专利名称：一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法
技术领域：
本发明涉及一种一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法，属于化工 装备技术。
背景技术：
成熟的合成法制备蒽醌的方法，是以苯、苯酐和三氯化铝为主料，依次经由缩合、 酸化水解而制得BB酸，尔后再经闭环而制得蒽醌。
已有的这种合成法制备蒽醌的工艺过程，通常要在4个反应釜内依次连续进行。 无疑，已有的所述蒽醌的制备工艺存在着工艺流程长，设备投资多，占用空间大，气、电、水 用量较多，生产成本高等诸多不足，尤其是在如此相当长的生产线上，对各步骤工艺正常进 行的实时监控和对保证制成品质量所采取的相应技术措施，也都会显得比较复杂，而由此 对制成品蒽醌的质量、得率和生产成本等带来不利影响，而且对环境还会造成污染。
为了提高产量、保证质量、降低生产成本和实现低碳环保，业内人士长期以来一直 在对制备蒽醌的设备及制备蒽醌方法，进行孜孜不倦的研究。本发明就是针对已有技术的 不足进行创新，而提供一种一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法。发明内容
本发明旨在提供一种工艺流程短、设备投资少，占用空间小的一种一釜法制备蒽 醌的设备；与此同时，提供一种工艺合理，生产成本低而又低碳环保的采用所述设备制备蒽 醌的方法，以有效克服已有技术的不足，实现蒽醌生产设备和蒽醌制备方法前所未有的创 新发展。
本发明实现其目的的技术构想，一是提供一种能够适合蒽醌制备方法要求的制备 设备，实现一釜多用，以简化生产设备，缩小所占用空间，降低设备投资；二是采用一釜法制 备蒽醌的方法，将蒽醌制备工艺过程，集中在一个反应釜内分步连续进行；以方便现场工艺 管理，保证制成品质量，节约汽、电、水消耗，降低生产成本，实现低碳环保；三是对整个制备 工艺过程，实施自动控制，在确保制成品质量的同时，有效提高制备蒽醌的生产效率，从而 实现本发明的目的。
基于以上所述的技术构想，本发明实现其第一个目的的技术方案是一种一釜法制备蒽醌的设备，包括一反应釜；所述反应釜包括釜体，分别通过法兰与釜体可拆式连接的釜盖和设有带第 六电磁的出料口的釜底，以及布置在釜盖顶上而其搅拌叶直达釜底底部的电动搅拌器； 所述釜盖的顶上设有多个分别与投放主料与工艺处理用料装置相应的主料投放槽和 工艺处理用料组件管路连接的物料投放口和工艺处理用料接入口 ；在釜盖的内表面由内至 外依次设有玻纤布增强树脂层和耐酸瓷砖层；所述釜底设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底贯通的具有第四电磁阀的进汽口，以及与 电控装置电连接的测温器；在釜底的内表面设有耐酸耐高温的防护层；在釜底的外围设有由第三电磁阀控制的导热介质加热的加热隔套；所述釜体的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树脂层和耐酸瓷砖层；一主料投放与工艺处理处理用料装置；所述主料投放与工艺处理用料装置，包括若干个主料投放槽和若干个工艺处理用料组件；若干个主料投放槽分别通过第一电磁阀，与设在釜盖顶上相应的物料投放口管路连接，若干个工艺处理用料组件分别通过第二电磁阀， 