专利名称：一种真空浸提制备皂素的方法
一种真空浸提制备皂素的方法技术领域
本发明属于生物质化工与应用化学领域，具体涉及一种真空浸提制备皂素的方法。
背景技术：
无患子又名木患子、油患子、苦患树、黄目树等，属无患子科，属于落叶大乔木，有灰褐色或黑褐色树皮，分布于我国东部、南部至西南部。无患子的根和果入药，具有清热解毒、化痰止咳的功能，其果皮中含有皂苷，可代替肥皂作洗涤之用，尤宜于丝质品之洗涤。
皂荚树具有根系发达，耐旱节水等优点，是营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林的理想生态树种。皂荚种子中富含优质多糖胶，相关专利报道了其制备工艺 (ZL03132340. 5)，皂荚刺具有较高的药用价值，皂荚刺通过收集干燥后切片可直接入药，此外皂荚荚果中还含有20 35%的皂素。皂荚树的开发利用具有很高的经济效益，陕西、河南、河北、四川在原有野生皂荚林的基础上，积极发展人工皂荚林，目前种植面积超过300， 000亩。皂荚全果中种子含量15 30%，荚果含量为70 85%，因此皂荚荚果的开发利用对皂荚资源的高效利用意义重大。
无患子果壳中含有约15 25%无患子阜素,研究表明，无患子阜素主要含有三職皂苷类和倍半萜糖苷类等表面活性物质，是一种天然非离子表面活性剂，具有良好的起泡性能，能有有效去除污垢、良好的清洁能力。
天然三萜类皂素又称为皂苷，其化学结构由配基、糖体和有机酸等基本单位构成， 皂素分子中的糖体基团具有亲水性，而配位基团则具有疏水性。皂荚皂素分子内同时具有亲水性的和疏水性的基团，因此具有多种表面活性性质，比如乳化、分散、发泡等。皂素是一种天然非离子型表面活性剂，可用于制造各种类型的洗涤剂、乳化剂，是目前极具开发前景的天然表面活性剂。此外，无患子皂素具有抗菌、增白、防止皮肤病等药用功能，可以在各种护肤品中作为天然活性物质的主要成份，而皂荚皂素具有明显的消炎、镇痛、杀菌、杀虫等作用，也用于制造杀虫剂和杀菌剂。因此提高天然原料中皂素的提取效率和降低能耗可带来更多的经济效益。
目前皂素生产主要采用两种方法，有机溶剂法(皂荚皂素无水乙醇制备工艺技术 ZL0510011673. 8)和水提法。有机溶剂法利用一定纯度的醇水溶液(70 95%)或无水乙醇等对原料进行萃取，该工艺能取得高的提取效率、较好的产品质量等优点，但工艺复杂，投资大，溶剂消耗大，生产成本相对较高。水提法具有生产工艺、生产设备简单等优点，但耗水量大、提取温度高、常规分离困难、杂质溶解多、产品纯度低、能耗大、部分产品易分解等缺点。
此外，本申请发明人在中国申请CN102603855中公开了一种无患子皂素的提取方法，包括的步骤有1)对无患子果皮进行提取，得到 无患子皂素提取液；2)采用氮气浮选法对无患子皂素提取液进行分离浓缩，得到无患子皂素浓缩液。该方法虽然具有提取时间短， 效率高，的优点，但常压水提法皂素提取存在提取温度较高，杂质溶出多等缺点。发明内容
本发明针对现有提取方法存在的缺点，开发一种真空水提法，目的在于克服传统皂素生产中存在的以上问题，降低皂素生产过程中的水用量和能耗，最大程度防止提取过程中产品分解和减少杂质溶解，提高分离效率和皂素产品纯度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
皂荚全果由种子和荚果两部分组成，无患子果实由种子和果壳两部分组成。皂素存在于荚果和果壳中，制备皂素首先需要采用机械分离的方法将荚果或果壳与种子分离。 对种子进行分离一方面种子能提供生产多糖胶或高附加值蛋白质等物质的原料，另一方面避免种子及果壳中各成分对制备皂素过程的影响。分离出的荚果或果壳在经过粉碎过筛， 得到颗粒。
按照一定固液比往皂荚荚果颗粒或无患子果壳加入水，对体系进行加热，使体系温度达到42 48°C。对体系抽真空，同时继续加热。当体系真空度稳定后(真空度O. 05 O.07MPa)，一定时间后温度也趋于稳定，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，保持这种状态提取一定时间。当真空提取时间达到预定时间后，冷凝水不再回流到提取体系作为下次提取用水，从而实现提取液的初次浓缩。初次浓缩提取液经过滤分离固体残渣后，进行进一步真空浓缩。二次浓缩液在一定真空度下，在55 60下进行浓缩直到达到所需浓度。本发明采用低的提取和浓缩温度减少了可溶性杂质(包括可溶性糖和蛋白质等)的溶出，也避免皂素的分解和糖类杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观。
具体地，为实现发明目的，本发明采用如下技术方案
一种真空浸提制备皂素的方法，包括如下步骤
(I)原料预处理；
以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；
(2)真空水循环萃取；
按皂素原料与水的质量比为1:10 1:15投料，对体系进行加热，当体系温度达到 42 48 °C后，抽真空至真空度达到O. 05 O. 07MPa，继续加热至温度稳定在50 55 °C，真空回流浸提1. 5 3h ;
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的温度和真空度继续加热O. 5 lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气，将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩过程控制 真空度为O. 06 O. 08MPa,浓缩温度为55 60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到20% 25% ；
(6)将浓缩液喷雾干燥即得。
作为一种新发展起来的提取手段，由于真空提取具有提取温度较低，提取效率高的等明显优势，现已见用于多种中药或其他材料的提取。如现有技术公开了以真空浸提得到红景天苷、冬枣提取物等的技术方案。但本领域技术人员知道，并非所有的中药或其他材料都适用于真空提取，具体提取方法的选择通常得依据待提取物本身的性质、所要分离的活性成分的组成及其含量等而定。
无患子果皮和皂荚荚果中均含有较高含量的皂素，发明人长期致力于无患子果皮和皂荚荚果的提取分离研究。由于原料具有天然皂素含量高、原料中组分结构复杂、皂素热稳定性差且皂素易生物降解等特点，除皂素外，其组成中还含有大量可溶性糖和蛋白质，提取的过程应当尽量避免上述组成的溶出和相互间反应进一步形成不明杂质，同时要保证皂素的提取率和纯度。因此，本领域技术人员从未将真空提取用于无患子果皮和皂荚荚果，现有技术也未见关于无患子果皮和皂荚荚果真空提取的任何报道。而发明人在研究过程中意外发现，通过严格控制提取过程的真空度能够确保一个理想的提取过程，不但显著提高了皂素的产率和纯度，还能进一步简化提取工艺，节约生产成本。
究其原因，主要是基于无患子果皮和皂荚荚果的组成和皂素的特性，通过控制真空水循环过程中真空度为O. 05 O. 07MPa，再结合其他工艺参数的调整，一方面能够减少原料中细胞破碎，减少内含物的溶出，尤其是可溶性糖和蛋白质，从而产品纯度得到极大提高；二是真空下提取和浓缩的温度较低，减少了可溶性杂质(包括可溶性糖和蛋白质等)的美拉德反应，也避免皂素的分解，提高了产品得率和纯度，产品具有良好的外观。
