一种吡虫啉悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药领域，具体涉及600g/L吡虫啉悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 悬浮剂主要是由分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂、水等组成。 主要性能指标主要有：流动性、有效含量、悬浮率、分散性、黏度、细度、PH值、倾倒性、持久 起泡性及常温、冷热贮存稳定性等。悬浮率的高低直接影响药效的好坏，它是与有效成分性 质、所用的分散剂、润湿剂相关的。在同一剂型配方中，使用不同的分散剂或润湿剂种类会 明显影响制剂性能，如果农药有效成分与分散剂、润湿剂不相配伍时，会造成悬浮剂制剂不 稳定，发生放置分层、结底，粒径变大，悬浮率下降，从而影响药效，可见分散剂和润湿剂需 要与有效成分配套使用。
[0003] 吡虫琳是一种尚效杀虫剂。原药为无色晶体，有微弱气味，恪点143. 8°C(晶体形 式 1)，136.4°C(晶体形式 2)，蒸气压 0.2yPa(20°C)，密度 1.543 (20°C)，KowlogP=0.57 (22°C)，溶解度水510mg/L(20°C)，正己烷〈0?I(g/L，20°C)，pH5-11稳定。由于吡虫啉在 水中的溶解度510mg/L远大于加工悬浮剂中原药溶解度小于100mg/L的标准（《液体制剂》， 郭武棣编，化学工业出版社，第三版，第197页)，吡虫啉悬浮剂特别是600g/L吡虫啉悬浮剂 (有效含量为47. 0%±2. 3%)，极易发生奥氏熟化、絮凝聚集，贮存粒径长大。可见，制备吡虫 啉悬浮剂需要选择合适的助剂，才能制备稳定的制剂。
[0004] 专利CN1147896A公开了用常规的润湿分散剂制备低含量（5%~20%)制备方法， 专利CN104126600A公布了用杯芳烃制备350g/L吡虫啉悬浮剂，均未涉及600g/L吡虫 啉悬浮剂的制备；专利CN102204530B公布了用木质素磺酸钠和NNO复配做分散剂制备吡 虫啉悬浮剂的方法，虽然公布了制剂的药效，但未公布作为制剂稳定性的技术效果；专利 CN1943355A公布了常规的乳化剂及其改性乳化剂作为润湿分散剂制备吡虫啉悬浮剂的方 法，但专利中未公布由此带来的农药制剂稳定性和药效等有益的技术效果。王淑梅等公布 了合成的丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和烯丙醇聚氧乙烯醚合成的 分散剂制备600g/L吡虫啉悬浮剂（《现代农药》，2013年第12卷第5期，第25-27, 37页)，制 剂具有稳定的性能，但配方中未加入润湿剂，会对药效产生影响，这是本领域内技术人员熟 知的。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种性能稳定的600g/L吡虫啉悬浮剂及其制备方法。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案来实现： 一种600g/L吡虫啉悬浮剂，由质量百分比为47. 0%±2. 3%有效吡虫啉原药、3%~6%合成 分散剂JM、2%~4%润湿剂、1%~8%增稠剂、0. 1%~3%消泡剂、1%~10%防冻剂、余量为水组成； 所述的合成分散剂JM是由甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(聚氧乙烯重复单元数53±4. 5,即 分子量为2400±200)、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯和磺化苯乙烯按质量比10 : 10 : 3 : 3 聚合而成；分散剂的制备方法为：（1)在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜 中加入130g溶剂、40g甲基稀丙醇聚氧乙稀醚、40g甲基丙稀酸轻乙酯、12g苯乙稀、12g磺 化苯乙烯，边搅拌边加热；（2)当温度升至80°C，滴加含2. 08g过硫酸钠引发剂溶液50g，滴 加时间0. 