专利名称：一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，具体地说是发酵食 品工业技术领域。
技术背景味精的生产工艺主要以淀粉或废糖蜜为原料，经过制糖、发酵和提取获 得中间产物谷氨酸，谷氨酸再经过中和、脱色、除铁、结晶分离和干燥等工 序，制成成品味精。其中，从谷氨酸发酵液中提取谷氨酸的现有技术主要有"等电结晶+离 子交换"工艺和"浓縮等电结晶+变晶"工艺。国内多数味精生产企业采用"等电结晶+离子交换"工艺。其工艺过程是用离子交换获得的高流份调节发酵液的pH值，使其下降至等电点3.22，并 降温至1(TC左右，使大部分谷氨酸结晶析出；残留在结晶母液中的谷氨酸用离子交换树脂吸附，再用氨水将树脂吸附的谷氨酸洗脱获得高流份，高流份 用于下一批发酵液等电结晶。该工艺的优点是提取收率高， 一般总收率可达94%,但该工艺额外产生了 40%的高浓废水，又额外消耗了 100%的硫酸和45% 的液氨。"浓縮等电+变晶"工艺是将谷氨酸发酵液浓縮3 4倍，使浓縮发酵液 中谷氨酸浓度达到30%左右，然后进入连续等电罐，同时流加酸性水解液， 控制等电罐的pH值为3.0 3.2，同时降温至3(TC左右，使谷氨酸结晶析出， 再用卧式螺旋离心机分离得到谷氨酸晶体。由于分离得到的谷氨酸结晶质量 差，必须通过"变晶"后才能精制做味精。该工艺的优点是硫酸、液氨消耗 量少，产生的废水也少。其缺点是谷氨酸提取收率低，仅88%，经济上无明 显竞争力，在国内味精行业中仅有少许企业中的个别生产线试用。因此降低硫酸、液氨等物耗从而降低生产成本并减少废水产生量的新型 谷氨酸提取技术，是味精工业健康发展的技术关键。 发明内容本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，能降低硫酸和液氨的消耗；采用二次结晶工艺，可提高谷 氨酸提取收率；谷氨酸结晶质量最好，无需"变晶"。 本发明的主要解决方案是这样实现的。本发明一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，采用以下工艺步骤1、 谷氨酸发酵液进入等电结晶罐等电结晶，加入含有2 30%谷氨酸的 稀硫酸溶液，硫酸浓度为1 50%;调节发酵液的pH值3.0 3. 2，控制温度 5 25°C，使谷氨酸结晶析出；谷氨酸发酵液与稀硫酸溶液的比例由pH控制。2、 等电结晶后经离心分离得到产品谷氨酸结晶和等电母液；3、 将等电母液通过菌体分离步骤得到副产物菌体蛋白和等电清母液；4、 将上述等电清母液分成两部分，一部分占等电清母液总量的80 100% 进入蒸发器蒸发得到浓縮清母液，真空度-O. 09 -0. OlMPa，浓缩温度为45 98°C，浓縮后体积为浓縮前清母液体积的1/2 1/8;另一部分占等电清母液 总量的0 20%不浓縮，作为步骤7中溶解二次结晶谷氨酸用；5、 浓縮清母液通过控制温度和pH而二次结晶，使残留在等电母液中的 谷氨酸继续结晶析出；二次结晶的pH值3.0 3.6，控制温度5 85'C;6、 二次结晶后分离得到谷氨酸二次结晶和二次结晶母液；7、 二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸结晶重量 1 50倍的水和/或1 50倍的步骤4中留存的等电清母液，再加入1 15倍 的硫酸，使谷氨酸结晶溶解；8、 经溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批 发酵液等电结晶。本发明所述的等电结晶工艺可采用间歇分批结晶，或采用连续结晶等各 种结晶技术。本发明所述的菌体分离可采用加入絮凝剂絮凝后过滤，或直接加热使菌 体凝固后过滤，或采用膜过滤等分离方法。所用絮凝剂可以是聚丙烯酰胺、 聚丙烯酸钠、聚合铝盐或聚合铁盐等，絮凝剂加入量为10 300ppm，加热温 度为50 145°C。本发明所述的蒸发方式可采用单效蒸发，或采用多效蒸发。 本发明中等电结晶时调节pH值所采用的稀硫酸溶液，是由硫酸、水和/或等电清母液、二次等电结晶获得的谷氨酸晶体混合配成的。谷氨酸浓度2 30%，硫酸浓度1 50%。所述的二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐溶解，稀硫酸溶液不足调发酵液的pH值时，可向发酵液中直接加硫酸，直至发酵液的pH值降到3. 0 3. 2。 本发明中的二次等电母液可自由加工成硫酸铵、复合肥等各种产品。 本发明与已有技术相比具有以下优点1、 革除了离子交换工艺，因此硫酸和液氨的消耗最低，其消耗低于现有 的"等电结晶+离子交换"工艺和"浓縮等电结晶+变晶"工艺。。2、 采用二次结晶工艺，可提高谷氨酸提取收率。谷氨酸提取收率和"等 电结晶+离子交换"工艺基本持平，而高于"浓縮等电结晶+变晶"工艺。3、 二次结晶得到的谷氨酸晶体用硫酸、水、等电清母液混合，或用硫酸 和水混合，或用硫酸与清等电母液混合，溶解制成"含谷氨酸的稀硫酸溶液" 后返回等电结晶工段用于发酵液等电结晶，其效果优于硫酸直接调等电，更 优于离子交换得到的高流份调等电，因此获得的谷氨酸结晶质量最好，无需"变晶"。4、 产生的废水体积比"等电结晶+离子交换"工艺减少30-80%，结合现 有的硫酸铵结晶技术、复合肥生产技术，不仅能顺利回收硫酸铵、复合肥等 副产物而消除污染，且由于废水总量少，消耗的蒸汽和电能也低，生产成本 低。