与设在釜盖顶上相应的工艺处理用料接入口管路连接；而所述的主料投放槽，包括苯槽，硫酸槽，盐酸槽，苯酐槽和三氯化铝槽，且均采用容积计量装料和向反应釜内自流加料的方式；所述工艺处理用料组件包括冷凝器，热水槽，水喷射真空泵和工业水槽，且各所述组件均实施高位布置；一具有可编程序控制器的电控装置；所述电控装置分别对若干个主料投放槽的管路第一电磁阀和若干个工艺处理用料组件的管路第二电磁阀，以及釜底的加热隔套的第三电磁阀和蒸汽源进口的第四电磁阀和釜底出料口的第六电磁阀，实施自动程序控制；为了切实提高所述反应釜的使用效率和使用寿命，以进一步满足整个制备蒽醌过程对工艺环境的要求，本发明还主张，釜底表面所设的防护层是金属锆防护层；设在釜盖和釜体内表面的玻纤布增强树脂层层各有3层，且由内至外依次是以环氧树脂为主体加肤喃树脂玻纤布增强树脂层，以酚醛树脂为主体加呋喃树脂玻纤布增强树脂层，以呋喃树脂为主体加酚醛树脂玻纤布增强树脂层；设在釜盖和釜体内表面的玻纤布增强树脂层表面的耐酸瓷砖层各有2层，且由内至外其次是无釉耐酸瓷砖层和有釉耐酸瓷砖层。其中，所述耐酸耐高温防护层，并不局限于金属锆防护层，也可以是金属钽防护层，或者是金箔或银箔防护层。 且所述金属锆防护层，是由厚度在O. 3^0. 4_范围内的金属锆箔，通过爆炸成型而覆贴粘接在釜底内表面的。而所述设在釜体和釜盖内表面的玻纤布增强树脂层，也并不局限于此， 其它能够防酸碱和耐芳烃类溶剂的树脂层，也都是可以的。而所述玻纤布主张采用无捻无蜡无碱方格玻纤布，以增强玻纤布对所述树脂层纵横向的抗拉强度。
出于满足工艺过程调试的需求，以及对付停电和相关电磁阀发生故障等突发事件给正在制备蒽醌的过程所带来的影响，以及方便维护保养的考虑，本发明还主张，设在所述各个主料投放槽和各个工艺处理用料组件分别与釜盖所设的物料投放口和工艺用料接入口连接管路上的第一电磁阀和第二电磁阀的上游和下游，均各设有I个第一手动阀和第二手动阀；且在所述第一手动阀的上游和第二手动阀的下游，各并联有具有第三手动阀的旁路管道。这一技术方案的目的在于，在电磁阀因故无法打开或关闭的工况下，可以通过打开或关闭并联管道手动阀和关闭所述电磁阀上、下游的手动阀，而维持整个蒽醌制备工艺的继续进行。
出于提高整个蒽醌制备工艺的实施效果，以进一步提高蒽醌生产效率的考虑，本发明还主张，在釜体的中下部位，还设有用来快速排水的具有第五电磁阀的第二旁流管，且第五电磁阀的下游与水泵管路连接；所述第五电磁阀接受电控装置控制。由于第二旁流管的存在和使用，对于加快脱水工序的排水，起到了明显的积极作用。
上述技术方案得以实施后，本发明所述一釜法制备蒽醌的设备，所具有的结构合理，使用方便，设备投资少，占用空间小等特点，是显而易 见的。
基于以上所述的技术构想，本发明实现其第二个目的的技术方案是一种采用如以上所述的制备蒽醌的设备实施一釜法制备蒽醌的方法，其所用设备还包括废水回收装置、釜外储槽、离心式脱水机和干燥装置，其制备方法依次按照投料缩合，酸 化水解脱水和闭环稀释出料干燥3个步骤进行，而其所述投料缩合步骤包括a、启动苯槽的进料电磁阀，给反应釜内投放工艺量纯苯；同时启动水喷射真空泵以吸 收氯化氢；b、待工艺量纯苯投放结束后,启动搅拌器,并启动三氯化招槽的进料电动阀，给反应爸 内投放工艺量三氯化铝，并继续搅拌；待三氯化铝投放结束后关闭其进料电磁阀；C、接着启动苯酐槽的进料电磁阀，将1/2工艺量苯酐投放反应釜内，继续搅拌待到反 应平稳后，再将余下的1/2工艺量苯酐分两次投放反应釜内，继续反应直至反应釜内物料 反应温度达到36 80°C并且维持保温；如果物料反应温度达不到所述反应温度，则通过打 开釜底加热隔套实施加热、保温；待保温结束后关停水喷射真空泵；所述酸化水解脱水步骤包括d、在c步骤维持反应温度且保温一段时间后，打开盐酸槽的进料电磁阀，向反应釜内 缓慢加入工艺量的重量百分含量为If 25%的盐酸；待所述盐酸投放结束后再继续搅拌片 刻，然后停止搅拌，令物料静止片刻；e、与d步骤同时启动冷凝器，反应釜内的气相物质通过回流电磁阀进入冷凝器，经冷 却成液相物质，回流至反应釜内继续参与反应；且保持静止状态实现苯水分离；f、待苯水分离后打开釜底的出料电磁阀，将反应生成物铝盐水分离排放至废水处理回 收装置；g、接着开启搅拌器，并打开工业水槽的进水电磁阀，给反应釜内加入工艺量水，先经搅 