专利名称：一种菊芋浸提液的脱色方法
技术领域：
本发明涉及食品工程领域，尤其涉及一种菊芋浸提液的脱色方法。
背景技术：
菊粉是一种非消化性寡糖，可以作为一种脂肪的替代物加以使用，也可以作为一种无糖低热量的甜味剂加以使用。添加菊粉可以使食品向低糖、低脂肪、高膳食纤维的方向转化，同时又可以尽量保持食品的原有风味不受影响，这使得菊粉易被消费者接受。而且菊粉对健康也大有裨益。菊粉有助于控制血糖水平，降低胆固醇的量，促进矿物质的吸收。菊粉的益生功能已被大量的科学实验所证实。在欧洲，菊粉及其相关产品已经发展成为一个相当大的产业。中国的菊粉业则是一个新兴的产业。根据中国的实际情况，目前用于菊粉生产的植物主要是菊芋。
菊芋(Helianthus tuberosus L.)是菊科(Compositae)向日葵属中能形成地下块茎的栽培种，俗称洋姜。其地下块茎含丰富菊粉。菊芋在沙漠中种植后，由于根系发达结连成片，加上块茎的重量把沙子抓牢压住，使其不易被风吹起来。大片的菊芋杆组成矮状大面积的防风带。随着菊芋面积的不断扩大，相对的荒漠面积在缩小。专利CN99122622.4较详细的介绍了种植菊芋治理沙漠的方法。由于菊芋耐旱、耐寒、繁殖快，加之病虫害少，目前已在中国北方缺水地区得到了广泛种植。但由于菊芋深加工技术落后，大多数菊芋都没有被收获而是任其自生自灭，造成了资源的浪费。
菊粉制备的工艺流程为新鲜菊芋块茎→切片烘干→热水浸提→石灰乳—磷酸除杂→脱灰→脱色→蒸发浓缩→喷雾干燥→菊粉。其中脱色是一个重要而又困难的任务。菊粉色值的高低直接关系到菊粉的销售价格。为此，菊粉生产中使用大量的石灰和硫磺、磷酸，费用很大，并产生了大量的废料。菊芋中的色素含量很少，但在脱色方面所花费的资金约为菊粉生产成本的三分之一。脱色是菊粉生产中的一个重要工艺。由于传统脱色系统的高成本，菊粉生产厂商们将重点放在该项工艺的产品质量和操作成本上无疑是明智的。
连续式离子交换系统C920由阀系统、旋转部分(包括转盘和20个树脂柱)和控制系统组成。运行时树脂柱和转盘以规定的速率连续旋转，每个树脂柱的上部和下部均有接管，与由电机驱动的分配器旋转端管嘴相接，水平转盘与旋转阀的转速同步。分配器旋转端与含有20个均匀分布槽口的分配器固定端相匹配。当C920运行时，流入或流出这些固定槽口的液流是恒定的、不间断的。当转盘旋转360°时，每个树脂柱都将经历一次完整的吸附循环——即吸附、再生(或洗脱)以及二次淋洗。当某一树脂柱从一个槽口下部移开时，液流暂时停止流动，直到树脂柱转移到与另一槽口相通，从而保证树脂柱在任何时候只能接受来自一个槽口的液流。C920采用短树脂床，以使树脂在操作中得以最大限度的利用。在吸附循环中，床柱内的树脂无论是处于耗竭状态，还是处于再生状态，任何部位均无闲置，这使C920所用树脂量大大少于常规的离子交换系统。小容积树脂床与液流(再生剂，淋洗水)的逆流流动相结合，使树脂床再生和清洗时所需的再生剂量减少，稀释程度降低。
在过去，含碳物质如骨碳或活性炭，是用于脱色的首选材料。然而，这些工艺的资金成本和操作成本都很高。离子交换树脂脱色主要通过吸附作用和对带电色素分子的交换作用来实现。菊芋浸提液中的色素多呈负电性，故可以用阴离子交换树脂将其去除。由于这些因素，以及阴离子树脂性能的提高，使得在工业上使用离子交换树脂进行脱色的工艺得到越来越多的认可。
发明内容