由于本发明采用无患子果皮进行提取，因此，需要对全果进行处理。处理方法为本领域技术人员所掌握，如采用棒式粉碎机或锤片式粉碎机对全果进行机械破碎，通过筛分或重力分离种子，种子分离提取率> 95%。
本发明所述的方法，所述原料的预处理中，对原料的要求具体为皂荚荚果水份 (8%，清理去杂后，含杂率< O. 5%，不含铁器杂质。风干无患子果皮，水分< 12%，去杂，杂质 ^ O. 5%，不含铁器等。
阜荚荚果或无患子果皮粉碎采用锤式粉碎机或棒式粉碎机,粉碎过12目筛。
本发明步骤2所述的真空水循环萃取优选为按皂素原料与水的质量比为1:12 1:14投料，对体系进行加热，当体系温度达到43 46°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa, 继续加热至温度稳定在52 54°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2 2. 5h。
更优选步骤2为按皂素原料与水的质量比为1:13投料，对体系进行加热，当体系温度达到45°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa，继续加热至温度稳定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2h。
初次浓缩提取一定时间后，维持体系的加热温度和真空度O. 5 Ih，优选45min， 水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，而是收集到一个储罐中作为下次提取用水，实现提取液的初次浓缩。
固液分离停止加热，接通提取体系和大气后 ，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；
二次真空浓缩二次浓缩真空度O. 07MPa，浓缩温度为56_58°C，浓缩直到浓缩液固含量达到22% 24%。水蒸气经冷凝器冷凝后收集于储罐中作为下次提取用水。
更优选二次真空浓缩二次浓缩真空度O. 07MPa,浓缩温度为57°C，浓缩直到浓缩液固含量达到23%。水蒸气经冷凝器冷凝后收集于储罐中作为下次提取用水。
本发明对两次真空浓缩的装置不作限定，本领域技术人员可以理解并选择合适的设备来实现本发明。
与现有技术公开的各种提取方法相比，本发明的核心在于真空度O. 05 O. 07Mpa 下进行皂荚皂素或无患子皂素提取，既提高了皂素的提取效率，又同时可溶性糖和蛋白质等杂质的溶出，提高了产品纯度。二次真空浓缩进一步保证了最终皂素产品质量。
本发明所述的喷雾干燥具体为进风温度控制在220 250°C，雾化器圆周速度 80 95m/s，出风温度80 95°C，喷雾干燥至皂素产品水分含量4 8% ；
优选所述的喷雾干燥为进风温度控制在235°C,雾化器圆周速度90m/s,出风温度90°C,喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
此外，作为本发明的最佳实施方式，优选所述的方法包括如下步骤
( I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:13，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2h ；
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热45min，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 07MPa,浓缩温度为57°C，浓缩直到浓缩液固含量达到23% ；
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在235°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度90°C，喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
采用上述技术方案，本发明提供的天然皂素真空提取方法具有如下优点
1、在真空度O. 05 O. 07Mpa下进行皂荚皂素或无患子皂素提取，既提高了皂素的提取效率，又同时可溶性糖和蛋白质等杂质的溶出，提闻了广品纯度。提取时真空度过闻， 组分传质速率降低；真空度过低，导致杂质溶出和部分组分分解。
2、本发明采用真空浸提和浓缩相结合， 浸提起始加水比可以使用高的料水比 (1:10 1:15)，从而使原料中皂素得到较完全提取；
3、真空提取过程中，浸提和浓缩能耗低，浸提中水的蒸发和冷凝水的回流过程加快了液相传质速率；
4、初次浓缩和二次浓缩得到水为蒸馏水，是良好的提取用水，将其作为下一批次浸提物料的新鲜水，大大降低了耗水量。
图1为本发明提取工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
( I)原料预处理；
以皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时皂荚荚果与水的质量比为1:15，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 07MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在55°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提3h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩控制真空度O. 08MPa，浓缩温度为60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到 25%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在250° C，雾化器圆周速度85m/s，出风温度95°C。皂素产品水分4. 5%，产品皂素含量85. 5%，皂素抽出率89. 3%。
实施例2
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
( I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:15，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 07MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在50°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提3h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 08MPa,浓缩温度为60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到25%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在250°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度95°C。皂素产品水分4. 7%，产品皂素含量84. 9%，皂素抽出率90%。
实施例3
