一种枸杞专用生物农药及其制备方法与流程

文档序号:11113599阅读:640来源:国知局

本发明属于农药领域,特别涉及生物农药。



背景技术:

与化学农药相比,生物农药有高效、低毒、低残留、与环境相容等优点,符合健康、持续的发展理念。从某种意义上讲,生物农药是生态系统的调节器,生态系统的协调发展是保证农业可持续发展的前提,所以发展生物农药是环境及农业可持续发展的需要。

宁夏和青海等地区是我国枸杞种植基地,但枸杞种植也在不同生长期受到病虫害的影响,有效处理不同生长阶段的病虫的农药是保证枸杞质量和产量的重要保证手段。

国内已经公开的农药技术资料报道了一些相关农药专利,信息如下:一种环保生物农药,申请号:201210479685.3;发明公开了一种环保生物农药,其特征在于:由以下重量份数的成份组成:苦参碱150-200份,烟碱100-150份,牛心朴子150-200份,雷公藤50-70份,皂角80-120份,仙鹤草50-80份,狼毒40-60份,苦练果80-120份,苦练皮40-60份,增效剂1-10份,蒲公英5-20份,马齿苋4-10份,苍耳子6-9份,石榴皮10-15份,艾叶11-15份,鱼腥草12-18份,穿心莲5-18份,水100-150份。本发明的农药对人畜无害,对农作物不产生药害,无农药残留,不污染环境,除具有高效、低毒、持效期长的特点外,还具有一定的增产效果。

一种无公害果蔬生物农药,申请号:201310203559.X;发明公开了一种无公害果蔬生物农药,由以下重量份数的成份组成:蛭弧菌粉末1-1.5份,黄连11-15份,百部5-8份,楝实6-9份,樟脑4-10份,苦参碱11-32份,烟碱9-12份,牛心朴子5-16份,狼毒4-6份,苦练果8-12份,乳化剂1-5份、松节油1-10份,渗透剂1-5份,防腐剂1-3份,乙醇10-15份,艾叶11-15份,鱼腥草12-18份,穿心莲5-18份,水100-150份。本发明的无公害无残留果蔬绿色农药是一种高效性、针对性、环保性、无二次毒性、无残留、无污染、保持生态平衡、无公害的新型农药,是实现生态农业,绿色生态农业,绿色企业的重要保证,具有广阔前景。

一种中草药制成的生物农药,申请号:201310203574.4;发明公开了一种中草药制成的生物农药,由以下重量份数的成份组成:单胞菌粉末1-3份,念珠菌粉末0.5-1.5份,黄连5-8份,胡椒3-4份,枸橘5-8份,枸橘6-8份,百部10-20份,楝实15-20份,樟脑4-10份,乳化剂1-5份、松节油1-10份,苦参碱150-200份,烟碱100-150份,牛心朴子11-16份,雷公藤5-7份,皂角8-1份,枞酸酐10-15份,皂苷元5-10份。本发明的有益效果是:本发明的生物环保农药是一种高效性、针对性、环保性、无二次毒性、无残留、无污染、保持生态平衡、无公害的新型农药,是实现生态农业,绿色生态农业,绿色企业的重要保证,具有广阔前景。

广谱杀虫植物农药及其制备方法,申请号:200510048236.3,发明公开了一种广谱杀虫植物农药及其制备方法,它是由下述重量配比的原料制成:烟碱提取液41.5~63.4%,杠柳提取液27.6~47.5%,蜂蜜1~2%,生蒜2~5%,干辣椒2~5%,硫磺粉0~2%,维生素C0.06~0.15%。本农药利用卷烟厂生产废料一烟草杆和野生杠柳皮,经科学提取其有效成分,配以润湿剂与增效剂制成的一种广谱型杀虫剂。该农药具有低毒、基本无残留,对人畜安全,对植物无害,对害虫不产生抗药等特点;对多种害虫具有触杀和胃毒功能,无内吸收作用和熏蒸作用。该农药成本低廉、工艺简便,制备过程无公害产生。