本发明的目的在于提供一种菊芋浸提液的脱色方法，为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案在连续式离子交换系统中，它包括同时运行的6个区段即1#～2#为交换后洗涤区、3#～12#为交换吸附区、13#为物料顶水区、14#～17#为淋洗区、18#～19#为再生区、20#为反洗区；菊芋浸提液反向通过连续式离子交换系统的3#～7#阀口，经过树脂柱，色素被部分交换到树脂上，从各口流出的液体汇合后再进入8#～12#阀口对应的树脂柱，从8#～12#口流出液为已脱色菊芋浸提液；3#～12#阀口对应的树脂柱中的树脂在交换吸附色素杂质后需立即进行洗涤、反洗、再生、淋洗得到干净的树脂，再经过物料顶水后即可进行交换吸附脱色；在连续式离子交换系统中，菊芋浸提液分布器阀门连续地分配进料流、洗涤水流、再生物流和淋洗水流，使它们连续地通过旋转的树脂柱，这样就使所有的树脂保持在积极的工作状态；树脂床以圆周轨道移动经过每个操作区，每个步骤停留6min；连续式离子交换的旋转速度是与所需的脱色吸附速度相匹配的。
设备为Calgon Carbon公司设计和生产的连续式离子交换系统C920。
C920的填料为弱碱阴离子酚醛树脂Amberlite FPA54。
交换吸附区采用3#～7#并联再与8#～12#的并联串联的方式；菊芋浸提液为反进方式，流速控制为30BV/hr。
交换后洗涤区的1#～2#阀口采用单串正进料方式。料液为去离子水，流速控制为5BV/hr。
反洗区或交叉再生区的20#阀口采用反进料方式。反洗料液为去离子水，交叉再生料液为2-4％盐酸溶液。流速控制为10BV/hr。
再生区的18#～19#阀口采用2个阀口并联正进料方式。料液为4％的NaOH溶液，流速控制为10BV/hr。
淋洗区的14#～17#阀口采用串联正进料方式，其出口并入再生区入口。料液为去离子水，流速控制为20BV/hr。
物料顶水区的13#阀口采用反进料方式。料液为菊芋浸提液，流速控制为10BV/hr。
在自然pH值、液固比为5～10(v/w)、80℃下热水逆流浸提菊芋干片20分钟。离心后过滤得菊芋浸提液。本菊芋浸提液脱色的方法包括同时运行的6个区段交换吸附区、交换后洗涤区、反洗区、再生区、淋洗区、物料顶水区。
本发明具有的有益效果是连续式离子交换系统减少了60％的树脂用量、节省50％的NaOH。水量消耗、废水体积以及系统的占地面积也大大减少。此外，连续式离子交换系统还具有控制简单(1个分布器阀门可代替多个开关阀)、生产稳定连续、高浓度和高流率容量等优势。在连续式离子交换系统中，客户可按实际需要选择合适的配置(如上流、下流、级间调整、多级吸附、再生和洗涤)。本发明的方法脱色效率高、节约成本、运行可靠，而且能够充分利用资源。
附图是本发明的工艺流程图。
图中1#～2#为交换后洗涤区，3#～12#为交换吸附区，13#为物料顶水区，、14#～17#为淋洗区，18#～19#为再生区，20#为反洗区。
树脂柱2.5cm×100cm树脂柱400ml树脂总量8Liters 转速120min/rev.(6min/step)具体实施方式
大多数的着色剂对弱碱阴离子树脂显示出很好的选择性。使用碱液(一般为4％的NaOH)从树脂中去除这些成分十分简单方便。本工艺使用的弱碱阴离子树脂为酚醛树脂Amberlite FPA54，该树脂脱色效果好，抗有机污染能力强。但再生后的洗涤过程消耗大量的水。而水顶替物料相对耗水较少，洗涤容易。因此根据实际情况对北京拓泰克科贸有限公司所提供的工艺进行了改进，增加了再生淋洗区的树脂柱数量，减少了水顶替物料的树脂柱数量。为便于操作控制，物料顶水区采用单进方式。此后我们在菊粉生产中采用的脱色工艺即改为如附图所示。由于原液的色负荷较高，进行离子交换脱色前可先用活性炭预处理。