5h，继续反应2h; (3)冷却至室温，用氢氧化钠调节pH为7.O即为分散剂； 所述的润湿剂为烷基苯磺酸钠、渗透剂T中的一种或两种组合； 所述的增稠剂为4%黄原胶水凝胶（即4g黄原胶分散于96g水中)、硅酸镁铝中的一种 或两种组合； 所述的消泡剂为有机硅类消泡剂； 所述的防冻剂为乙二醇、尿素中的一种或两种组合； 吡虫啉悬浮剂的制备方法如下： 按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、硅酸镁铝、防冻剂依次投入到高速剪切釜 中，搅拌剪切均匀，加入吡虫啉原药剪切均匀，然后将物料吸入砂磨机中进行砂磨，直至检 测粒径D[V，90]小于5微米，若配方中有4%黄原胶水凝胶，则将物料抽回剪切釜中，加4% 黄原胶水凝胶剪切均匀即可，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。
[0007] 本发明中所使用的分散剂含有甲基、苯基亲油性基团，对吡虫啉原药的吸附性能 好，对原药具有很好的亲和力，分散剂起到分散作用，首先要能够吸附在原药表面，分散剂 具有较多的吸附基团能够吸附在吡虫啉原药表面，阻止吡虫啉原药在水中的奥氏熟化、粒 径长大；分散剂中还含有较长的聚氧乙烯醚链，具有很好的空间位阻作用，含有磺酸基团， 离子化程度高具有较好的静电斥力和热稳定性，含有羟基基团与水能够形成氢键，具有很 好的稳定性；聚氧乙烯醚链、磺酸基团、羟基协同作用决定了分散剂对吡虫啉具有很好的分 散稳定性能。
【附图说明】
[0008] 附图为合成分散剂JM不同的浓度对吡虫啉原药表面Zeta电位的影响。
【具体实施方式】
[0009] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求 保护的范围并不局限于实施例标示的范围。除无特殊说明，下述实施例中的" ％ "代表"质量 百分数"。
[0010] 实施例I600g/L吡虫啉悬浮剂及制备 配方：97%吡虫啉原药48. 5g，6g合成分散剂JM、2g渗透剂T、3g4%黄原胶水凝胶、I.Og硅酸镁铝、0. 2g消泡剂、3g尿素、36. 3g水； 制备过程：按照配方中的配比，将水、合成分散剂JM、渗透剂T、硅酸镁铝、尿素依次投 入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡虫啉原药剪切均匀，然后将物料吸入砂磨机中进 行砂磨，直至检测粒径D[V，90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黄原胶水凝胶剪切均匀 即可，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。
[0011] 实施例2 600g/L吡虫啉悬浮剂及制备 配方：97%吡虫啉原药48. 5g，4g合成分散剂JM、2. 5g十二烷基苯磺酸钠、2g4%黄原胶 水凝胶、2.Og硅酸镁铝、0. 2g消泡剂、3g乙二醇、37. 8g水； 制备过程：按照配方中的配比，将水、合成分散剂JM、十二烷基苯磺酸钠、硅酸镁铝、乙 二醇依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡虫啉原药剪切均匀，然后将物料吸入 砂磨机中进行砂磨，直至检测粒径D[V，90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黄原胶水凝 胶剪切均匀即可，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。
[0012] 实施例3 600g/L吡虫啉悬浮剂及制备 配方：97%吡虫啉原药48. 5g，5g合成分散剂JM、0. 5g十二烷基苯磺酸钠、Ig渗透剂T、 4g4%黄原胶水凝胶、0. 2g消泡剂、3g尿素、37. 8g水； 制备过程：按照配方中的配比，将水、合成分散剂JM、十二烷基苯磺酸钠、渗透剂T、尿 素依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡虫啉原药剪切均匀，然后将物料吸入砂 磨机中进行砂磨，直至检测粒径D[V，90]小于5微米，抽回剪切釜中，加入4%黄原胶水凝胶 剪切均匀即可，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。
[0013] 对比试验I600g/L吡虫啉悬浮剂 将实施例1中的2g渗透剂T换成2g水，其他不变。