拌再经静止后，将水分离排放至废水回收装置内，继尔导入工业水槽实施再用；h、接着启动搅拌器并由蒸汽汽源通过打开进汽电磁阀直接向反应釜内通入蒸汽，实施 水汽蒸馏，与此同时启动冷凝器回收苯；待反应物料被蒸至10(Tll(TC时，即关闭蒸汽进汽 电磁阀和冷凝器并停止搅拌，然后开启加热隔套并启动水喷射真空泵打开脱水电磁阀实施 真空脱水，直至反应物料温度到达8(Tll(TC时，关闭水喷射真空泵停止脱水，且开启搅拌器 实施搅拌；所述闭环稀释出料干燥步骤包括1、启动硫酸槽的进料电磁阀，给反应釜内缓慢加入工艺量之重量百分含量为100%的 硫酸，且维持搅拌器搅拌；待硫酸加完后，待物料反应温度达到145°C以上时，即由加热隔 套维持保温；j、接着打开热水槽的进水电磁阀，将75、5°C热水加入反应釜内，待反应釜内的硫酸稀 释至重量百分含量在45%以下时，开启釜底的出料口电磁阀，将全部物料引入釜外储槽内；k、将引入釜外储槽内的反应生成物料，经离心式脱水机处理所得的物料合成蒽醌，由 干燥装置实施干燥处理，去除其所含的20%左右的水分，即得制成品合成蒽醌；且所述各主料投放槽的管路电磁阀，各工艺处理用料组件的管路电磁阀，蒸汽进汽口 的电磁阀，加热隔套控制电磁阀和出料口的电磁阀，均由电控装置实施自动程序控制。
由于工艺参数对于蒽醌的合成制备工艺的正常进行，及其制成品的得率，质量和 投放物料的充分利用等；都具有十分重要的作用，为此，本发明通过反复试验所优选的相关 工艺参数是，在所述投料缩合步骤的c步骤加苯酐，是将1/2工艺量苯酐投入反应釜内，在物料温度不超过50°C的工况F搅拌5 10min，待反应平稳后再投入1/4工艺量苯酐，待反 应5 10min后，再投入1/4工艺量苯酐，且所述7(T80°C的保温时间为5(T70min ;在所述酸 化水解脱水步骤的d步骤所述的盐酸投放结束后的搅拌时间为rSmin，物料静止时间为 8 12min，而在其g步骤加水后的搅拌时间为8 12min，加水后的静止时间为8 12min，如果 在真空脱水过程中温度低于125 130°C，则要继续脱水直至温度达到125 130°C ;在所述闭 环稀释出料干燥步骤之i步骤，投放硫酸后的保温时间为55飞5min。但不局限于此。同领 域技术人员，可根据本发明所述工艺参数，按照现场实际生产状况，有针对性地进行调整。 而所进行的调整，应当都属于本发明权利要求保护的范围。
本发明所述制备方法，在需要实施投料微量添加和工艺过程调试等状况下，可以 通过开启或关闭所述各个主料投放槽和工艺处理用料组件分别与反应釜连接管路上的各 个手动阀，采用人工控制的方式，实施投料量的微量添加和工艺过程调试。
上述技术方案得以实施后，本发明蒽醌的制备方法，所具有的工艺合理，生产效率 高，低碳环保，自动化程度高等特点，是显而易见的。
图1是本发明一种具体实施方式
的制备蒽醌设备的反应釜结构示意图；图2是本发明一种具体实施方式
的一釜法制备蒽醌的设备示意图。
具体实施方式
实施例之一，如附图1、2所示。
一种一釜法制备蒽醌的设备，包括一反应釜I;所述反应釜I包括釜体1-1，分别通过法兰与釜体1-1可拆式连接的釜盖 1-2和设有带第六电磁阀2-13的出料口 1-3-3的釜底1-3，以及布置在釜盖1_2顶上而其 搅拌叶1-4-1直达釜底1-3底部的电动搅拌器1-4，且搅拌器1-4的主轴下端轴承1-4-2通 过栅状支架1-4-3与釜底1-3连接；所述釜盖1-2的顶上设有多个分别与主料投放与工艺处理用料装置2相应的主料投 放槽2-1和工艺处理用料装置2-2管路连接的物料投放口 1-2-1和工艺处理用料接入口 1-2-2以及工艺观察窗1-2-5 ;在釜盖1-2的内表面由内至外依次设有玻纤布增强树脂层 1_2_3和耐酸瓷砖层1-2-4 ；所述釜底1-3设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底1-3贯通的具有第四电磁阀2-11的 