一种保健牡丹籽调和油及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种保健牡丹籽调和油及其制备方法，首先制备牡丹籽油：将粉碎的牡丹籽装入萃取釜，通过亚临界CO2协同超声发生装置进行萃取；萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界CO2输送到分离釜内，进行分子蒸馏，制得牡丹籽油；制备大蒜精油：采用亚临界CO2萃取方法萃取制得大蒜油，然后进行离心分离得大蒜精油；最后制备调和油，将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照15～50：1比例混合均匀，然后按照19mg/L加入维生素E，该Ve由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。该方法制得的调和油营养、保健、稳定性强。
【专利说明】一种保健牡丹籽调和油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食用油领域，尤其涉及一种保健牡丹籽调和油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 牡丹籽是牡丹植株的精华结晶，传承了牡丹本身具有的一切特性外，它更有自己 独特的医药和营养成分，牡丹种子是受果壳和种壳双层保护的坚果，具有天然的"长寿"基 因。牡丹籽油为植物类油脂，为淡黄色透明液体，具有淡淡的牡丹花香味。牡丹籽油不饱和 脂肪酸含量达90%以上，尤其难能可贵的是其中多不饱和脂肪酸--亚麻酸(属w- 3系列） 含量超过38%，油酸含量为21%以上，亚油酸含量大于25%。亚麻酸、亚油酸对人的心脑血管 疾病有很好的预防与治疗功效；此外，亚麻酸还具有抗过敏、吸收紫外线、延缓细胞衰老、防 止皮肤干燥等功效。
[0003] 大蒜油是大蒜中的特殊物质，呈现明壳透明玻拍色的液体，它是大蒜中抽取而得 最重要的物质，此精油含很重要的活性硫化物，它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。 同时，大蒜油也是一种广谱抗菌物质，具有活化细胞、促进能量产生、增加抗菌及抗病毒能 力、加快新陈代谢、缓解疲劳等多种药理功能。因此，在很多领域都有广泛的应用。在医疗 方面，大蒜素可用于治疗感染性疾病、消化系统疾病、口腔疾病、心脑血管疾病等，且具有 防衰老、防金属中毒、防癌抗癌等作用。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是：提供一种保健牡丹籽调和油的制备方法，该方法制 得的调和油营养、保健、稳定性强。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种保健牡丹籽调和油的制备方 法，包括以下步骤： 步骤一、制备牡丹籽油： (1) 将干燥的牡丹籽原料去壳、粉碎至10?30目，装入亚临界萃取釜； (2) 将亚临界C02注入萃取釜中与牡丹籽原料混合，保持亚临界C02与原料的体积比为 6?10 :1，同时打开超声发生装置辅助萃取； (3) 在原料堆密度0· 6?0· 8kg/L，萃取温度35?45°C、萃取压力0· 4?0· 6MPa、超声功 率750?900W、超声频率35?48KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为40?70min ; (4) 萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界C02输送到分离釜内进行分子蒸馏，温度 为150?170°C，真空度为1. 0?2. OPa ; 步骤二、制备大蒜精油： (1) 大蒜经去皮并经机械与超声波同步粉碎后，获得破碎大蒜； (2) 将破碎的大蒜放入深冷冰箱中，控制温度为-40°C预冷2h，然后再-40°C下进行真 空脱水，真空度为8Pa; (3) 将经过真空脱水的大蒜置入亚临界萃取釜中，同时将亚临界C02注入萃取釜中，在 萃取温度70?100°C、萃取压力3?8MPa、C02流量为40?44kg/h，进行萃取，萃取时间为 35 ?60min ; (4) 萃取结束后，将溶有萃取物的亚临界C02流体从萃取槽放出，送到分离荃内，然后进 行减压蒸发，蒸发过程中控制温度45°C?75°C，最后从分离釜底部放出所提取的大蒜油； (5) 大蒜油经离心分离，得到大蒜精油和膏状油树脂，取大蒜精油备用； 步骤三、制备调和油： 将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照15?50 :1比例混合均匀，然后按照15? 35mg/L加入维生素 E，该维生素 E由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。
[0006] 所述步骤一第（2)步中，超声发生装置包括超声发生器和超声换能器，超声发生器 位于萃取釜的外面，超声换能器通过其变幅杆直接通入萃取釜内。
