专利名称：一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法及系统的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法及系统。
背景技术：
卤烃化法生产氯乙烷过程中，主要原料为盐酸和酒精，氯化锌溶液为催化剂，使用硫酸、烧碱等作为吸收剂进行化学净化产品；生产过程中有约15% -20%的酒精要通过硫酸吸收,因此产生含大量含有酯、醚类有机类物质的稀硫酸；每生产一吨氯乙烷约消耗3. O吨30%的盐酸，产生约O. 18吨化学水，将产生约3. O吨含乙醇的稀盐酸；废碱中和及清水洗涤等还产生废碱液和高COD污水。产生的稀硫酸、稀盐酸、废碱液等因其中含有大量有机类物质，其回收利用价值较低且使用量较少，只有采取未端治理方法作为废液进行处理，治污成本较大，诱发诸多环境污染因素；生产过程中采用反应釜作为加热主要设备，存在单台产量低且原料转化率低，装置占地面积大等诸多不良因素，限制其生产规模。
发明内容
本发明的目的在于利 用一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法及系统，旨在解决现有氯乙烷生产中存在的废液进行处理，治污成本较大，诱发诸多环境污染因素；生产过程中采用反应釜作为加热主要设备，存在单台产量低且原料转化率低，装置占地面积大等诸多不良因素，限制其生产规模的问题。本发明的目的在于提供一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法，所述制备氯乙烷的卤烃化工艺方法包括以下步骤使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制，提高原料转化率；根据乙醇水溶液在不同温度下气相分压差异及盐酸在不同温度下气相分压不同，分别蒸馏分离出反应混合气体中的大部分乙醇和盐酸返回氯乙烷反应器中再重复使用；利用氯乙烷和乙醇等有机类物质不同浓度下沸点不同，采用精馏技术，精馏分离出氯乙烷含量符合质量要求的氯乙烷；利用水在不同温度下在氯乙烷中溶解度不同，合理控制氯乙烷温度，实现氯乙烷脱水。进一步、所述制备氯乙烷的卤烃化工艺方法具体步骤为制备氯乙烷；氯乙烷冷却液化处理；氯乙烷在精馏塔进行精馏分离；进入脱水器脱水，制备出净化的氯乙烷。本发明的另一目的在于提供一种制备氯乙烷的卤烃化工艺系统，所述制备氯乙烷的卤烃化工艺系统包括氯乙烷反应器，用于制备氯乙烷；冷却冷凝器，与所述氯乙烷反应器连接，用于对产生的氯乙烷冷却液化处理；氯乙烷半成品储槽，与所述冷却冷凝器连接，用于储存冷却后的氯乙烷；精馏塔，与所述氯乙烷半成品储槽连接，用于的氯乙烷精馏分离；
脱水器，与所述精馏塔连接，用于氯乙烷的脱水处理；氯乙烷成品槽，与所述脱水器连接，用于产品氯乙烷的储存；脱酸脱脂塔，与所述氯乙烷反应器连接，用于氯乙烷的脱酸脱脂处理；酸性水中和器，与所述脱酸脱脂塔，用于酸性水的中和操作。本发明具有如下优点:本发明提供的制备氯乙烷的卤烃化工艺的方法及系统，使用专用氯乙烷反应器，采用乙醇提浓、盐酸反蒸馏、半成品氯乙烷精馏分离，物理脱水等技术生产氯乙烷产品。该工艺可根据生产规模需要，单套单元设计能力达到一定规模数量的要求；不使用硫酸和纯碱，生产过程不再产生稀硫酸和废碱液；未反应的乙醇回收再利用；未反应的盐酸脱水提浓再回用；原料盐酸、酒精带入水以及化学水经脱酸脱醇后形成以含酸性较低的工艺水排出系统，经调整PH值后进行污水处理管网，减轻环境污染压力。