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述实施例一本发明一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺采用以下工艺 步骤1、 取10(W谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10%，温度36°C， pH6. 7。谷 氨酸发酵液进入等电结晶罐，加入16 1113含有6%谷氨酸的硫酸浓度为25%的 稀硫酸溶液，缓慢调节发酵液的pH值到3. 1，冷却降温到5。C，使谷氨酸结 晶析出。2、 用离心机分离，离心机分离速度为1200rpm，得到10. 1吨产品谷氨酸结晶和110m3等电母液；3、 在分离得到的等电母液中加入5Kg聚丙烯酸钠絮凝剂，使菌体絮凝后 过滤，得到2. 1吨菌体蛋白和108m3等电清母液。4、 步骤3中得到的等电清母液，95r^进入四效蒸发器浓縮，剩余13m3 留到步骤7中溶解用。四效蒸发器从第一效到第四效的蒸发温度在45 78X: 之间，真空度-0. 09 _0. 04MPa，浓縮后体积为25m3。5、 浓縮后的等电清母液降温到2(TC，使残留在等电清母液中的谷氨酸 二次结晶析出，二次结晶的pH值为3.2。6、 二次结晶后用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液；离心机分 离速度为6000rpm。7、 上述二次结晶后分离得到的1.22吨谷氨酸结晶，投入溶解罐，在溶 解罐中加入13m3清等电母液，再加入3700Kg浓度为93%的工业硫酸，使谷氨 酸结晶溶解；8、 将步骤7中得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液返回等电结晶罐，调节下 一批发酵液等电结晶。实施例二本发明一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺采用以下工 艺步骤1、 取10m3谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为9%，温度35°C， pH6. 5。谷氨 酸发酵液进入等电结晶罐，加入1.51113含有7%谷氨酸的硫酸浓度为20%的稀 硫酸溶液，另加入60Kg浓度为93%的工业硫酸，调节发酵液的pH值3.2，控 制温度15'C，使谷氨酸结晶析出；2、 用离心机分离，离心机分离速度为1200rpm，得到0.9吨产品谷氨酸 结晶和11m3等电母液；3、 将步骤2中分离得到的等电母液用水蒸汽加热到12(TC，然后过滤得 到0. 22吨副产物菌体蛋白和10. 7m3等电清母液；4、 将步骤3中的等电清母液进入二效蒸发器浓縮，蒸发温度为65 75 。C，真空度-O. 04 -0. 02MPa，浓縮后体积为2. 2m3;5、 浓縮后的等电清母液降温到25°C，使残留在等电母液中的谷氨酸结 晶析出；二次结晶的pH值为3.2。6、 二次结晶后，用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液，离心机分离速度6000rpm。7、 将步骤6中得到的谷氨酸结晶进入溶解罐，在溶解罐中加入lOOOKg 的水和300Kg的浓度为93%的工业硫酸，使谷氨酸结晶溶解。8、 将步骤7中得到的含有谷氨酸的硫酸溶液返回等电结晶罐，调节下一 批发酵液等电结晶。实施例三本发明一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺采用以下工艺 步骤1、 100m3谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为IO. 5%，温度35。C， pH6. 7。谷氨 酸发酵液进入连续等电结晶系统。连续等电结晶系统由四个等电罐串联而成， 四个等电结晶罐中同时加入9m3，含有10%谷氨酸的硫酸浓度为47%的稀硫酸 溶液，调节四个等电罐中发酵液的pH值依次为4.2、 3.8、 3.5、 3.2，控制 最终温度1(TC，使谷氨酸结晶析出；2、 用离心机分离得到10.6吨产品谷氨酸结晶和101m3等电母液。离心 机分离速度为1440rpm。3、 将步骤2中的等电母液用膜分离，得到的菌体浓縮液加热到8CTC后 再过滤，得到2.2吨副产物菌体蛋白。