进汽口 1-3-4，以及与电控装置3电连接的测温器1-3-5 ;在釜底1-3的内表面设有耐酸耐 高温的防护层1-3-1 ;在釜底1-3的外围设有由第三电磁阀2-12控制的导热介质加热的加 热隔套1-3-2 ；所述釜体1-1的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树指层1-1-1和耐酸瓷砖层 1-1-2 ；一主料投放与工艺处理处理用料装置2 ;所述主料投放与工艺处理用料装置2包括若 干个主料投放槽2-1和若干个工艺处理用料组件2-2 ;若干个主料投放槽2-1分别通过第 一电磁阀2-3，与设在釜盖1-2顶上相应的物料投放口 1-2-1管路连接，若干个工艺处理 用料组件2-2分别通过第二电磁阀2-4，与设在釜盖1-2顶上相应的工艺处理用料接入口1-2-2管路连接；而所述的主料投放槽2-1，包括苯槽2-la，硫酸槽2-lb，盐酸槽2-lc，苯酐槽2-ld和三氯化铝槽2-le，且均采用容积计量装料和向反应釜内自流加料的方式，所述工艺处理用料组件2-2包括冷凝器2-2a，热水槽2-2b，水喷射真空泵2-2c和工业水槽2_2 d且均实施高位布置；一具有可编程序控制器的电控装置3 ;所述电控装置3分别对每个主料投放槽2-1的管路第一电磁阀2-3和每个工艺处理用料组件2-2的管路第二电磁阀2-4，釜底1-3的加热隔套1-3-2的第三电磁阀2-12和蒸汽汽源的进口 1-3-4的第四电磁阀2-11以及釜底1_3 出料口 1-3-3的第六电磁阀2-13，实施自动程序控制；而釜底1-3表面所设的防护层1-3-1是金属锆防护层；设在釜盖1-2和釜体1-1内表面的玻纤布增强树脂层1-2-23，1-1-1层各有3层，且由内至外依次是以环氧树脂为主体加肤喃树脂玻纤布增强树脂层1-2-3-1，1-1-1-1，以酚醛树脂为主体加呋喃树脂玻纤布增强树脂层1-2-3-2，1-1-1-2，以呋喃树脂为主体加酚醛树脂玻纤布增强树脂层1-2-3-3， 1-1-1-3 ;设在釜盖1-2和釜体1-1内表面的玻纤布增强树脂层1-1-1，1-2-3表面的耐酸瓷砖层1-2-4，1-1-2各有2层，且由内至外其次是无釉耐酸瓷砖层1-2-4-1，1-1-2-1和有釉耐酸瓷砖层1-2_4-2，1-1-2-2。3种所述复合树脂的比例均为7:3 (重量份)。
而设在所述各个主料投放槽2-1和各个工艺处理用料组件2-2分别与釜盖1-2所设的物料投放口 1-2-1和工艺处理用料接入口 1-2-2连接管路上的第一电磁阀2-3和第二电磁阀2-4的上游和下游，均各设有I个第一手动阀2-5和第二手动阀2-6 ;且在所述第一手动阀2-5的上游和第二手动阀2-6的下游，各并联有具有第三手动阀2-7，2-8的旁路管道2-9，2-10。当然，在蒸汽进汽第四电磁阀2-11和加热隔套1-3-2的导热油控制第三电磁阀2-12部位，也可以加设如在前所述一样的手动阀和旁路管道组合结构。
而在釜体1-1的中下部位，还设有用来快速排水的具有第五电磁阀1-1-4的第二旁流管1-1-3，且第五电磁阀1-1-4的下游与水泵5管路连接；所述第五电磁阀1-1-4接受电控装置3控制。
以上所描述的具体实施方式
的反应釜的釜体1-1与釜底1-3两者的有效容积关系在3. 5^5 1的范围内，釜体1-1可以包容整个工艺过程中每个步骤所产生的气相和液相反应生成物，而毋需在反应釜I之外为之设置容库，从而节省了设备投资，简化了工艺过程， 提闻了生广效率。
实施例之二，请参读附图1. 2.一种采用如实施例之一所描述的设备实施一釜法制备蒽醌的方法，以容积为30000L 反应釜I为例，其所用设备还包括废水处理回收装置，釜外储槽、离心式脱水机和气流干燥装置(图中均未画出)，其制备方法，依次按照投料缩合，酸化水解脱水和闭环稀释出料干燥 3个步骤进行，而所述3个步骤的具体实施方式
