专利名称：一种微生物提取黄钾铁矾的方法
技术领域：
本发明属于黄钾铁矾的制备领域，特别涉及一种微生物提取黄钾铁矾的方法。
背景技术：
颜料是现代涂料配方中的重要组成部分，能使涂料具有遮盖、着色、保护、防 腐蚀等基本功能，且还能使一些专用涂料具有导电、光致变色、热致变色等特种功能。 目前无机颜料是涂料工业中应用量最大，应用面最广的颜料，主要用于遮盖、着色、保 护、防腐蚀等领域，也用于产生各种特殊功能，涂料工业约消费世界无机颜料产量的 50%以上。无机颜料可分为白色遮盖型颜料，着色颜料，金属颜料，防锈颜料等。在各 类无机颜料中，氧化铁颜料的产销最仅次于钛白粉，是第二大无机颜料，第一大彩色颜 料。黄钾铁矾是氧化铁颜料中的一种，是性能优异、稀有昂贵的赭黄色无机颜料，是金 属硫化物在酸性条件下氧化形成的主要次生矿物，将质量纯的黄钾铁矾进行煅烧，就可 以得到用于研磨的原料。具有耐候性好、无毒和抗酸等特点，是一种典型的环境友好材 料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微生物提取环保颜料黄钾铁矾的方法， 该方法具有反应条件温和、操作方便简单、产量高、成本低、对环境友好等优点，提取 到的黄钾铁矾的纯度在89%以上，具有良好的应用前景。本发明的一种微生物提取黄钾铁矾的方法，包括(1)在无机盐液体培养基A中加入A.ferrooxidans菌液(菌种保藏号ATCC 23270，购自美国标准菌种收藏所)，调节溶液的pH值至2.0，放入空气恒温摇床中培 养，等到在细菌对数生长期后期停止培养，得到活化的菌液，保藏备用；(2)将上述活化后的菌液接种到无机盐液体培养基B中，调节溶液初始pH值 4.1，放入空气恒温摇床中培养132-144h ；培养结束后过滤，洗涤，烘干，即得环保颜料 黄钾铁矾。所述步骤(1)中的无机盐液体培养基A的配方为(NH4)2S043.00g/L、KCl 0.10g/L、K2HPO4 0.50g/L、MgSO4 · 7H20 0.50g/L、Ca(NO3)2 0.0lg/L、FeSO4 · 7H20 44.7g/L。所述步骤(2)中的无机盐液体培养基B的配方为(NH4)2SO4 3.00g/L、KCl 0.10g/L、K2HPO4 0.50g/L、MgSO4 · 7H20 0.50g/L、Ca(NO3)2 0.0lg/L、FeSO4 · 7H20 134.1g/L。所述步骤⑴或⑵中的空气恒温摇床的条件设定为温度30°C，转速ISOr/min。所述步骤(2)中的洗涤具体为分别用pH值为1.5的酸化蒸馏水、超纯水和丙酮 洗涤。对在pH值为4.1、温度为30°C条件下所制取的黄钾铁矾样品所进行X射线衍射分析见图1，通过本法所制得的黄钾铁矾样品XRD图谱均和(KH3O)Fe3(SO4)2(OH)6WS 准XRD图谱非常接近，制取的黄钾铁矾纯度约为89%。通过XRD、FTIR、XRF等方法对pH值为4.1、温度为30°C条件下所制得黄钾 铁矾样品进行分析鉴定，鉴定的结果表明样品中元素Fe、S、K的摩尔百分含量分别 为51.3202%、33.5143%, 15.1655%,计算出样品中元素Fe、S的摩尔比为1.52，Fe、 K的摩尔比为3.37，得到利用A.ferrooxidans ATCC 23270菌液作用下所生成物质的化学式 可写为(Ka89Aail)Fe3(SO4)2(OH)6,其中A代表H3O+和NH4+,分别见图2、图3及图 4。初始pH值为4.1条件下所制得的黄钾铁矾样品的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)粒度分别 为1.542 μ m、6.563 μ m、11.739 μ m，分析结果见图5。委托上海市涂料研究所对所制取 的黄钾铁矾的颜料遮盖力和水溶物的检测结果见表1，通过该检测，黄钾铁矾可作为一种 透明颜料，这使得黄钾铁矾的应用前景广阔。有益效果(1)本发明具有反应条件温和、操作方便简单、产量高、成本低、对环境友好等 优点，提取到的黄钾铁矾的纯度在89%以上，具有良好的应用前景；(2)本发明解决了化学方法合成黄钾铁矾需要高温高压，工艺条件复杂，或者需 要在常温常压下反应数月，且含有水绿矾或胶体状的红色无定形羟基硫酸高铁杂质等技 术问题。
