一种1,1-二苯基乙烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及本发明具体设及有机合成领域，特别设及一种1，1-二苯基乙烧的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，全膜电力电容器发展迅速，对电力电容器浸溃剂提出了更高要求。绝缘介 质的粘度、芳香度、凝点等物理化学性质直接影响它的电气性能，进而影响到电力电容器的 高效安全使用。1，1-二苯基乙烧是高端电力电容器绝缘液体SAS-40、SAS-70的重要组分 之一，该类绝缘油与国内普遍使用的二芳基乙烧（PX巧和苄基甲苯（M/DBT)相比，其突出的 优点是芳香度高、粘度小、凝固点低，因此是全膜电容器理想的浸溃剂。
[0003] 目前1,1-二苯基乙烧的合成方法根据采用原料的不同，主要分为乙醒法、苯乙 締法和苯乙醇法Ξ种。其中乙醒法污染较大收率低；苯乙締法由于苯乙締易自聚，副产物 多；苯乙醇法原料价格高，生产成本高。因此，上述Ξ种方法难W实现大规模工业化生产。 CN101643383公开了一种W1，1-二氯乙烧为原料合成1，1-二苯基乙烧的方法。1，1-二氯 乙烧来自于生产聚氯乙締的副产物，随着聚氯乙締生产技术的改进，该副产物产量逐渐萎 缩，未来对采用该法合成1，1-二苯基乙烧造成潜在威胁。
[0004] 因此，一种不仅原料来源丰富，产品收率高，而且催化剂可多次重复使用、环保性 好的1，1-二苯基乙烧的制备方法成为解决问的关键。
【发明内容】
[0005] 作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现来源丰 富的苯乙締为初始原料，W离子液体为催化剂，经面化、烷基化两步反应能够获得收率好、 纯度高的1，1-二苯基乙烧。
[0006] 本发明的一个目的提供一种1，1-二苯基乙烧的制备方法，原料来源丰富，产品收 率高，催化剂可多次重复使用，环保性好。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供一种1，1-二苯基乙烧的制备方法：
[000引曰、室溫下，将苯乙締与醇类促进剂混合，向其中通入干燥的氯化氨气体，反应结束 后，经水洗、在90~9rc/33mmHg下减压蒸馈得到中间体2-氯-2-苯乙烧；
[0009] b、在0~80°C下，WLewis酸或离子液体为催化剂，2-氯-2-苯乙烧与苯进行烧 基化反应合成1，1-二苯基乙烧，其中，所述离子催化剂的前体化合物选自化晚鐵面化物、 咪挫鐵面化物、Ξ烷基胺面化物和季锭盐中的一种或几种。
[0010] 优选的是，步骤a中所述的醇类促进剂为碳原子数为1~20的烷基醇。
[0011] 优选的是，步骤a中所述的醇类促进剂为甲醇或乙醇。
[0012] 优选的是，步骤a中所述的醇类促进剂的加入量相当与苯乙締重量的5~100%。
[0013] 优选的是，步骤b中所述Lewis酸为Ξ氯化侣、Ξ氯化铁、氯化锋中的一种或多种。
[0014] 优选的是，步骤b中所述Lewis酸为Ξ氯化侣。
[0015] 优选的是，所述离子液体的通式为Z+A:
[0016] 阳离子狂+)的通式为A、B、C或D;
[0017]
阳〇1引其中，R，Ri，R2,Rs，R"Rs，Re为Η(原子）或碳原子数为1~6的烷基，R1，R2可W相同也可W不同，Rs，R4,Rs，Re可W相同也可W不同，X为面素原子；
[0019] 阴离子（A)的前体化合物选自AIX3,化X3,化X2, 1诚3,其中X为面素原子。
[0020] 优选的是，所述面素原子为氯原子。 阳021] 优选的是，步骤b中所述Lewis酸或离子液体催化剂的用量占反应液总重量1~ 20%。 阳022] 优选的是，步骤b中所述2-氯-2-苯乙烧的加入量占反应液总重量的5~50%。 本发明的有益效果是苯乙締为原料经两步反应合成1，1-二苯基乙烧，与传统方法相 比，原料来源丰富，产品收率高，催化剂可多次重复使用，环保性好。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例1制备的1，1-二苯基乙烧的红外谱图；
[0024] 图2是本发明实施例1制备的1，1-二苯基乙烧的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，W令本领域技术人员参照说 明书文字能够据W实施。 阳0%] 实施例1
[0027]曰、将苯乙締208. 3g、乙醇20. 8g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气 体，待气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重 复用水洗2次，减压蒸馈收集90. 5°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0028] b、将苯374. 9g、S氯化侣13. 3g加入反应瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙烧84.Og， 3小时滴完，再反应1. 5小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上层有机相，有机相水洗、 碱洗至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收集127°C/8mmHg的产物， 得到1,1-二苯基乙烧。
[0029] 化学反应式如下：
[0030]
阳ο川 实施例2
[0032]a、将苯乙締200g、二十醇200g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体， 待气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复 用水洗2次，减压蒸馈收集90°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0033]b、将苯94g、^氯化侣Ig加入反应瓶，0°C下滴加2-氯-2-苯乙烧5g，4小时滴完， 再反应1小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上层有机相，有机相水洗、碱洗至中性， 蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收集127°c/8mmHg的产物，得到1，1-二 苯基乙烧。
[0034] 实施例3
[0035]曰、将苯乙締200g、甲醇lOg加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体，待 气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复用 水洗2次，减压蒸馈收集9rC/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0036]b、将苯30g、S乙胺盐酸盐-Ξ氯化侣圧tNsHCl-AlCls] 20g，加入反应瓶，80°C下滴 加2-氯-2-苯乙烧50g，2小时滴完，再反应2小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上 层有机相，有机相水洗、碱洗至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收 集127°C/8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烧。
[0037] 实施例4
[0038] 曰、将苯乙締200g、十二醇15g，加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体， 待气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复 用水洗2次，减压蒸馈收集90. 5°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0039] b、将苯40g、l-下基-3-甲基咪挫氯侣酸盐怔MIMCl-AlCl3]15g，加入反应瓶，80°C 下滴加2-氯-2-苯乙烧45g，2小时滴完，再反应2小时，降至室溫，将反