是在给电控装置3的可编程序控制器输入工艺软件后，检查所述设备必须处在正常状态，并处于投料状态，且在各主料投放槽和相应的工艺处理用料组件内采用容积法计量引入相应的工艺量投放物料和工艺处 理用料(水)， 而在所述投料缩合步骤a、启动苯槽2-la的进料电磁阀2-3a，将计量好的纯苯5000kg，投入30000L反应釜I中；这时温控为常温投放时间为Smin ;同时启动水喷射真空泵2-2。吸收氯化氢；b、开启搅拌器1-4，将三氯化铝投放槽2-le的进料电磁阀2-3e打开，向反应釜I内投 入1600kg三氯化铝，此过程时间约10 min ；C、通过苯酐槽2-ld的进料电磁阀2-3d，将400kg苯酐投入反应釜I中，历时约5分钟， 观察温度有上升但不会超过50°C，搅拌5 10 min后，通过视镜或者显示器观察反应平稳后 再投入200kg苯酐，待反应5 IOmin后再投入200kg苯酐继续反应，直到温度达到73°C且 维持保温，如果反应达不到73°C，则打开加热隔套1-3-2升温直至达到73°C，且维持温度在 73°C的工况下保温60min ;待保温结束后关停水喷射真空泵2_2。；在所述酸化水解脱水步骤d、在保温60min后，打开盐酸槽2_1。的进料电磁阀2_3。，槽中的重量百分含量为18% 的盐酸6. 5吨，在40 min内匀速缓慢加入反应釜I内；e、盐酸水加完后需搅拌5min后停止搅拌，与d步骤同时启动冰盐水冷凝器2_2a，反应 釜I内的气相物质通过回流电磁阀2-4a进入冷凝器2-2a，经冷却成液相的物质(苯)，回流至 反应釜I内继续参与反应，反应釜I内冷却后的物料静置IOmin (不需要控制温度)，实现苯 水分离；其中气相物质氯化氢导入盐酸槽2-1。。
f、静置10 min后，将釜底1-3的出料口 1_3_3的电磁阀2-13打开，把6. 4吨铝盐 水从底部自动分离到三废处理回收装置中，且回收利用制备聚合氯化铝或硫酸铝；g、接着重新开启搅拌器1-4，并由工业水槽2-2d通过其进水电磁阀2-4d加入工业水3.5吨，搅拌IOmin后静置lOmin，将洗涤水通过第二旁流管1_1_3由水泵5分离到20m3回 收处理装置中，继尔将洗涤水导入工业水槽2-2d实施再用；h、接着开启搅拌器1-4并由蒸汽汽源进口1-3-4通过进汽电磁阀2-11直接向反应釜 I内通入蒸汽，实施水汽蒸馏，与此同时启动冷凝器2-2a回收苯；待反应物料被蒸到102°C 时，关闭蒸汽进汽电磁阀2-11和冷凝器2-2a (此过程约40 min)并停止搅拌，然后开启蒸 汽加热隔套1-3-3加热，同时启动水喷射真空泵2-2。，开始真空脱水，直至反应物料温度到 过100°C时(此过程约30 min)，关闭水喷射真空泵2_2。停止脱水，并开启搅拌器1_4实施 搅拌；如果真空脱水过程中温度低于100°C时需要继续脱水至100°C，此过程一般为6min ；在所述闭环稀释出料干燥步骤1、启动硫酸槽2-lb的进料电磁阀2-3b，将1.32吨的重量百分含量为100%的浓硫酸缓 慢加入反应釜中。此过程不能停止搅拌。加完硫酸后如反应物料的温度达到145°C以上即 可开始保温60min ;若温度达不到145°C，可启动蒸汽加热隔套1_3_2提供和维持；j、接着打开热水槽2-2b的进水电磁阀2-4b，将热水槽2-2b中的O. 5吨80°C热水加入 到反应釜I中，待反应釜I内的硫酸稀释至重量百分含量在45%以下且其温度降至< 65°C 时，开启釜底1-3的出料口 1-3-3，将物料全部输送到高位储槽中搅拌等待离心脱水处理 (此过程约40 min)；k、将引入釜外储槽内的反应生成物，经离心式脱水机处理所得的合成蒽醌，输送至气 流干燥器实施干燥处理，去掉生成物中20%左右的水分，即制得制成品合成蒽醌。
