一种植物源农药及其制备方法_2

文档序号:8532654阅读:来源:国知局
上述应用中,所述虫可为小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹或赤拟谷盗;
[0039] 所述病菌可为南瓜白粉菌、向日葵霜霉菌或南瓜枯萎菌。
[0040] 本发明具有如下有益效果:
[0041] (1)本发明以以天然植物为原料,具有选择性高、低毒、易降解、不易产生抗性,对 植物生长具有明显的调节作用等优点。
[0042] (2)本发明产品高效低毒,广谱性强,适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤拟谷盗 等重建作物害虫,还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
【具体实施方式】
[0043] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
[0044] 下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
[0045] 下述实施例中的小菜蛾(Plutella xylostella)、棉铃虫(Helicoverpa armigera)均由武汉天惠生物工程有限公司研宄所养虫室提供。
[0046] 下述实施例中的菜财(Lipaphis erysimi)、玉米象(Sitophilus zeamais Motschulsky)、谷蠹(Rhizopertha dominica Fabricius)、赤拟谷盗(Tribolium ferrugineum Fabricius),均由华中农业大学昆虫教研室提供。
[0047] 下述实施例中的蛇床子素购买自宣城百草植物工贸有限公司,蛇床子素为浓缩半 成品干粉,其蛇床子素含量约为30wt %,使用时,称取30wt %的蛇床子素干粉lg,加 IOmL 无水乙醇,稀释成3 X IO4 μ g/mL溶液,振荡,摇匀,再用纯水稀释制得质量体积浓度分别为 200 μ g/mL、300 μ g/mL和400 μ g/mL的蛇床子素母液,备用。
[0048] 实施例1、制备植物源农药
[0049] 按照下述步骤制备植物源农药:
[0050] (1)提取:将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60°C烘箱中烘干,用粉碎机粉碎 成粉末后,过40目筛;
[0051] 在瑞香狼毒粉中加入15倍的体积分数为60 %的乙醇水溶液(即每Ig瑞香狼毒粉 中加入1511^60%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次2411,合 并提取液,过滤,得瑞香狼毒提取液;
[0052] 在花椒粉中加入10倍的体积分数为60%的乙醇水溶液(即每Ig花椒粉中加入 1〇1^60%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次2411,合并提取 液,过滤,得花椒提取液。
[0053] (2)浓缩:将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓 缩,蒸发温度为55°C,真空度为300Pa,转速为70r/min,浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取 液成浸膏,旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
[0054] (3)萃取:用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v = 3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼 毒浸膏与萃取剂的体积比为I :10)0. 5h,得瑞香狼毒萃取液;用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v =4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为I :5)0. 5h,得花椒萃取液。
[0055] (4)混合:混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液,然后加入200 μ g/mL的蛇床子素母 液,其中,瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1. 〇 :2. 5 :10,搅拌均匀即可 得到植物源农药,其中蛇床子素的浓度为148 μ g/mL。
[0056] 实施例2、制备植物源农药
[0057] 按照下述步骤制备植物源农药:
[0058] (1)提取:将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60°C烘箱中烘干,用粉碎机粉碎 成粉末后,过40目筛;
[0059] 在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为80 %的乙醇水溶液(即每Ig瑞香狼毒粉 中加入1〇1^80%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次1211,合 并提取液,过滤,得瑞香狼毒提取液;
[0060] 在花椒粉中加入5倍的体积分数为80%的乙醇水溶液(即每Ig花椒粉中加入 5mL80%的乙醇水溶液),在25°C下超声(功率为100Hz)浸提三次,每次12h,合并提取液, 过滤,得花椒提取液。
[0061] (2)浓缩:将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓 缩,蒸发温度为55°C,真空度为300Pa,转速为70r/min,浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取 液成浸膏,旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
[0062] (3)萃取:用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v = 3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼 毒浸膏与萃取剂的体积比为I :15) lh,得瑞香狼毒萃取液;用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v = 4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为I :10) lh,得花椒萃取液。
[0063] (4)混合:混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液,然后加入400 μ g/mL的蛇床子素母 液,其中,瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为I. 2 :2. 5 :10,搅拌均匀即可 得到植物源农药,其中,蛇床子素的浓度为292 μ g/mL。