滤液合并得到97m3等电清母液；4、 将步骤3中的95m3等电清母液进入四效蒸发器浓縮，蒸发温度为55 75°C，浓縮倍数(浓縮前后清等电母液体积比)为6倍；真空度-0.04 -0.015MPa:其余2m3等电清母液留作步骤7中溶解用。5、 浓縮后的等电清母液降温到2CTC，使残留在等电清母液中的谷氨酸 继续结晶析出；二次结晶的PH值为3.2。6、 二次结晶后离心分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液；7、 将步骤6中得到的谷氨酸结晶进入溶解罐，在溶解罐中加入5m3水和 2m3的等电清母液，和3倍于谷氨酸二次结晶晶体重量的浓度为93%的工业硫 酸使谷氨酸结晶溶解；8、 将步骤7中得到的含有谷氨酸的硫酸溶液返回等电结晶罐，调节下一 批发酵液等电结晶。
权利要求
1、一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特征是采用以下工艺步骤(1)、谷氨酸发酵液进入等电结晶罐等电结晶，加入含有2～30％谷氨酸的稀硫酸溶液，硫酸溶液浓度为1～50％；调节发酵液的pH值3.0～3.2，控制温度5～25℃，使谷氨酸结晶析出；(2)等电结晶后经离心分离得到产品谷氨酸结晶和等电母液；(3)、将等电母液通过菌体分离得到副产物菌体蛋白和等电清母液；(4)、将上述等电清母液分成两部分，一部分占等电清母液总量的80～100％进入蒸发器蒸发得到浓缩清母液，真空度-0.09～-0.01MPa，浓缩温度为45～98℃；另一部分占等电清母液总量的0～20％不浓缩，留存为二次结晶谷氨酸溶解用；(5)、浓缩清母液通过二次结晶，使残留在等电母液中的谷氨酸继续结晶析出；二次结晶的pH值3.0～3.6，控制温度5～85℃；(6)、二次结晶后分离得到二次结晶的谷氨酸晶体和二次结晶母液；(7)、二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸结晶重量1～50倍的水和/或1～50倍的上述留存的等电清母液，再加入1～15倍的稀硫酸溶液，使谷氨酸结晶溶解；溶液中硫酸浓度为1～50％；(8)、经溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。
2、 根据权利要求1所述的一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特 征在于所述的等电结晶采用间歇分批结晶或采用连续结晶。
3、 根据权利要求1所述的一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特 征在于所述的菌体分离可采用加入絮凝剂絮凝后过滤，或直接加热使菌体凝 固后过滤，或采用膜过滤分离。
4、 根据权利要求3所述的一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特 征在于所述的絮凝剂可以是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚合铝盐或聚合铁盐 等，絮凝剂加入量为10 300ppm，温度为50 145。C。
5、 根据权利要求3所述的一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特征在于所述的加热使菌体凝固，加热温度为50 145°C。
6、 根据权利要求1所述的一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，其特 征在于所述的蒸发采用单效蒸发或采用多效蒸发。
7、 根据权利要求1所述的一种低物耗少废水的谷氮酸提取新工艺，其特 征在于当所述的二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐溶解，稀硫酸溶液不足调 发酵液的pH值时，可向发酵液中直接加硫酸，直至发酵液的pH值降到3. 0 3. 2。
全文摘要
本发明涉及一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺，特征是谷氨酸发酵液进入等电结晶罐等电结晶；等电结晶后经离心分离得到谷氨酸结晶和等电母液；将等电母液通过菌体分离得到菌体蛋白和等电清母液；再将等电清母液一部分蒸发得到浓缩清母液，另一部分留存为二次结晶谷氨酸溶解用；浓缩清母液经二次结晶，得到二次结晶谷氨酸晶体，用水、等电清母液和硫酸使二次结晶谷氨酸晶体溶解；经溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。本发明能降低硫酸和液氨的消耗；由于采用二次结晶工艺，可提高谷氨酸提取收率；谷氨酸结晶质量最好，无需“变晶”。
文档编号C12P13/14GK101255120SQ20081002351
公开日2008年9月3日 申请日期2008年4月2日 优先权日2008年4月2日
发明者张建华, 毛忠贵 申请人:江南大学