以上所述各主料投放槽2-1的管路电磁阀2-3，各工艺处理用料组件2-2的管路 电磁阀2-4，蒸汽进汽口 1-3-4的电磁阀2-11，加热隔套1-3-2的控制电磁阀2_12，和釜底 1-3出料口 1-3-3的电磁阀2-13，均由电控装置3依据在先输入的工艺软件，实施自动程序控制。
上述实施例之二所描述的一釜法制备蒽醌的方法，整个生产过程历时4. 5飞h，每 一生产过程制得合成蒽醌2吨，每天可以安排4个生产过程，本发明所述实施例之二全天可 制取8吨合成蒽醌。
本发明一釜法制备蒽醌的方法，通过30天连续120个生产过程的小试，其制备蒽 醌的设备，未发现有存在问题，反应釜I内壁的金属锆防护层1-3-1和耐酸瓷砖层1-2-4， 1-1-2均未发现有任何不良现象。本申请人根据经验估计，反应釜I的使用寿命将> 10年。
本发明所述实施例之二与同等规模已有技术多釜法制备蒽醌的方法相对比，其设 备投资比已有技术至少减少50% ;制备每I吨蒽醌可比已有技术节约水、电、汽等成本开支 约2000元。按照全年开工300天，每天生产8吨合成蒽醌计算，所述实施例之二全年可以 节约生产成本2400X0. 2万=480万元，用工可从4个减少到I个，而其产量可以翻一翻， 且很少有“三废”排放，取得了非常明显的技术经济效益。
权利要求
1.一种一釜法制备蒽醌的设备，其特征在于，包括 一反应釜(I);所述反应釜(I)包括釜体(1-1 )，分别通过法兰与釜体(1-1)可拆式连接的釜盖(1-2)和设有带第六电磁阀(2-13)的出料口(1-3-3)的釜底(1-3)，以及布置在釜盖(1-2)顶上而其搅拌叶(1-4-1)直达釜底(1-3)底部的电动搅拌器(1-4); 所述釜盖(1-2)的顶上设有多个分别与主料投放与工艺处理用料装置(2)相应的主料投放槽(2-1)和工艺处理用料组件(2-2)管路连接的物料投放口(1-2-1)和工艺处理用料接入口( 1-2-2);在釜盖(1-2)的内表面由内至外依次设有玻纤布增强树脂层(1-2-3)和耐酸瓷砖层(1-2-4); 所述釜底(1-3)设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底(1-3)贯通的具有第四电磁阀(2-11)的进汽口(1-3-4)，以及与电控装置(3)电连接的测温器(1-3-5);在釜底(1-3)的内表面设有耐酸碱耐高温的防护层(1-3-1);在釜底(1-3)的外围设有由第三电磁阀(2-12)控制的导热介质加热的加热隔套(1-3-2)； 所述釜体(1-1)的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树指层(1-1-1)和耐酸瓷砖层(1-1-2)； 一主料投放与工艺处理用料装置(2);所述主料投放与工艺处理用料装置(2)，包括若干个主料投放槽(2-1)和若干个工艺处理用料组件(2-2);若干个主料投放槽(2-1)分别通过第一电磁阀(2-3)，与设在釜盖(1-2)顶上相应的物料投放口( 1-2-1)管路连接，若干个工艺处理用料组件(2-2)分别通过第二电磁阀(2-4)，与设在釜盖(1-2)顶上相应的工艺处理用料接入口(1-2-2)管路连接； 而所述的主料投放槽(2-1)，包括苯槽(2-la)，硫酸槽(2-lb)，盐酸槽(2-lc)，苯酐槽(2-ld)和三氯化铝槽(2-le)，且均采用容积计量装料和向反应釜(I)内自流加料的方式；所述工艺处理用料组件(2-2)包括冷凝器(2-2a)，热水槽(2-2b)，水喷射真空泵(2-2c)和工业水槽(2-2 d)； 一具有可编程序控制器的电控装置(3);所述电控装置(3)分别对每个主料投放槽(2-1)的管路第一电磁阀(2-3)和每个工艺处理用料组件(2-2)的管路第二电磁阀(2-4)，以及釜底(1-3)的加热隔套(1-3-2)的第三电磁阀(2-12)，蒸汽汽源进口( 1-3-4)的第四电磁阀(2-11)以及釜底(1-3)出料口的第六电磁阀(2-13)实施自动程序控制。