[0064] 实施例3、制备植物源农药
[0065] 按照下述步骤制备植物源农药:
[0066] (1)提取:将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60°C烘箱中烘干,用粉碎机粉碎 成粉末后,过40目筛;
[0067] 在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig瑞香狼毒粉 中加入1〇1^70%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次2411,合 并提取液,过滤,得瑞香狼毒提取液;
[0068] 在花椒粉中加入5倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig花椒粉中加入 5mL70%的乙醇水溶液),在25°C下超声(功率为100Hz)浸提三次,每次24h,合并提取液, 过滤,得花椒提取液。
[0069] (2)浓缩:将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓 缩,蒸发温度为55°C,真空度为300Pa,转速为70r/min,浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取 液成浸膏,旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
[0070] (3)萃取:用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v = 3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼 毒浸膏与萃取剂的体积比为I :l〇)2h,得瑞香狼毒萃取液;用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v = 4 :6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为I :10) I. 5h,得花椒萃取液。
[0071] (4)混合:混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液,然后加入300 μ g/mL的蛇床子素的 溶液,其中,瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为I. 5 :3. 0 :10,搅拌均匀即 可得到植物源农药,其中,蛇床子素的浓度为207 μ g/mL。
[0072] 实施例4、制备植物源农药
[0073] 按照下述步骤制备植物源农药:
[0074] (1)提取:将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60°C烘箱中烘干,用粉碎机粉碎 成粉末后,过40目筛;
[0075] 在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig瑞香狼毒粉 中加入1〇1^70%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次2411,合 并提取液,过滤,得瑞香狼毒提取液;
[0076] 在花椒粉中加入10倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig花椒粉中加入 1〇1^70%的乙醇水溶液),在25°0下超声(功率为100取)浸提三次,每次2411,合并提取 液,过滤,得花椒提取液。
[0077] (2)浓缩:将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓 缩,蒸发温度为55°C,真空度为300Pa,转速为70r/min,浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取 液成浸膏,旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
[0078] (3)萃取:用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v = 3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼 毒浸膏与萃取剂的体积比为I :1〇) I. 5h,得瑞香狼毒萃取液;用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v =4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为I :10) lh,得花椒萃取液。
[0079] (4)混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液,然后加入300 μ g/mL的蛇床子素母液,得 瑞、蛇、花混配物,其中,瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为I. 5 :3. 0 :10, 搅拌均匀即可得到植物源农药,其中,蛇床子素的浓度为207 μ g/mL。
[0080] 按照上述步骤,改变步骤(4)中瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体 积比制备不同配比的植物源农药,体积比分别为1. 0/2. 0/10、1. 0/2. 5/10、1. 0/3. 0/10、 1. 5/2. 0/10、1· 5/2. 5/10、1· 5/3. 0/10、2· 0/2. 0/10、2· 0/2. 5/10 和 2. 0/3. 0/10,制备得到 的植物源农药中蛇床子素的浓度分别为250 μ g/mL、222 μ g/mL、214 μ g/mL、222 μ g/mL、 214 μ g/mL、207 μ g/mL、214 μ g/mL、207 μ g/mL、200 μ g/mL。
[0081] 实施例5、制备植物源农药
[0082] 按照下述步骤制备植物源农药:
[0083] (1)提取:将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60°C烘箱中烘干,用粉碎机粉碎 成粉末后,过40目筛;
[0084] 在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig瑞香狼毒粉 中加入IOmL的70%的乙醇水溶液),在25°C下超声(功率为100Hz)浸提三次,每次24h, 合并提取液,过滤,得瑞香狼毒提取液;
[0085] 在花椒粉中加入10倍的体积分数为70%的乙醇水溶液(即每Ig花椒粉中加入 1
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