一种1,1-二苯基乙烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及本发明具体涉及有机合成领域，特别涉及一种1，1-二苯基乙烷的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，全膜电力电容器发展迅速，对电力电容器浸渍剂提出了更高要求。绝缘介 质的粘度、芳香度、凝点等物理化学性质直接影响它的电气性能，进而影响到电力电容器的 高效安全使用。1，1-二苯基乙烷是高端电力电容器绝缘液体SAS-40、SAS-70的重要组分 之一，该类绝缘油与国内普遍使用的二芳基乙烷（PXE)和苄基甲苯（M/DBT)相比，其突出的 优点是芳香度高、粘度小、凝固点低，因此是全膜电容器理想的浸渍剂。
[0003]目前1，1_二苯基乙烷的合成方法根据采用原料的不同，主要分为乙醛法、苯乙 烯法和苯乙醇法三种。其中乙醛法污染较大收率低；苯乙烯法由于苯乙烯易自聚，副产物 多；苯乙醇法原料价格高，生产成本高。因此，上述三种方法难以实现大规模工业化生产。 CN101643383公开了一种以1，1-二氯乙烷为原料，以三氯化铝为催化剂合成1，1-二苯基乙 烷的方法，收率63. 6~66. 5%，催化剂不能回收再用，产生污染性废水，同样也存在不足， 难以进行大规模的生产。
[0004] 因此，一种收率高、催化剂可重复使用并且工艺污染小的1，1-二苯基乙烷的制备 方法成为解决问的关键。
【发明内容】
[0005] 作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现：。离子液 体引入1，1-二苯基乙烷的反应中作为催化剂，能够克服现有合成方法中收率低、催化剂不 能重复使用，并且工艺污染严重的缺点。
[0006] 本发明的一个目的提供一种1，1-二苯基乙烷的制备方法，其收率高、催化剂可重 复使用并且工艺污染小。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供一种1，1-二苯基乙烷的制备方法：
[0008] 在0~80°C下，以离子液体为催化剂，将苯与1，1-二氯乙烧，反应3~6小时，合 成1，1-二苯基乙烷，其中，所述离子催化剂的前体化合物选自吡啶鑰卤化物、咪唑鑰卤化 物、三烷基胺卤化物和季铵盐中一种或几种。
[0009] 优选的是，先将所述离子液体与苯混合，再将1，1-二氯乙烷匀速滴加到离子液体 与苯的混合液中。
[0010] 优选的是，所述离子液体催化剂的加入量占反应液总重量1~20%。
[0011] 优选的是，所述1，1-二氯乙烧的加入量占反应液总重量5~50%。
[0012] 优选的是，所述离子液体的通式为Z+A:
[0013] 其中阳离子（Z+)的前体化合物的通式分别为A、B、C或D;
[0014]
[0015] 其中，R，&，R2,R3,R4,R5, &为Η(氢原子）或碳原子数为1~6的烷基，Rρ私可 以相同也可以不同，R3,R4,R5, &可以相同也可以不同，X为卤素原子；
[0016] 其中，阴离子（A)的前体化合物选自A1X3,FeX3,ZnX2,InX3,其中X为卤素原子。
[0017] 优选的是，所述卤素原子为氯，所述阴离子（A)的前体化合物选自A1C13。
[0018] 优选的是，催化剂的制备为：将阴离子（A)的前体化合物与阳离子（Z+)的前体化 合物按照〇. 5~10:1的比例混合而成。
[0019] 优选的是，所述1，1-二氯乙烷的滴加时间为2~4小时。
[0020] 优选的是，所述1，1-二氯乙烷滴加完毕后，应继续反应1-2小时，再将反应体系的 温度降至室温；将反应液静置分层，分出上层有机相，经水洗、碱洗，蒸馏回收过量苯，最后 精馏得到1，1-二苯基乙烷。
[0021] 优选的是，所述离子液体为：三乙胺盐酸盐-三氯化铝[Et3NHCl-AlCl3]、氯化 1-丁基-3-甲基咪唑-三氯化铝[BMHC1-A1C13]、三乙胺盐酸盐-氯化锌[EtN3HCl-ZnCl2]、 氣化1_ 丁基_3-甲基味唑-氣化梓[BMIMCl-ZnCl2]、二乙胺盐酸盐-二氣化铁 [EtN3HCl-FeCl3]、氯化1- 丁基-3-甲基咪唑-氯化锌[BMnCl-InCl3]、氯化1- 丁基吡 啶-三氯化铝[NPC1-A1C13]、溴化1- 丁基-3-甲基咪唑-三氯化铝[BM頂Br-AlCl3]、溴化 1-丁基吡啶-三氯化铝[NPBr-AlCl3]中的一种或几种。
[0022] 本发明的有益效果是：1、合成工艺简单，收率高、并且工艺污染小；2、本发明使用 的离子液体催化活性高，不需要加入其它助剂或有机试剂。使用的离子液体对环境无污染， 反应结束后可以方便的分离和回收，并可循环使用，实现了环境友好的催化过程。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例1制备的1，1-二苯基乙烷的红外谱图；
[0024]图2是本发明实施例1制备的1，1-二苯基乙烷的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说 明书文字能够据以实施。
[0026] 实施例1
[0027]将苯281. 2g(3. 6mol)、离子液体催化剂三乙胺盐酸盐-三氯化铝 [Et3NHCl-AlCl3]10g加入反应瓶，40 °C下匀速向反应体系内滴加1，1-二氯乙烷 59. 4g(0.6mol)，在3小时滴完，再将温度升至50°C反应，继续1. 5小时。
[0028]反应结束后，首先将反应体系的温度降至室温，再将反应液静置分层，分出上层有 机相，将有机相经水洗、碱洗至中性，再蒸馏回收过量苯，得1，1-二苯基乙烷粗产物，精馏 收集126-129°C/8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烷。
[0029] 实施例2
[0030] 将苯37. 5g、离子液体催化剂三乙胺盐酸盐-氯化锌[EtN3HCl-ZnCl2] 10g加入反 应瓶，80°C下匀速向反应体系内滴加1，1-二氯乙烷2. 5g，在2小时滴完，继续1小时。
[0031] 反应结束后，首先将反应体系的温度降至室温，再将反应液静置分层，分出上层有 机相，将有机相经水洗、碱洗至中性，再蒸馏回收过量苯，得1，1-二苯基乙烷粗产物，精馏 收集126-129°C/8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烷。
[0032] 实施例3
[0033] 将苯98g、离子液体催化剂氯化1- 丁基-3-甲基咪唑-三氯化铝 [8皿頂(：141(：13]28加入反应瓶，0°(：下匀速向反应体系内滴加1，1-二氯乙烷10(^，在4小 时滴完，，继续2小时。
[0034] 反应结束后，首先将反应体系的温度降至室温，再将反应液静置分层，分出上层有 机相，将有机相经水洗、碱洗至中性，再蒸馏回收过量苯，得1，1-二苯基乙烷粗产物，精馏 收集126-129°C/8mmHg的产物，得到1，1-二苯基乙烷。
[0035] 实施例4
[0036] 将苯65g、离子液体催化剂溴化1- 丁基-3-甲基咪唑-三氯化铝 [BMHffir-AlCl3]10g加入反应瓶，50°C下匀速向反应体系内滴加1，1-二氯乙烷25g，在3. 5 小时滴完，继续1. 5小时。
[0037] 反应结束后，首先将反应体系的温度降至室温，再将反应液静置分层，分出上层有 机相，将有机相经水洗、碱洗至中性，再蒸馏回收过量苯，得1，1-