2.根据权利要求1所述的制备蒽醌的设备，其特征在于，釜底(1-3)表面所设的防护层(1-3-1)是金属锆防护层；设在釜盖(1-2)和釜体(1-1)内表面的玻纤布增强树脂层(1-2-3，1-1-1)各有3层，且由内至外依次是以环氧树脂为主体加肤喃树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-1,1-1-1-1),以酌■醒树脂为主体加呋喃树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-2,1-1-1-2)，以呋喃树脂为主体加酚醛树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-3，1-1-1-3);设在釜盖(1-2)和釜体(1-1)内表面的玻纤布增强树脂层(1-2-3，1-1-1)表面的耐酸瓷砖层(1-2-4，1-1-2)各有2层，且由内至外依次是无釉耐酸瓷砖层(1-2-4-1，1-1-2-1)和有釉耐酸瓷砖层(1~2~4~2,1_1_2_2)。
3.根据权利要求1或2所述的制备醌的设备，其特征在于，设在所述各个主料投放槽(2-1)和各个工艺处理用料组件(2-2)分别与釜盖(1-2)所设的物料投放口( 1-2-1)和工艺处理用料接入口(1-2-2)连接管路上的第一电磁阀(2-3)和第二电磁阀(2-4)的上游和下游，均各设有I个第一手动阀(2-5)和第二手动阀(2-6);且在所述第一手动阀(2-5)的上游和第二手动阀(2-6)的下游，各并联有具有第三手动阀(2-7，2-8)的旁路管道(2-9，2-10)。
4.根据权利要求1所述的制备蒽醌的设备，其特征在于，在釜体(1-1)的中下部位，还设有用来快速排水的具有第五电磁阀(1-1-4)的第二旁流管(1-1-3)，且第五电磁阀(1-1-4)的下游与水泵(5)管路连接；所述第五电磁阀(1-1-4)接受电控装置(3)控制。
5.一种采用如权利要求1所述的设备实施一釜法制备蒽醌的方法，其所用设备还包括废水回收装置、釜外储槽、离心式脱水机和干燥装置，其制备方法依次按照投料缩合，酸化水解脱水和闭环稀释出料干燥3个步骤进行，其特征在于 所述投料缩合步骤包括 a、启动苯槽(2-la)的进料电磁阀(2_3a)，给反应釜(I)内投放工艺量纯苯；同时启动水喷射真空泵(2-2。)以吸收氯化氢； b、待工艺量纯苯投放结束后，启动搅拌器(1-4)搅拌，并启动三氯化铝槽(2-1J的进料电磁阀(2-3e)，给反应釜(I)内投放工艺量三氯化铝，待三氯化铝投放结束后关闭其进料电磁阀； C、接着启动苯酐槽(2-1 d)的进料电磁阀(2-3d)，将1/2工艺量苯酐投入反应釜(I)内，继续搅拌待到反应平稳后，再将余下的1/2工艺量苯酐分两次投入反应釜(I)内，继续反应直至反应釜(I)内物料反应温度达到36 80°C时维持保温；如果物料反应温度达不到所述反应温度，则通过打开釜底加热隔套(1-3-2)实施加热、保温；待保温结束后关停水喷射真空泵(2-2。)； 所述酸化水解脱水步骤包括 d、在c步骤维持反应温度且保温一段时间后，打开盐酸槽(2-1。)的进料电磁阀(2-3。)，向反应釜(I)内缓慢加入工艺量的重量百分含量为If 25%的盐酸；待所述盐酸投放结束后再继续搅拌片刻，然后停止搅拌，令物料静止片刻； e、与d步骤同时启动冷凝器(2-2a)，反应釜(I)内的气相物质通过回流电磁阀(2-4a)进入冷凝器(2-2a)，经冷却成的液相物质，回流至反应釜(I)内继续参与反应；且保持静止状态实现苯水分离； f、待苯水分离后打开釜底(1-3)的出料口(1-3-3)的电磁阀(2-13)，将反应生成物铝盐水分离排放至废水处理回收装置； g、接着开启搅拌器(1-4)，并打开工业水槽(2-2d)的进水电磁阀(2-4d)，给反应釜(I)内加入工艺量水，先经搅拌再经静止后，将水分离排放至废水处理回收装置内； h、接着启动搅拌器(1-4)，并由蒸汽汽源通过打开进汽电磁阀(2-11)直接向反应釜(O内通入蒸汽，实施水汽蒸馏，与此同时启动冷凝器(2-2a)回收苯；待反应物料被蒸至ΚΚΓ ΙΟ 时，即关闭蒸汽进汽电磁阀(2-11)和冷凝器(2-2a)并停止搅拌，然后开启加热隔套(1-3-2)并启动水喷射真空泵(2-2。)