[0007] 步骤一第（3)步中，在原料堆密度0· 8kg/L，萃取温度45°C、萃取压力0· 5MPa、超声 功率850W、超声频率40KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为45min。
[0008] 所述步骤二中，机械粉碎为胶体磨或均质机进行破碎，所述超声波粉碎中超声频 率为20?25KHz ;破碎大蒜粒度为0· 1?0· 05mm。
[0009] 由牡丹籽油、大蒜精油和经大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得的维生素 E组成。
[0010] 本发明带来的有益效果为：（1)利用亚临界co2技术萃取牡丹籽油和大蒜精油， 能够缩短提取时间，提高萃取率，萃取温度较低，不会影响热敏性物质的天然活性，提高了 牡丹籽油和大蒜精油的营养价值和品质，且生产周期短、安全可靠、无溶剂残留；（2)针对 亚临界牡丹籽油酸价偏高，进行分子蒸馏脱酸，使得牡丹籽油的酸价为〇.21mg/g，下降 70. 87%。（3)大蒜在进行萃取之前，先进行预冷、真空脱水处理，避免因大蒜含水量过高导致 的萃取时出现白色乳浊液。（4)设备投入低，成品油得率高，且无 C02残留，安全、健康。（5) 大豆天然Ve比BHA和BHT更适合于添加至食用油脂中，添加 Ve可以延长调和油的保质期、 减少油脂氧化现象。
【具体实施方式】
[0011] 实施例一 步骤一、制备牡丹籽油： (1) 将干燥的牡丹籽去壳、粉碎至10目，装入亚临界萃取釜； (2) 将亚临界C02注入萃取釜中与牡丹籽原料混合，保持亚临界C02与原料的体积比为 6 :1，同时打开超声发生装置辅助萃取；超声发生装置包括超声发生器和超声换能器，超声 发生器位于萃取釜的外面，超声换能器通过其变幅杆直接通入萃取釜内。采用超声发生装 置进行辅助萃取，能够缩短萃取时间、提高萃取率。
[0012] (3)在原料堆密度0.61^/1，萃取温度351：、萃取压力0.410^、超声功率7501、超声 频率35KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为40min。
[0013] 萃取压力是改变亚临界流体对油脂溶解能力的重要参数，通过加大压力可以增大 流体对油脂的溶解能力。但工业生产中，萃取压力却限制其运用的可行性。萃取压力小于 0. 4MPa时，牡丹籽油得率随萃取压力的增加而增加，并于0. 4MPa时达到最大值97. 1%，当超 过0.4MPa后，得率趋向稳定。其原因为：亚临界流体在真空、无氧的环境下以液态形式存 在，过多的改变压力对其传至能力变化不大。因此，萃取压力在〇· 4至0· 6MPa之间。
[0014] (4)萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界C02输送到分离釜内进行分子蒸馏， 温度为150°C，真空度为1. OPa ; 步骤二、制备大蒜精油： (1)大蒜经去皮并经机械与超声波同步粉碎后，获得破碎大蒜；机械粉碎为胶体磨或均 质机进行破碎，所述超声波粉碎中超声频率为20KHz ;破碎大蒜粒度为0. 1mm。
[0015] (2)将破碎的大蒜放入深冷冰箱中，控制温度为_40°C预冷2h，然后再_40°C下进 行真空脱水，真空度为8Pa。
[0016] (3)将经过真空脱水的大蒜置入亚临界萃取釜中，同时将亚临界C02注入萃取釜 中，在萃取温度70°C、萃取压力3MPa、CCV流量为40kg/h，进行萃取，萃取时间为35min ;在 进行大蒜油的萃取过程中，可以采用超声或微波进行辅助提取。
[0017] 目前，大蒜油的萃取方法有三种：（1)水蒸气蒸馏法。其原理是将水蒸气通入不溶 于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中（大蒜油具有一定挥发性)，使该有机物在 低于100 °c的温度下随水蒸气一起蒸馏出来，再经进一步分离获得较纯物质。本法的最大 优点是设备简单，成本低，但是因发酵和蒸馏温度相对较高，蒜氨酸酶的活性下降，大蒜素 有损失，使出油率较低。而且所得的蒜油有一股熟味，不够清新。（2)溶剂萃取法。大蒜油 微溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂，利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提 出来。该方法的缺点是存在溶剂残留。（3)超临界C0 2萃取法。该技术是利用流体在临界 点附近某一区域内，与待分离的溶质有异常相平衡行为和传递性能、且对溶质溶解能力随 压力和温度改变、并在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术。
[0018] 亚临界萃取的优点是，无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产 品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。
