应液静置分层，分 出上层有机相，有机相水洗、碱洗至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精 馈收集127°C /8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烧。 W40] 实施例5
[0041] 曰、将苯乙締220g、十六醇20g，加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体， 待气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复 用水洗2次，减压蒸馈收集90. 4°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0042]b、将苯35g、氯化1-下基化晚氯化侣[NPCl-AlCl3]15g，加入反应瓶，80°C下 滴加2-氯-2-苯乙烧50g，2小时滴完，再反应2小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出 上层有机相，有机相水洗、碱洗至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈 收集127°C/8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烧。 柳43] 实施例6
[0044]a、将苯乙締208.3g、乙醇20. 8g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气 体，待气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重 复用水洗2次，减压蒸馈收集90.5°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0045] b、将苯374. 9g、氯化1-下基化晚氯化侣[NPCI-AICI3]和1-下基-3-甲基 咪挫氯侣酸盐怔MIMCI-AICI3]共13. 3g加入反应瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙烧84.Og， 3小时滴完，再反应1. 5小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上层有机相，有机相水洗、 碱洗至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收集127°C/8mmHg的产物， 得到1，1-二苯基乙烧。对比例1
[0046] 曰、将苯乙締200g、乙醇8g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体，待气 象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复用水 洗2次，减压蒸馈收集95°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0047] b、将苯78g、S氯化侣2g加入反应瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙烧120g，l小时 滴完，再反应3小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上层有机相，有机相水洗、碱洗至 中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收集127°C/8mmHg的产物，得到 1，1-二苯基乙烧。
[0048] 对比例2 W例 a、将苯乙締200g、乙醇210g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨气体，待 气象色谱跟踪至苯乙締反应完全后，向反应瓶中加水100ml，充分揽拌后静置分层，重复用 水洗2次，减压蒸馈收集88°C/33mmHg馈分，得到中间体2-氯-2-苯乙烧。
[0050] b、将苯75g、S氯化侣50g加入反应瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙烧75g，4小时 滴完，再反应0. 5小时，降至室溫，将反应液静置分层，分出上层有机相，有机相水洗、碱洗 至中性，蒸馈回收过量苯，得1，1-二苯基乙烧粗产物，精馈收集127°C/8mmHg的产物，得到 1，1-二苯基乙烧。
[0051] 分别测试由实施例1-5和对比例1-2制备的烷基水杨酸的纯度和收率。实验结果 见表1。
[0052] 表1实验数据表
[0053]
[0054] 由表1可W看出，按照本发明公开的工艺参数能够获得较好的产率和较高纯度的 广品。 阳化5] 如上所述，本发明一种1，1-二苯基乙烧的制备方法，W苯乙締为原料经两步反应 合成1，1-二苯基乙烧，与传统方法相比，原料来源丰富，产品收率高，催化剂可多次重复使 用，环保性好。
[0056]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运 用，它完全可W被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实 现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于 特定的细节。
【主权项】
1. 一种1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于： a、 室温下，将苯乙烯与醇类促进剂混合，向其中通入干燥的氯化氢气体，反应结束后， 经水洗、在90~91 °C /33mmHg下减压蒸馏得到中间体2-氯-2-苯乙烷； b、 在0~80°C下，以Lewis酸或离子液体为催化剂，2-氯-2-苯乙烷与苯进行烷基化 反应合成1，1-二苯基乙烷，其中，所述离子催化剂的前体化合物选自吡啶鑰卤化物、咪唑 鑰卤化物、三烷基胺卤化物和季铵盐中的一种或几种。2. 如权利要求1所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇 类促进剂为碳原子数为1~20的烷基醇。3. 如权利要求2所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇 类促进剂为甲醇或乙醇。4. 如权利要求3所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇 类促进剂的加入量相当与苯乙稀重量的5~100%。5. 如权利要求1或2所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤b中所述 Lewis酸为三氯化错、三氯化铁、氯化锌中的一种或多种。6. 如权利要求5所述的1，1-二苯基乙烧的制备方法，其特征在于：步骤b中所述Lewis 酸为三氯化铝。7. 如权利要求1或2所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于，所述离子液体 的通式为Z+A : 阳离子（Z+)的通式为A、B、C或D ;其中，R，R1, R2, R3, R4, R5, &为H(原子）或碳原子数为1~6的烷基，R ^私可以相同 也可以不同，R3, R4, R5, &可以相同也可以不同，X为卤素原子； 阴离子（A )的前体化合物选自AlX3, FeX3, ZnX2, InX3，其中X为卤素原子。8. 如权利要求7所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：所述卤素原子为氯 原子。9. 如权利要求1所述的1，1-二苯基乙烧的制备方法，其特征在于：步骤b中所述Lewis 酸或离子液体催化剂的用量占反应液总重量1~20%。10. 如权利要求9所述的1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征在于：步骤b中所述 2-氯-2-苯乙烧的加入量占反应液总重量的5~50%。
【专利摘要】本发明公开了一种1,1-二苯基乙烷的制备方法，包括以下步骤：a、室温下，将苯乙烯与醇类促进剂混合，向其中通入干燥的氯化氢气体，反应结束后，经水洗、减压蒸馏得到中间体2-氯-2-苯乙烷；b、在0～80℃下，以Lewis酸或离子液体为催化剂，2-氯-2-苯乙烷与苯进行烷基化反应合成1,1-二苯基乙烷。本发明的有益效果是：以苯乙烯为原料经两步反应合成1,1-二苯基乙烷，与传统方法相比，原料来源丰富，产品收率高，催化剂可多次重复使用，环保性好。
【IPC分类】C07C15/16, C07C2/86
【公开号】CN105348030
【申请号】CN201510716869
【发明人】杨连成, 席宁, 陈明, 陈海波
【申请人】辽宁石化职业技术学院, 锦州永嘉化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月28日