根据氯乙烷生产装置规模，单套专用氯乙烷反应器替代多台并列反应釜，降低操作劳动强度，装置自动化水平的提高，实现大型化装置替代多套重复性小装置；精馏分离、物理脱水替代硫酸、氢氧化钠等化学分离方法，不再产生稀硫酸和废碱液；酸性蒸汽经脱酸脱醇后的冷凝水含盐酸量低于1. 0%，经中和处理后送入污水管网，不产生大量稀盐酸和高COD污水，环境污染风险降低；专用氯乙烷反应器操作温度、操作压力等操作指标较小型反应釜有所优化，乙醇利用率提高到95%以上，生产过程中未反应的盐酸和酒精大部分回收返回专用反应器中重新使用，降低生产成本，降低污染物总量。
图1是本发明实施例提供的制备氯乙烷的卤烃化工艺方法的实现流程图；图2是本发明实施 例提供的制备氯乙烷的卤烃化工艺系统流程图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供了一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法，该制备氯乙烷的卤烃化工艺方法包括以下步骤使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制，提高原料转化率；根据乙醇水溶液在不同温度下气相分压差异及盐酸在不同温度下气相分压不同，分别蒸馏分离出反应混合气体中的大部分乙醇和盐酸返回氯乙烷反应器中再重复使用；利用氯乙烷和乙醇等有机类物质不同浓度下沸点不同，采用精馏技术，精馏分离出氯乙烷含量符合质量要求的氯乙烷；利用水在不同温度下在氯乙烷中溶解度不同，合理控制氯乙烷温度，实现氯乙烷脱水。作为本发明实施例的一优化方案，制备氯乙烷的卤烃化工艺方法具体步骤为制备氯乙烷；氯乙烷冷却液化处理；氯乙烷在精馏塔进行精馏分离；进入脱水器脱水，制备出净化的氯乙烷。
以下参照附图，对本发明实施例的制备氯乙烷的卤烃化工艺的方法及系统作进一步详细描述。如图1所示，本发明实施例的制备氯乙烷的卤烃化工艺的方法包括以下步骤SlOl :制备氯乙烷；S102 :氯乙烷冷却液化处理；S103 :氯乙烷在精馏塔进行精馏分离；S104 :进入脱水器脱水，制备出净化的氯乙烷。本发明的具体步骤如下技术解决方案是使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制，提高原料转化率；根据乙醇水溶液在不同温度下气相分压差异及盐酸在不同温度下气相分压不同，分别蒸馏分离出反应混合气体中的大部分乙醇和盐酸返回氯乙烷反应器中再重复使用；利用氯乙烷和乙醇等有机类物质不同浓度下沸点不同，采用精馏技术，精馏分离出 氯乙烷含量符合质量要求的氯乙烷；利用水在不同温度下在氯乙烷中溶解度不同，合理控制氯乙烷温度，实现氯乙烷脱水，使之含水量符合产品质量要求。如图2所示，本发明的一种制备氯乙烷的卤烃化工艺过程在专用的氯乙烷反应器I内配制满足要求的一定数量浓度为70% -80%的氯化锌酸性溶液，在外部供热间接加热条件下，氯化锌溶液在专用氯乙烷反应器I内自然循环；自专用氯乙烷反应器I下部泵入浓(稀)盐酸，自专用氯乙烷反应中部进入酒精(过热)气体或泵入酒精液体，盐酸中氯化氢和酒精中乙醇，在氯化锌溶液催化作用及温度在120°C --160°C下进行反应生成氯乙烷；反应生成的氯乙烷及未反应的乙醇在专用氯乙烷反应器I中，在外部加热和反应生成热的作用下形成氯乙烷混合气溢出氯化锌溶液从自专用氯乙烷反应器I上部出来；未反应的盐酸、原料盐酸和酒精带入的水、反应生成的化学水、仍溶解在氯化锌溶液中的少量氯乙烷和乙醇，再次加热蒸发汽化成酸性水蒸汽溢出氯化锌溶液自专用氯乙烷反应器I上部离开专用氯乙烷反应器I ;氯化锌溶液继续自循环；自专用氯乙烷反应器I出来的氯乙烷混合气，在冷凝器2内通过冷却水间接换热进行冷却冷凝液化，再层析分离，泵(排)出层析的下层盐酸乙醇溶液返回专用氯乙烷反应器I循环使用，层析出上层氯乙烷经氢氧化钠溶液调整其PH值达到6. 