如图1所示，本 发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时皂荚荚果与水的质量比为1:10，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在52°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提1. 5h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热O. 5h，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩控制真空度O. 06MPa，浓缩温度为55°C，浓缩直到浓缩液固含量达到 20%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在220°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度80°C。皂素产品水分7. 5%，产品皂素含量87. 2%，皂素抽出率87. 5%。
实施例4:
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:12，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 07MPa,浓缩温度为58°C，浓缩直到浓缩液固含量达到22%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在235°C，雾化器圆周速度85m/s，出风温度85°C。皂素产品水分7. 2%，产品皂素含量86. 1%，皂素抽出率86. 8%。
实施例5:
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:10，对体系进行加热。当体系温度达到42°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 05MPa并稳定后，继续加热至 温度稳定在54°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提1. 5h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热45min，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 06MPa,浓缩温度为55°C，浓缩直到浓缩液固含量达到20%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在220°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度80°C。皂素产品水分7. 7%，产品皂素含量87. 1%，皂素抽出率87. 2%。
实施例6:
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:15，对体系进行加热。当体系温度达到48°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 07MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在50°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提3h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热O. 5h，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 08MPa,浓缩温度为60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到25%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在250°C，雾化器圆周速度95m/s，出风温度95°C。皂素产品水分7. 5%，产品皂素含量84. 6%，皂素抽出率87. 0%。
实施例7
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:14，对体系进行加热。当体系温度达到43°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳 定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2. 5h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 07MPa,浓缩温度为58°C，浓缩直到浓缩液固含量达到24%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在235°C，雾化器圆周速度80m/s，出风温度85°C。皂素产品水分7. 2%，产品皂素含量86. 2%，皂素抽出率87. 3%。
实施例8:
如图1所示，本发明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制备皂素的方法具体流程如下
(I)原料预处理；
以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用。
(2)真空水循环萃取；
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:13，对体系进行加热。当体系温度达到45°C 后，抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2h。
(3)初次浓缩；
真空水循环萃取结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热45min，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩。
(4)固液分离；
停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩。
(5) 二次真空浓缩
二次浓缩真空度O. 07MPa,浓缩温度为57°C，浓缩直到浓缩液固含量达到23%。
(6)喷雾干燥；
喷雾干燥时进风温度控制在235°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度90°C。皂素产品水分6. 9%，产品皂素含量86. 1%，皂素抽出率86. 8%。
喷雾干燥时进风温度控制在250°C，雾化器圆周速度95m/s，出风温度95°C。皂素产品水分6%，产品皂素含量88. 4%，皂素抽出率90. 6%。
对照实施例1 :
浸提时皂荚荚果与水的质量比为1:10，对体系进行加热。当体系温度达到55°C 后，常压浸提3h ;浸提液转移到浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质。浓缩真空度O. 06MPa，浓缩温度为55°C，浓缩直到浓缩液固含量达到 20% ;喷雾干燥时进风温度控制在220°C，出风温度80°C。皂素产品水分7. 3%，产品皂素含量74. 6%，皂素抽出率75. 2%ο