[0019] 另外，在进行大蒜油的提取时，将大蒜进行干燥或脱水预处理也是一关键步骤。目 前，几乎都是采用将新鲜大蒜切片或者直接破碎预处理，只适合于水蒸气提取或溶剂萃取， 对于亚临界C0 2萃取大蒜油时，少量水能够起到提携剂的作用，有利于萃取极性组分，但是 含水率太高时萃取分离产物为白色乳浊液，必须经过进一步分离才能得到纯大蒜油，若采 用自然干燥方式脱水，大蒜中的挥发性组分损失殆尽。本发明采用冷冻干燥进行脱水预处 理，能够获得1?品质的大蒜油。
[0020] (4)萃取结束后，将溶有萃取物亚临界0)2流体从萃取槽放出，送到分离釜内，然后 进行减压蒸发，蒸发过程中控制温度45°C，最后从分离釜底部放出所提取的大蒜油； (5)大蒜油经离心分离，得到大蒜精油和膏状油树脂； 步骤三、制备调和油： 将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照15 :1比例混合均匀，然后按照15mg/L加 入维生素 E，该维生素 E由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。
[0021] 实施例二 一种保健牡丹籽调和油的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、制备牡丹籽油： (1)将干燥的牡丹籽去壳、粉碎至30目，装入亚临界萃取釜；原料颗粒度的大小，决定 萃取过程中原料与萃取溶剂的接触面积，原料颗粒越小，亚临界流体与物料的接触面积越 大，有利于提高萃取率。但是粒度过小，原料的堆积密度增大，增大了传质阻力，原料容易板 结成块，但亚临界流体在萃取过程中需要利用原料的颗粒度来促进压力差的形成。当原料 粒度为30目时，牡丹籽油的得率最高。
[0022] (2)将亚临界C02注入萃取釜中与牡丹籽原料混合，保持亚临界C02与原料的体积 比为10 :1，同时打开超声发生装置辅助萃取； (3)在原料堆密度0. 8kg/L，萃取温度45°C、萃取压力0. 6MPa、超声功率900W、超声频率 48KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为70min。
[0023] 萃取温度的大小影响亚临界流体的密度和油脂的蒸汽压，进而影响流体对油脂 的溶解能力。在45°C之前，牡丹籽油得率随萃取温度的上升而急剧变化，45°C时可达最大 值97. 89%，而在45°C之后呈下降趋势。温度上升，油脂的溶解度增大，得率上升；但温度上 升到某一程度，流体在萃取釜中易气化，萃取过程中传至推动力减小，得率降低。因此选择 35°C至 45°C。
[0024] (4)萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界C02输送到分离釜内进行分子蒸馏， 温度为170°C，真空度为2. OPa ; 步骤二、制备大蒜精油： (1)大蒜经去皮并经机械与超声波同步粉碎后，获得破碎大蒜；所述步骤二中，机械 粉碎为胶体磨或均质机进行破碎，所述超声波粉碎中超声频率为25KHz ;破碎大蒜粒度为 0· 05mm〇
[0025] (2)将破碎的大蒜放入深冷冰箱中，控制温度为_40°C预冷2h，然后再_40°C下进 行真空脱水，真空度为8Pa; (3) 将经过真空脱水的大蒜置入亚临界萃取釜中，同时将亚临界C02注入萃取釜中，在 萃取温度l〇〇°C、萃取压力8MPa、C0 2流量为441^/11，进行萃取，萃取时间为6〇1^11; (4) 萃取结束后,将溶有萃取物亚临界C02流体从萃取槽放出，送到分离荃内，然后进行 减压蒸发，蒸发过程中控制温度75°C，最后从分离釜底部放出所提取的大蒜油； (5) 大蒜油经离心分离，得到大蒜精油和膏状油树脂； 步骤三、制备调和油： 将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照50 :1比例混合均匀，然后按照35mg/L加 入维生素 E，该维生素 E由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。
[0026] 实施例三 一种保健牡丹籽调和油的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、制备牡丹籽油： (1) 将干燥的牡丹籽去壳、粉碎至15目，装入亚临界萃取釜； (2) 将亚临界C02注入萃取釜中与牡丹籽原料混合，保持亚临界C02与原料的体积比为 8 :1，同时打开超声发生装置辅助萃取；超声发生装置包括超声发生器和超声换能器，超声 发生器位于萃取釜的外面，超声换能器通过其变幅杆直接通入萃取釜内。
[0027] (3)在原料堆密度0· 8kg/L，萃取温度45°C、萃取压力0· 5MPa、超声功率850W、超声 频率40KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为45min。