下面结合附图对本发明进行详细说明1.交换吸附区(3#～12#阀口)在该区域内，采用5-5的串联连接方式，反向进料。流速控制为30BV/hr。在离子交换系统术语中，一个床体积(bed volume)就是指树脂柱内装载树脂的体积，简写为BV。该区域中各个阀口对应的树脂柱分为两组，菊芋浸提液首先进入3#～7#阀口(5口并联)，经过树脂柱，色素被部分交换到树脂上，从各口流出的液体汇合后再进入8#～12#阀口对应的树脂柱，从8#～12#口流出液为已脱色菊芋浸提液，产品质量通过检测流出液的光密度来确定。
由于菊芋浸提液的流率和粘度比其它工艺水流要高，因此连续式离子交换系统的大部分都分配给了交换吸附区。流过这些固定阀口的菊芋浸提液经过阀分配，穿过旋转阀口，然后进入它们下面各自的树脂柱，该部分为逆流。使用逆流是为了将床的装填和高粘度菊芋浸提液产生的高压降减小到最低限度。当菊芋浸提液通过树脂床，色素杂质被吸附在树脂上。离开树脂柱后，经吸附过的菊芋浸提液再次通过8#～12#阀口，出来后即是产品。为了达到最佳交换吸附，监测脱色产品的pH值以确保再生中没有碱性的残余液是十分重要的。
2.交换后洗涤区或水顶替物料区(1#～2#阀口)当树脂柱交换吸附平衡后，接着就通过一个交换后洗涤区或水顶替物料区。在这项操作中，用去离子水将残余的菊芋浸提液从树脂柱中洗涤出来，但色素仍然吸附在树脂上，不会随着残液流出。洗涤水是通过流量控制进入连续式离子交换系统C920的，流速为5BV/hr。洗涤区包括2个串联的阀口。根据C920阀口的数量和菊芋浸提液的色值和粘度，洗涤体积为2个床体积。在该区域用电导率监控水洗最后一个阀口(即2#阀口)对应的树脂柱流出液的情况，以确定洗涤效果。
3.反洗区或交叉再生区(20#阀口)该区域采用反进料方式。流速控制为10BV/hr。
吸附洗涤之后，树脂柱进入一个单独的阀口，该口既可以作为反洗，又可以作为交叉再生。作为反洗时，仅仅用去离子水，可以使树脂柱中树脂疏松；为了进一步清除柱中残留物质和树脂杂质，间歇的进行交叉再生是很必要的。通常使用稀释的(2-4％的)HCl溶液间歇的进行树脂的交叉再生。在需要交叉再生过程时，随后的碱再生过程的碱用量将要增加。
4.再生区(18#～19#阀口)该区域采用2个阀口并联正进料方式。进料方式与吸附区正好相反。流速控制为10BV/hr。
树脂在交换吸附后，需要经过NaOH溶液的再生才能重新使用。在该区域内，树脂上的色素阴离子与OH-离子交换而被洗脱下来。一般使用浓度为4％的NaOH溶液在再生区进行弱碱阴离子树脂床的再生。运行至20个周期左右，用2％NaOH和10％NaCl处理一次。树脂柱进入再生区后，首先排出的液体为洁净水，该水可被回收再利用。随后的排出液为高度着色的盐溶液，只作废料处理。
5.淋洗区(14#～17#阀口)该区域采用串联正进料方式，其出口并入再生区入口。流速控制为20BV/hr。
经过碱再生后，树脂需要经过水的冲洗，将树脂床中残留的碱全部洗出，才可能重新再进入交换吸附区。淋洗区14#～17#阀口流出液进入再生区对应的树脂柱，这样可以充分利用碱。在这个阶段，使用去离子水将NaOH溶液从床中替换下来，其过程要消耗大量的去离子水。淋洗区包含4个串联连接的阀口。淋洗排出液一般可作为浓缩的盐再生溶液的稀释液再次使用。
(6)物料顶水区(13#阀口)该区域采用反进料方式。流速控制为10BV/hr。
在淋洗排出NaOH溶液后，在只需一个阀口的物料顶替水的操作中，用菊芋浸提液从树脂床中替换去离子水。这个步骤有利于减少脱色产品的稀释。13#出口用电导率监控，避免产品的损失，决定顶洗的效果；同时顶出来的水可以作为吸附洗涤区的用水。
权利要求