已经公开的一些生物农药技术资料均没有专门针对不同阶段枸杞病虫而使用的农药,因此研究开发不同阶段生物农药对于实现枸杞绿色有机生产具有重大意义和作用。



技术实现要素:

为了解决目前枸杞种植前期生长过程中缺乏针对性的农药产品,本发明提出专门适用于枸杞种植前期的一种枸杞专用生物农药,该农药使用时间一般在3月底左右。

一种枸杞专用生物农药,具体组分如下:

苦参碱,植物保护剂(100%水剂),微乳剂,附着剂,磷酸,防腐剂;

上述组分的重量份数组成为:

苦参碱0.5-1.5,植物保护剂0.8-1.5,微乳剂0.02-0.07,附着剂0.02-0.04,磷酸0.02-0.04,防腐剂0.0005-0.002;

所述植物保护剂的组分和制备方法如下:

制备苏云金杆菌的发酵液,白僵菌粉剂与是市售蛋白酶混合后调整Ph为7-9。

所述蛋白酶的组成为碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数组成是碱性蛋白酶2-3,木瓜蛋白酶1-2;

苏云金杆菌发酵液,白僵菌粉剂与蛋白酶的重量份数组成分别是:

苏云金杆菌发酵液5-10,白僵菌粉剂2-5,蛋白酶3-8;

苏云金杆菌发酵液制备方法如下:参照申请号:CN201110258526.6,一种苏云金杆菌液态发酵培养基的制备方法,按照此发明制备方法获得发酵液。

白僵菌粉剂制备方法按照名称为防治桃小食心虫的白僵菌制剂及其制备方法的专利,申请号为-201210184231.3制备。所用菌种为球孢白僵菌CICC14071。

所述微乳剂为农药领域通用的微乳剂,脂肪醇聚氧乙烯醚油酸三乙醇胺盐混合物。

所述附着剂选用聚醚多元醇等可以使农药附着在植物叶子或其他表面。

苦参碱制备工艺如下:

1、粉碎:将苦豆子粉碎至粗细度20目。

2、浸泡:按料液比1:5-15(m:V)的重量在纯净水中浸泡2-5h,浸泡温度控制在80-100℃;

3、提取:将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率800-1500MHz,超声波频率30-50kHz,提取时间40-80min,微波提取时间10-30min,提取次数1-3次;

4、提取液的过滤浓缩:

将提取好的苦参碱提取液用滤布粗滤,经板框式过滤机进行过滤,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0。

5、检测结果:

(1)本发明首次采用微波辅助超声波提取技术应用于苦豆子苦参碱的提取,提取效率高,苦参碱含量≥5.6%;苦参碱的提取率达85%以上。

(2)提取溶剂为纯净水,无溶剂污染,节约环保;

(3)工艺成本低,生产效率高,产品质量稳定,经济效益高,已形成年产1000吨的生物农药产业化生产线。

所述防腐剂为:苯甲酸钠或其他常用防腐剂。

一种枸杞专用农药的制备方法,包括如下步骤:

按照下述物质及对对应比例混合各物质得到本发明专用枸杞专用农药。

苦参碱,植物保护剂(100%水剂),微乳剂,附着剂,磷酸,防腐剂;

上述组分的重量份数组成为:苦参碱0.5-1.5,植物保护剂0.8-1.5,微乳剂0.02-0.07,附着剂0.02-0.04,磷酸0.02-0.04,防腐剂0.0005-0.002;

所述植物保护剂的组分和制备方法如下:

制备苏云金杆菌的发酵液,白僵菌粉剂与是市售蛋白酶混合后调整pH为7-9。

所述蛋白酶的组成为碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数组成是碱性蛋白酶2-3木瓜蛋白酶1-2;

苏云金杆菌发酵液,白僵菌粉剂与蛋白酶的重量份数组成分别是:

苏云金杆菌发酵液5-10,白僵菌粉剂2-5,蛋白酶3-8;