打开脱水电磁阀(2-4。)实施真空脱水，直至反应物料温度到达8(Tll(TC时，关闭水喷射真空泵(2-2。)停止脱水，且开启搅拌器(1-4)实施搅拌； 所述闭环稀释出料干燥步骤包括1、启动硫酸槽(2-lb)的进料电磁阀(2-3b),给反应爸(I)内缓慢加入工艺量之重量百分含量为100%的硫酸，且维持搅拌器(1-4)搅拌；待硫酸加完后，待物料反应温度达到145°C以上时，即由加热隔套(1-3-2)维持保温；j、接着打开热水槽(2-2b)的进水电磁阀(2-4b)，将75、5°C热水加入反应釜(I)内，待反应釜(I)内的硫酸稀释至重量百分含量在45%以下时，开启釜底(1-3)的出料口(1-3-3)电磁阀(2-13)，将全部物料引入釜外储槽内； k、将引入釜外储槽内的反应生成物料，经离心式脱水机处理所得的物料合成蒽醌，由干燥装置实施干燥处理，去除其所含的20%左右的水分，即得制成品合成蒽醌； 且所述各主料投放槽(2-1)的管路电磁阀(2-3)，各工艺处理用料组件(2-2)的管路电磁阀(2-4)，蒸汽进汽口(1-3-4)的进汽电磁阀(2-11)，加热隔套(1-3-2)的控制电磁阀(2-12)和釜底(1-3)出料口(1-3-3)的电磁阀(2-13)，均由电控装置(3)实施自动程序控制。
6.根据权利要求5所述的一釜法制备蒽醌的方法，其特征在于，在所述投料缩合步骤的c步骤加苯酐，是将1/2工艺量苯酐投入反应釜(I)内，在物料温度不超过50°C的工况下搅拌5 10min，待反应平稳后再投入1/4工艺量苯酐，待反应5 10min后，再投入1/4工艺量苯酐，且所述7(T80°C的保温时间为5(T70min ;在所述酸化水解脱水步骤的d步骤所述的盐酸投放结束后的搅拌时间为rSmin，物料静止时间为8 12min，而在其g步骤加水后的搅拌时间为8 12min，加水后的静止时间为8 12min，如果在真空脱水过程中温度低于125 130°C，则要继续脱水直至温度达到125 130°C ;在所述闭环稀释出料干燥步骤之i步骤，投放硫酸后的保温时间为55飞5min。
7.根据权利要求5所述的一釜法制备蒽醌的方法，其特征在于，当在需要对主料投放或工艺处理用料投放实施微量添加的工况下，是采用人工关闭所述第一手动阀(2-5)和第二手动阀(2-6)，开启所述旁路管道(2-9，2-10)的第三手动阀(2-7，2-8)，而实施投料量的微量添加的。
全文摘要
本发明所公开的是一种一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法，所述设备包括1个反应釜、一套主料投放与工艺处理用料装置和一个具备可编程序控制器的电控装置；而所述制备方法，仍然包括投料缩合，酸化水解脱水和闭环稀释出料干燥3大步骤，而所述3大步骤依次在1个反应釜内连续进行，且整个工艺过程是在电控装置的自动程序控制下完成的。本发明具备设备投资少，占用空间小，工艺流程短，生产成本低，低碳环保和生产效率高等特点，是一种前所未有的具有创新发展意义的制备蒽醌的设备及其制备方法。
文档编号C07C50/18GK103055790SQ20131001828
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月18日 优先权日2013年1月18日
发明者金伟光, 张顺良 申请人:金伟光, 张顺良