图1为所制取黄钾铁矾的XRD图谱；图2为所制取黄钾铁矾的FTIR光谱图；图3为所制取黄钾铁矾的XRF图谱检测结果；图4为所制取黄钾铁矾的SEM观测检测结果；图5为所制取黄钾铁矾的粒径分布图。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本 发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领 域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要 求书所限定的范围。实施例11.菌种活化，分别称取(NH4)2SO4 3.00g、KCl 0.10g、K2HPO4 0.50g、 MgSO4 · 7H20 0.50g、Ca(NO3)2 0.0Ig 于 500ml 烧杯中，加蒸馏水 300ml 后搅拌溶解， 用5%的H2SO4调节溶液初始pH为2.0左右，加入FeSO4 · 7H20 44.7g，搅拌溶解后倒 入IOOOml容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度线，作为培养基待用。取90ml前述培养基溶 液于250ml锥形瓶中，加入IOml保藏在4°C冰箱的A.ferrooxidans ATCC 23270菌液，再 次调节溶液的pH值至2.0，放入温度为30°C，转速为ISOr/min的空气恒温摇床中培养， 等到在细菌对数生长期后期(亚铁氧化率大于90% )停止培养，菌液保藏备用。2.接种和培养，分别称取(NH4)2SO4 3.00g、KCl 0.10g、K2HPO4 0.50g、MgSO4 · 7H20 0.50g, Ca(NO3)2 0.0Ig于500ml烧杯中，加蒸馏水300ml后用玻璃棒搅拌 溶解，用5%的H2SO4调节溶液初始pH为2.0左右，加入FeSO4 · 7H20 134.1g，搅拌溶 解后倒入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度线，待用。取前述培养基溶液70ml于 250ml锥形瓶中，然后吸取(1)中经活化后的A.ferrooxidans ATCC 23270菌液30ml接种 到培养基中，用10%的KOH调节溶液的pH值至4.1，放入温度设为30°C，转速为180r/ min的空气恒温摇床中培养，培养的时间为132-144h后结束。3.培养结束后，溶液经0.45 μ m滤膜过滤后，收集在滤膜上的黄钾铁矾沉淀先用 pH值为1.5的酸化蒸馏水洗2次以除去沉淀表面的金属离子，然后用超纯水洗2次，再用 丙酮洗2次以去除吸附在沉淀表面的有机质，最后放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干至恒 重，干燥温度为60°C，用电子分析天平称重，置干燥器中保存备用。表 权利要求
1.一种微生物提取黄钾铁矾的方法，包括(1)在无机盐液体培养基A中加入A.ferrooxidans菌液，调节溶液的pH值至2.0，放入空气恒温摇床中培养，等到在细菌对数生长期后期停止培养，得到活化的菌液；(2)将上述活化后的菌液接种到无机盐液体培养基B中，调节溶液初始pH值4.1，放 入空气恒温摇床中培养132-144h;培养结束后过滤，洗涤，烘干，即得环保颜料黄钾铁 矾。
2.根据权利要求1所述的一种微生物提取黄钾铁矾的方法，其特征在于所述步 骤(1)中的无机盐液体培养基A的配方为(NH4)2SO4 3.00g/L、KCl 0.10g/L、K2HPO4 0.50g/L、MgSO4 · 7H20 0.50g/L、Ca (NO3) 20.01g/L、FeSO4 · 7H20 44.7g/L。
3.根据权利要求1所述的一种微生物高提取黄钾铁矾的方法，其特征在于所述步 骤(2)中的无机盐液体培养基B的配方为(NH4)2SO4 3.00g/L、KCl 0.10g/L、K2HPO4 0.50g/L、MgSO4 · 7H20 0.50g/L、Ca (NO3) 20.01g/L、FeSO4 · 7H20 134.1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种微生物高提取黄钾铁矾的方法，其特征在于所述步 骤(1)或(2)中的空气恒温摇床的条件设定为温度30°C，转速ISOr/min。
5.根据权利要求1所述的一种微生物高提取黄钾铁矾的方法，其特征在于所述步 骤(2)中的洗涤具体为分别用pH值为1.5的酸化蒸馏水、超纯水和丙酮洗涤。
全文摘要
本发明涉及一种微生物提取黄钾铁矾的方法，包括(1)将A.ferrooxidans ATCC 23270菌液活化；(2)将活化后的菌液接种到无机盐液体培养基中，调节溶液初始pH值4.1，放入空气恒温摇床中培养132-144h；(3)培养结束后过滤，将沉淀分别用pH值为1.5的酸化蒸馏水、超纯水和丙酮洗涤，烘干，得到所需的环保颜料黄钾铁矾。本发明具有反应条件温和、操作方便简单、产量高、成本低、对环境友好等优点，提取到的黄钾铁矾的纯度在89％以上，具有良好的应用前景。
文档编号C12P3/00GK102021203SQ20101053485
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月8日 优先权日2010年11月8日
发明者付瑾, 张 诚, 时启立, 柳建设, 王兆慧, 谢学辉 申请人:东华大学