苏云金杆菌发酵液制备方法如下:参照申请号:CN201110258526.6,一种苏云金杆菌液态发酵培养基的制备方法,按照此发明制备方法获得发酵液。

白僵菌粉剂制备方法按照名称为防治桃小食心虫的白僵菌制剂及其制备方法的专利,申请号为201210184231.3制备。所用菌种为球孢白僵菌CICC14071。

所述微乳剂为农药领域通用的微乳剂,具体为脂肪醇聚氧乙烯醚油酸三乙醇胺盐混合物。。

所述附着剂选用聚醚多元醇。

苦参碱制备工艺如下::

1、粉碎:将苦豆子粉碎至粗细度20目。

2、浸泡:按料液比1:5-15(m:V)的重量在纯净水中浸泡1-3h,浸泡温度控制在80-100℃;

3、提取:将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率800-1500MHz,超声波频率30-50kHz,提取时间40-80min,微波提取时间10-30min,提取次数1-3次;

4、提取液的过滤浓缩:

将提取好的苦参碱提取液用滤布粗滤,经板框式过滤机进行过滤,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至Brix15-18,PH6.5-7.0。

所述防腐剂为:苯甲酸钠或其他常用防腐剂

所述枸杞专用农药使用方法:

喷施倍数:800-1000倍

喷施时间:3月27-30日

防治虫害:蚜虫、木虱、瘿螨、锈螨等越冬卵。

有益效果:

引进生物酶制剂、植物保护剂和苦参碱等为原料,上述原料协同作用具有杀虫、杀菌、抗菌效能,尤其对枸杞负泥虫、蚜虫、瘿螨等虫害防治效果明显。防治效果显著,喷施后三天虫子的死亡率达到95%以上,能达到杀死95.74%害虫的效果,使用后40天内基本无害虫产生。

具体实施方式:

超声波辅助法提取苦参总生物碱工艺优化:

1、料液比对苦参碱得率的影响

将苦豆子粉碎至粗细度20目,分别按料液比1:5(m:V)、1:8(m:V)、1:12(m:V)、1:15(m:V)的重量在纯净水中浸泡2h,浸泡温度控制在80-100℃;将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率1000MHz,超声波频率40kHz,微波提取时间15min,超声波提取时间60min提取次数1次;将提取好的苦参碱提取液过滤浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0,测定苦参碱含量、提取率。

不同料液比的苦参碱提取率

2、超声时间对苦参碱得率的影响

将苦豆子粉碎至粗细度20目,按料液比1:8(m:V)的重量在纯净水中浸泡1h,浸泡温度控制在80-100℃;将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率1000MHz,超声波频率40kHz,微波提取时间15min,超声波提取时间分别为30min、45min、60min,90min提取次数1次;将提取好的苦参碱提取液过滤浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0,测定苦参碱含量、提取率。

不同超声时间的苦参碱提取率

3、超声频率对苦参碱得率的影响

将苦豆子粉碎至粗细度20目,按料液比1:8(m:V)的重量在纯净水中浸泡1h,浸泡温度控制在80-100℃;将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率1000MHz,微波提取时间15min,超声波提取时间60min,分别设定超声波频率30kHz、40kHz、50kHz,提取次数1次;将提取好的苦参碱提取液过滤浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0,检测苦参碱含量、提取率。

不同超声波频率的苦参碱提取率

4、微波提取时间对苦参碱得率的影响

将苦豆子粉碎至粗细度20目,按料液比1:8(m:V)的重量在纯净水中浸泡2h,浸泡温度控制在80-100℃;将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率1000MHz,超声波频率40kHz,超声波提取时间60min,微波提取时间分别为10min、15min、20min,提取次数1次;将提取好的苦参碱提取液过滤浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0,检测苦参碱含量、提取率。

不同微波提取时间的苦参碱提取率

5、微波功率对苦参碱得率的影响

将苦豆子粉碎至粗细度20目,按料液比1:8(m:V)的重量在纯净水中浸泡1h,浸泡温度控制在80-100℃;将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,超声波频率40kHz,超声波提取时间60min,微波提取时间15min,分别设定微波频率800MHz、1000MHz、1200MHz、1500MHz,提取次数1次;将提取好的苦参碱提取液过滤浓缩至Brix15-18,pH6.5-7.0,检测苦参碱含量、提取率。