5-8. O后，排至氯乙烷半成品贮槽3 ;自专用氯乙烷反应器I出来的酸性水蒸汽，减压后进入脱酸脱醇装置7进行冷却冷凝，脱酸后的盐酸浓度低于1. 0%的冷凝水直接送入中和池处理后进入污水管网，回收的浓度18.0%以上的稀盐酸泵入专用氯乙烷反应器I中使用或外加工提浓再回用，回收的浓度50%以上的酒精分别泵入专用氯乙烷反应器I中再使用；半成品氯乙烷泵入氯乙烷精馏塔4进行精馏分离，塔顶取出氯乙烷含量99. 5%—99. 9%的氯乙烷，排入脱水器5中，进行减压脱水，水分小于200ppm的氯乙烷泵入氯乙烷贮槽6，塔底排出的高沸物泵送专用氯乙烷反应器I中使用。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法，其特征在于，所述制备氯乙烷的卤烃化工艺方法包括以下步骤使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制， 提高原料转化率；根据乙醇水溶液在不同温度下气相分压差异及盐酸在不同温度下气相分压不同，分别蒸馏分离出反应混合气体中的大部分乙醇和盐酸返回氯乙烷反应器中再重复使用；利用氯乙烷和乙醇等有机类物质不同浓度下沸点不同，采用精馏技术，精馏分离出氯乙烷含量符合质量要求的氯乙烷；利用水在不同温度下在氯乙烷中溶解度不同，合理控制氯乙烷温度，实现氯乙烷脱水。
2.如权利要求1所述的制备氯乙烷的卤烃化工艺方法，其特征在于，所述制备氯乙烷的卤烃化工艺方法具体步骤为制备氯乙烷；氯乙烷冷却液化处理；氯乙烷在精馏塔进行精馏分离；进入脱水器脱水，制备出净化的氯乙烷。
3.一种制备氯乙烷的卤烃化工艺系统，其特征在于，所述制备氯乙烷的卤烃化工艺系统包括氯乙烷反应器，用于制备氯乙烷；冷却冷凝器，与所述氯乙烷反应器连接，用于对产生的氯乙烷冷却液化处理；氯乙烷半成品储槽，与所述冷却冷凝器连接，用于储存冷却后的氯乙烷；精馏塔，与所述氯乙烷半成品储槽连接，用于的氯乙烷精馏分离；脱水器，与所述精馏塔连接，用于氯乙烷的脱水处理；氯乙烷成品槽，与所述脱水器连接，用于产品氯乙烷的储存；脱酸脱脂塔，与所述氯乙烷反应器连接，用于氯乙烷的脱酸脱脂处理；酸性水中和器，与所述脱酸脱脂塔，用于酸性水的中和操作。
全文摘要
本发明公开了一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法及系统，使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制，提高原料转化率；根据乙醇水溶液在不同温度下气相分压差异及盐酸在不同温度下气相分压不同，分别蒸馏分离出反应混合气体中的大部分乙醇和盐酸返回氯乙烷反应器中再重复使用；利用氯乙烷和乙醇等有机类物质不同浓度下沸点不同，采用精馏技术，精馏分离出氯乙烷含量符合质量要求的氯乙烷；利用水在不同温度下在氯乙烷中溶解度不同，合理控制氯乙烷温度，实现氯乙烷脱水，生产过程中未反应的盐酸和酒精大部分回收返回专用反应器中重新使用，降低生产成本，降低污染物总量，有着很好的应用价值。
文档编号C07C17/38GK103044188SQ20131001819
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月17日 优先权日2013年1月17日
发明者钱怀国, 徐睿, 卢爱平 申请人:江苏银珠化工集团有限公司