1.一种菊芋浸提液的脱色方法，其特征在于在连续式离子交换系统中，它包括同时运行的6个区段即1#～2#为交换后洗涤区、3#～12#为交换吸附区、13#为物料顶水区、14#～17#为淋洗区、18#～19#为再生区、20#为反洗区；菊芋浸提液反向通过连续式离子交换系统的3#～7#阀口，经过树脂柱，色素被部分交换到树脂上，从各口流出的液体汇合后再进入8#～12#阀口对应的树脂柱，从8#～12#口流出液为已脱色菊芋浸提液；3#～12#阀口对应的树脂柱中的树脂在交换吸附色素杂质后需立即进行洗涤、反洗、再生、淋洗得到干净的树脂，再经过物料顶水后即可进行交换吸附脱色；在连续式离子交换系统中，菊芋浸提液分布器阀门连续地分配进料流、洗涤水流、再生物流和淋洗水流，使它们连续地通过旋转的树脂柱，这样就使所有的树脂保持在积极的工作状态；树脂床以圆周轨道移动经过每个操作区，每个步骤停留6min；连续式离子交换的旋转速度是与所需的脱色吸附速度相匹配的。
2.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于设备为CalgonCarbon公司设计和生产的连续式离子交换系统C920。
3.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于C920的填料为弱碱阴离子酚醛树脂Amberlite FPA54。
4.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于交换吸附区采用3#～7#并联再与8#～12#的并联串联的方式；菊芋浸提液为反进方式，流速控制为30BV/hr。
5.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于交换后洗涤区的1#～2#阀口采用单串正进料方式；料液为去离子水，流速控制为5BV/hr。
6.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于反洗区或交叉再生区的20#阀口采用反进料方式；反洗料液为去离子水，交叉再生料液为2-4％盐酸溶液。流速控制为10BV/hr。
7.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于再生区的18#～19#阀口采用2个阀口并联正进料方式；料液为4％的NaOH溶液，流速控制为10BV/hr。
8.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于淋洗区的14#～17#阀口采用串联正进料方式，其出口并入再生区入口；料液为去离子水，流速控制为20BV/hr。
9.根据权利要求1所述的菊芋浸提液脱色方法，其特征在于物料顶水区的13#阀口采用反进料方式；料液为菊芋浸提液，流速控制为10BV/hr。
全文摘要
本发明公开了一种菊芋浸提液的脱色方法。它可分为同时运行的6个区段交换吸附区、交换后洗涤区、反洗区、再生区、淋洗区、物料顶水区。连续式离子交换系统减少了60％的树脂用量、节省50％的NaOH。水量消耗、废水体积以及系统的占地面积也大大减少。此外，连续式离子交换系统还具有控制简单(1个分布器阀门可代替多个开关阀)、生产稳定连续、高浓度和高流率容量等优势。在连续式离子交换系统中，客户可按实际需要选择合适的配置(如上流、下流、级间调整、多级吸附、再生和洗涤)。本发明的方法脱色效率高、节约成本、运行可靠，而且能够充分利用资源。
文档编号A23L1/214GK1817195SQ20061004985
公开日2006年8月16日 申请日期2006年3月15日 优先权日2006年3月15日
发明者郑晓冬, 魏凌云, 王建华 申请人:浙江大学