不同微波功率的苦参碱提取率

实施例1

一种枸杞专用生物农药,具体组分如下:

苦参碱,植物保护剂(100%水剂),微乳剂,附着剂,磷酸,防腐剂;

上述组分的重量份数组成为:

苦参碱1,植物保护剂1,微乳剂0.05,附着剂0.03,磷酸0.03,防腐剂0.001;

所述植物保护剂的组分和制备方法如下:

制备苏云金杆菌的发酵液,白僵菌粉剂与是市售蛋白酶混合后调整Ph为8。

所述蛋白酶的组成为碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数组成是碱性蛋白酶2木瓜蛋白酶;

苏云金杆菌发酵液,白僵菌粉剂与蛋白酶的重量份数组成分别是:

苏云金杆菌发酵液8,白僵菌粉剂3,蛋白酶5;

苏云金杆菌发酵液制备方法如下:参照申请号:CN201110258526.6,一种苏云金杆菌液态发酵培养基的制备方法,按照此发明制备方法获得发酵液。

白僵菌粉剂制备方法按照名称为防治桃小食心虫的白僵菌制剂及其制备方法的专利,申请号为-201210184231.3制备。所用菌种为球孢白僵菌CICC 14071。

所述微乳剂为农药领域通用的微乳剂具体为脂肪醇聚氧乙烯醚油酸三乙醇胺盐混合物。

所述附着剂选用聚醚多元醇可以使农药附着在植物叶子或其他表面。

苦参碱制备工艺如下::

1.粉碎:将苦豆子粉碎至粗细度20目。

2浸泡:按料液比1:8(m:V)的重量在纯净水中浸泡1h,浸泡温度控制在80-100℃;

3、提取:将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率800-1500MHz,超声波频率30-50kHz,提取时间70min,微波提取时间20min,提取次数2次;

4、提取液的过滤浓缩:

将提取好的苦参碱提取液用滤布粗滤,经板框式过滤机进行过滤,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至Brix16-17,pH6.5-7.0。

5、检测结果:

(1)本发明首次采用微波辅助超声波提取技术应用于苦豆子苦参碱的提取,提取效率高,苦参碱含量≥5.6%;苦参碱的提取率达85%以上。

(2)提取溶剂为纯净水,无溶剂污染,节约环保;

(3)工艺成本低,生产效率高,产品质量稳定,经济效益高,已形成年产1000吨的生物农药产业化生产线。

所述防腐剂为:苯甲酸钠或其他常用防腐剂。

一种枸杞专用农药的制备方法,包括如下步骤:

按照上述产品配方对应比例混合各物质得到本发明专用枸杞专用农药。

实施例2

一种枸杞专用生物农药,具体组分如下:

苦参碱,植物保护剂,微乳剂,附着剂,磷酸,防腐剂;

上述组分的重量份数组成为:

苦参碱0.5,植物保护剂1.5,微乳剂0.02,附着剂0.04,磷酸0.02,防腐剂0.0005;

所述植物保护剂的组分和制备方法如下:

制备苏云金杆菌的发酵液,白僵菌粉剂与是市售蛋白酶混合后调整Ph为8。

所述蛋白酶的组成为碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数组成是碱性蛋白酶2木瓜蛋白酶2;

苏云金杆菌发酵液,白僵菌粉剂与蛋白酶的重量份数组成分别是:

苏云金杆菌发酵液10,白僵菌粉剂2,蛋白酶6;

苏云金杆菌发酵液制备方法如下:参照申请号:CN201110258526.6,一种苏云金杆菌液态发酵培养基的制备方法,按照此发明制备方法获得发酵液。

白僵菌粉剂制备方法按照名称为防治桃小食心虫的白僵菌制剂及其制备方法的专利,申请号为-201210184231.3制备。所用菌种为球孢白僵菌CICC 14071。

所述微乳剂为农药领域通用的微乳剂,脂肪醇聚氧乙烯醚油酸三乙醇胺盐混合物。

所述附着剂选用聚醚多元醇等可以使农药附着在植物叶子或其他表面。

苦参碱制备工艺如下:

1粉碎:将苦豆子粉碎至粗细度20目。

2浸泡:按料液比1:5(m:V)的重量在纯净水中浸泡5h,浸泡温度控制在80-100℃;

3、提取:将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率1000-1200MHz,超声波频率30-50kHz,提取时间40min,微波提取时间30min,提取次数1次;

4、提取液的过滤浓缩:

将提取好的苦参碱提取液用滤布粗滤,经板框式过滤机进行过滤,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至Brix17-18,pH6.5-7.0。

实施例3

一种枸杞专用生物农药,具体组分如下:

苦参碱,植物保护剂,微乳剂,附着剂,磷酸,防腐剂;

上述组分的重量份数组成为:

苦参碱1.5,植物保护剂0.8,微乳剂0.07,附着剂0.02,磷酸0.04,防腐剂0.0005;

所述植物保护剂的组分和制备方法如下:

制备苏云金杆菌的发酵液,白僵菌粉剂与是市售蛋白酶混合后调整Ph为9。

所述蛋白酶的组成为碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数组成是碱性蛋白酶2木瓜蛋白酶1;

苏云金杆菌发酵液,白僵菌粉剂与蛋白酶的重量份数组成分别是:

苏云金杆菌发酵液10,白僵菌粉剂2,蛋白酶8;

苏云金杆菌发酵液制备方法如下:参照申请号:CN201110258526.6,一种苏云金杆菌液态发酵培养基的制备方法,按照此发明制备方法获得发酵液。

白僵菌粉剂制备方法按照名称为防治桃小食心虫的白僵菌制剂及其制备方法的专利,申请号为-201210184231.3制备。所用菌种为球孢白僵菌CICC 14071。

所述微乳剂为农药领域通用的微乳剂,脂肪醇聚氧乙烯醚油酸三乙醇胺盐混合物。

所述附着剂选用聚醚多元醇等可以使农药附着在植物叶子或其他表面。

苦参碱制备工艺如下:

1粉碎:将苦豆子粉碎至粗细度20目。

2浸泡:按料液比15(m:V)的重量在纯净水中浸泡2h,浸泡温度控制在80-90℃;

3、提取:将浸泡好的苦豆子混合物置于微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波频率800-1500MHz,超声波频率30-50kHz,提取时间80min,微波提取时间30min,提取次数3次;

4、提取液的过滤浓缩:

将提取好的苦参碱提取液用滤布粗滤,经板框式过滤机进行过滤,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至Brix15-16,pH6.5-7.0。

5、检测结果:

(1)本发明首次采用微波辅助超声波提取技术应用于苦豆子苦参碱的提取,提取效率高,苦参碱含量≥5.6%;苦参碱的提取率达85%以上。

(2)提取溶剂为纯净水,无溶剂污染,节约环保;

(3)工艺成本低,生产效率高,产品质量稳定,经济效益高,已形成年产1000吨的生物农药产业化生产线。

所述防腐剂为:苯甲酸钠或其他常用防腐剂。

一种枸杞专用农药的制备方法,包括如下步骤:

按照上述物质及对对应比例混合各物质得到本发明专用枸杞专用农药。

检测结果:

(1)本发明首次采用微波辅助超声波提取技术应用于苦豆子苦参碱的提取,提取效率高,苦参碱含量≥5.6%;苦参碱的提取率达85%以上。

(2)提取溶剂为纯净水,无溶剂污染,节约环保;

(3)工艺成本低,生产效率高,产品质量稳定,经济效益高,已形成年产1000吨的生物农药产业化生产线。

所述防腐剂为:苯甲酸钠或其他常用防腐剂。

一种枸杞专用农药的制备方法,包括如下步骤:

按照下述物质及对对应比例混合各物质得到本发明专用枸杞专用农药。

使用效果:

按照使用说明方法,在3月27日使用,效果数据见下表,数据表明本发明产品有良好的治理效果,使用后40天内基本无害虫再滋生繁殖。

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