 种籽榨油后所剩下的桐油粕，在无排放工艺条件下直接转化为植物源杀虫农药，而无需高 成本的原料、大型设备以及苛刻的工艺条件。(2)变废为宝，制备成本低、产量大。由实施例1-3的农药粉剂的制备例可以看出， 利用本发明的制备工艺可以实现每次对1吨以上的桐粕进行处理，真正做到了工业化、大 规模生产植物源农药，带来了巨大的社会效益和经济效益。(3)防治害虫效果显著，没有环境污染。由实施例4-5的农药粉剂对害虫的防治 试验可以看出，本发明制备的植物源农药对棉铃虫、小菜蛾等鳞翅目害虫的防治率达到了 100%，同时由于是植物源农药，因此没有带来任何环境污染和农药残留。
具体实施例方式以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步作描述，但是本发明 的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发 明的保护范围之内。实施例1以桐粕为原料的农药粉剂的制备(1)将1吨桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用1. 5倍量、pH值为9. 5的NaOH溶液，在60°C下浸泡60小时，每小时充分搅
拌一次。
(3)不断搅拌下，用稀盐酸(10% )还原溶液pH值至4. 5。(4)不断搅拌下，按桐油粕量计算，向溶液分别加入2000U/ml液态酸性淀粉酶 0. 5%。、食品级 CaCl2. 2H20 60ppm、10000U/ml 液态酸性纤维素酶 1. 0%。、液体 50000U/ml 酸 性蛋白酶0.5%。。(5)维持温度35°C，并每小时充分搅拌一次，反应5天。(6)升温至80°C，维持一小时以后，再减压蒸馏，去除溶液水份，并收集蒸发水份 等，循环利用。(7)进一步减压烘干，粉碎并过300目筛，得农药粉剂。实施例2以桐粕为原料的农药粉剂的制备(1)将1吨桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用1. 8倍量、pH值为8. 5的NaOH溶液，在50°C下浸泡72小时，每小时充分搅
拌一次。(3)不断搅拌下，用稀盐酸(10%)还原溶液pH值至5.0。(4)不断搅拌下，按桐油粕量计算，向溶液分别加入2000U/ml液态酸性淀粉酶 0. 3%。、食品级 CaCl2. 2H20 lOOppm、10000U/ml 液态酸性纤维素酶 1. 5%。、液体 50000U/ml 酸 性蛋白酶0.3%。。(5)维持温度50°C，并每小时充分搅拌一次，反应8天。(6)升温至90°C，维持一小时以后，再减压蒸馏，去除溶液水份，并收集蒸发水份 等，循环利用。(7)进一步减压烘干，粉碎并过1000目筛，得农药粉剂。实施例3以桐粕为原料的农药粉剂的制备(1)将1吨桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用2. 0倍量、pH值为10. 5的NaOH溶液，在35°C下浸泡48小时，每小时充分
搅拌一次。(3)不断搅拌下，用稀盐酸(10% )还原溶液pH值至6.0。(4)不断搅拌下，按桐油粕量计算，向溶液分别加入2000U/ml液态酸性淀粉酶 0. 1%。、食品级 CaCl2. 2H20 20ppm、10000U/ml 液态酸性纤维素酶 0. 5%。、液体 50000U/ml 酸
性蛋白酶0. 1%。。(5)维持温度60°C，并每小时充分搅拌一次，反应6天。(6)升温至100°C，维持一小时以后，再减压蒸馏，去除溶液水份，并收集蒸发水份 等，循环利用。(7)进一步减压烘干，粉碎并过800目筛，得农药粉剂。实施例4本发明制备的农药粉剂对棉铃虫的防治试验实施例1-3制备的粉末分别按0. 1%。加入棉铃虫营养粉中，然后每组接入20头棉 铃虫二龄幼虫，置于饲养室中饲养。饲养条件为温度25-28°C，RH70%-80%，光照为L D =14h IOh0培养48小时观察，各组二龄棉铃虫死亡率为100%。判断害虫死亡的方法用毛笔尖触碰幼虫，若身体不动则视为死亡。实施例5本发明制备的农药粉剂对小菜蛾的防治试验实施例1-3制备的粉末分别按0. 1%。加入小菜蛾营养粉中，然后每组接入20头小菜蛾二龄幼虫，置于饲养室中饲养。饲养条件为温度25-28°C，RH70%-80%，光照为L D
=14h IOh0培养48小时观察，各组二龄小菜蛾死亡率为100%。 判断害虫死亡的方法用毛笔尖触碰幼虫，若身体不动则视为死亡。
权利要求
一种植物源农药粉剂，其特征在于它的生产方法包括如下步骤(1)将桐粕粉碎成60目以下的粉末，用1.5～2.0倍量、pH值为8.5～10.5的NaOH溶液，在35～60℃下浸泡48～72小时，每小时充分搅拌一次；(2)不断搅拌下，用10％的稀盐酸溶液调pH值至4.5～6.0；(3)不断搅拌下，以桐粕的重量计，依次加入2000U/ml液态酸性淀粉酶0.1～0.5‰、食品级CaCl2.2H2O 20～100ppm、10000U/ml液态酸性纤维素酶0.5～1.5‰、50000U/ml液态酸性蛋白酶0.1～0.5‰，维持温度35～60℃下，并每小时充分搅拌一次，反应5～8天；(4)升温至80～100℃，维持一小时后，减压蒸馏，去除水份，进一步减压烘干，粉碎至300目以上。
2.桐粕在制备植物源农药中的用途。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于所述植物源农药为防治鳞翅目害虫的农药。
4.如权利要求3所述的用途，其特征在于所述植物源农药为防治棉铃虫、小菜夜蛾的 农药。
5.如权利要求2-4任一所述的用途，其特征在于所述植物源农药为一种粉剂。
全文摘要
本发明涉及一种植物源农药粉剂及以及桐粕在制备植物源农药中的用途。该植物源农药粉剂的生产以油桐种籽榨油后所剩的副产品桐粕为原料，在无排放工艺条件下直接转化而成。本发明的植物源农药粉剂制备工艺简单，制备成本低、产量大，同时防治害虫效果显著，尤其对棉铃虫、小菜蛾等鳞翅目害虫的防治率达到了100％，且没有环境污染。
文档编号A01P7/04GK101986845SQ20101052483
公开日2011年3月23日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者刘瑞华, 卫桃娥, 杨锋, 段晓宏 申请人:武汉纺织大学