对照实施例2:
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:10，对体系进行加热。当体系温度达到55°C 后，常压浸提3h ;浸提液转移到浓缩容器中，转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质。浓缩真空度O. 07MPa，浓缩温度为58°C，浓缩直到浓缩液固含量达到 22% ;喷雾干燥时进风温度控制在235°C，出风温度85°C。皂素产品水分7. 6%，产品皂素含量73. 5%，皂素抽出率73%。
从上述实施例及对比例可知，采用本发明所述的技术方案，皂素产品水分、产品皂素含量、皂素抽出率较传统提取方法均得到显著提高，而本发明采用二次真空浓缩的技术方案进一步提高了产品质量和降低了产品生产能耗。
虽然，上文中已经用 一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改 或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种真空浸提制备皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)原料预处理；以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；(2)真空水循环萃取；按皂素原料与水的质量比为1:10 1:15投料，对体系进行加热，当体系温度达到 42 48°C后，抽真空至真空度达到O. 05 O. 07MPa，继续加热至温度稳定在50 55°C，真空回流浸提1. 5 3h ;(3)初次浓缩；真空水循环萃取结束后，维持体系的温度和真空度继续加热O. 5 lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；(4)固液分离；停止加热，接通提取体系和大气，将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；(5)二次真空浓缩二次浓缩过程控制真空度为O. 06 O. 08MPa,浓缩温度为55 60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到20% 25% ；(6)将浓缩液喷雾干燥即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(I)为风干无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎至皂荚荚果水份< 8%，含杂率< O. 5%，风干无患子果皮，水分< 12%，杂质< O. 5%，过12目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)为按皂素原料与水的质量比为1:12 1:14投料，对体系进行加热，当体系温度达到43 46°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa，继续加热至温度稳定在52 53°C，真空回流浸提2 2. 5h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于按皂素原料与水的质量比为1:13投料， 对体系进行加热，当体系温度达到45°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa，继续加热至温度稳定在53 °C，真空回流浸提2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中继续维持体系的加热温度和真空度45min完成初次浓缩。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)为二次浓缩真空度O.07MPa，浓缩温度为56 58°C，浓缩直到浓缩液固含量达到22% 24%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述步骤(5)为二次浓缩真空度O.07MPa，浓缩温度为57°C，浓缩直到浓缩液固含量达到23%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的喷雾干燥为进风温度控制在 220 250°C，雾化器圆周速度80 95m/s，出风温度80 95°C，喷雾干燥至皂素产品水分含量4 8%。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的喷雾干燥为进风温度控制在 235°C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度90°C，喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤(I)原料预处理；以无患子果壳作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；(2)真空水循环萃取；浸提时无患子果壳与水的质量比为1:13，对体系进行加热。当体系温度达到45°C后， 抽真空。当体系真空度达到O. 06MPa并稳定后，继续加热至温度稳定在53°C，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，真空回流浸提2h ；(3)初次浓缩；真空水循环萃取 结束后，维持体系的加热温度和真空度继续加热45min，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；(4)固液分离；停止加热，接通提取体系和大气后，固液分离，将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中， 转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；(5)二次真空浓缩二次浓缩真空度O. 07MPa，浓缩温度为57°C，浓缩直到浓缩液固含量达到23% ；(6)喷雾干燥；喷雾干燥时进风温度控制在235 0C，雾化器圆周速度90m/s，出风温度90 °C，喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
全文摘要
本发明提供了一种在真空度0.05～0.07MPa下浸提制备皂素的方法，按照一定固液比往皂荚荚果颗粒或无患子果壳加入水，对体系进行加热，真空提取。当真空提取时间达到预定时间后，冷凝水不再回流到提取体系作为下次提取用水，从而实现提取液的初次浓缩。初次浓缩提取液经过滤分离固体残渣后，进行进一步真空浓缩直到达到所需浓度。上述技术方案中，低的提取和浓缩温度减少了可溶性杂质(包括可溶性糖和蛋白质等)的溶出，也避免皂素的分解和糖类杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观。
文档编号C07H15/256GK103059093SQ20131002010
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月18日 优先权日2013年1月18日
发明者朱莉伟, 唐勇, 翁震, 蒋建新, 赵丹青 申请人:北京林业大学