[0028] 油脂在亚临界流体中达到溶解平衡需要一定的时间，但过长的萃取时间回增加能 耗。萃取时间的延长，牡丹籽油的得率会增加，于70min时达到最大值75. 65%，当超过70min 后，得率趋向稳定。萃取时间的增加会造成能耗的增加以及工序时间的延长，综合考虑，萃 取时间在40至70min为宜。
[0029] 堆密度的大小不仅影响着生产效率的大小，还影响着萃取过程总压差的形成。堆 密度越小，流体不能很好地与原料接触；堆密度过大，流体传至阻力越大，油脂不能充分溶 解到流体中。当堆密度为〇. 8kg/L时得率最高为97. 94%，而超过0. 8kg/L以后得率缓慢下 降，因此可选用0. 8kg/L作为最优堆密度。
[0030] (4)萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界C02输送到分离釜内进行分子蒸馏， 温度为160°C，真空度为1. 5Pa ; 步骤二、制备大蒜精油： (1)大蒜经去皮并经机械与超声波同步粉碎后，获得破碎大蒜；所述步骤二中，机械 粉碎为胶体磨或均质机进行破碎，所述超声波粉碎中超声频率为22KHz ;破碎大蒜粒度为 0. 08mm 左右。
[0031] (2)将破碎的大蒜放入深冷冰箱中，控制温度为-40°C预冷2h，然后再-40°C下进 行真空脱水，真空度为8Pa; (3) 将经过真空脱水的大蒜置入亚临界萃取釜中，同时将亚临界C02注入萃取釜中，在 萃取温度85°C、萃取压力5MPa、C0 2流量为421^/11，进行萃取，萃取时间为5〇1^11; (4) 萃取结束后,将溶有萃取物亚临界C02流体从萃取槽放出，送到分离荃内，然后进行 减压蒸发，蒸发过程中控制温度60°C，最后从分离釜底部放出所提取的大蒜油； (5) 大蒜油经离心分离，得到大蒜精油和膏状油树脂； 步骤三、制备调和油： 将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照45 :1比例混合均匀，然后按照19mg/L加 入维生素 E，该维生素 E由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。
[0032] 食用油脂含有不饱和脂肪酸，由于贮存不当或高温煎炸食品后，往往会产生一系 列的过氧化脂质。过氧化脂质是一种含游离基的有害物质，若在体内积累，会破坏细胞结构 和正常生理功能，促使疾病的发生和发展，因此食用氧化的油脂对人体的健康极其不利。为 避免油脂氧化，一般加入化学合成的BHA和BHT。但BHA和BHT在高温下容易挥发而失去其 抗氧化作用，相反地，大豆天然I是热稳定性很好的脂溶性的抗氧化剂。
[0033] 亚临界法萃取的牡丹籽油无论是在皂化值、碘值、折光系数，还是烟点、不皂化物 等理化指标上，都能达到一级浸出成品油的标准。萃取温度在40°C左右，这样能很好的避免 高温引起的油脂的氧化和酸败。
[0034] 亚临界萃取牡丹籽油的最佳工艺条件为：原料堆密度0. 8kg/L，萃取温度45°C、 萃取压力〇. 5MPa、超声功率850W、超声频率40KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为 45min ;按照此萃取工艺，进行验证试验，提取率可达99. 23%。针对亚临界牡丹籽油酸价偏 高，进行分子蒸馏脱酸，分子蒸馏最佳条件为：温度160°C，真空度为1. 7Pa，精制油酸价为 0· 22mg/g,下降 70. 87%。
[0035] 大蒜中的主要功效成分是蒜素，被誉为植物抗菌剂，它有助于：消灭并抑制细菌， 增强人体免疫力。健胃整肠，促进食欲和消化。降低胆固醇及血脂，增强血管弹性，减低血 小板凝集而促成血液循环，能预防血栓，高血压等心血管疾病。杀菌、抗菌抗菌作用强，尤其 适合肺，胃部的感染。预防感冒，并适用于发烧、止痛、咳嗽、喉痛及鼻塞等感冒症状。能调 节血糖，预防糖尿病发作。激活胃肠黏膜，健胃整肠，促进食欲，加速消化。含具还原性的多
【权利要求】
1. 一种保健牡丹籽调和油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、制备牡丹籽油： (1) 将干燥的牡丹籽原料去壳、粉碎至10?30目，装入亚临界萃取釜； (2) 将亚临界C02注入萃取釜中与牡丹籽原料混合，保持亚临界C02与原料的体积比为 6?10 :1，同时打开超声发生装置辅助萃取； (3) 在原料堆密度0· 6?0· 8kg/L，萃取温度35?45°C、萃取压力0· 4?0· 6MPa、超声功 率750?900W、超声频率35?48KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为40?70min ; (4) 萃取结束后，将携带有牡丹籽油的亚临界C02输送到分离釜内进行分子蒸馏，温度 为150?170°C，真空度为1. 0?2. OPa ; 步骤二、制备大蒜精油： (1) 大蒜经去皮并经机械与超声波同步粉碎后，获得破碎大蒜； (2) 将破碎的大蒜放入深冷冰箱中，控制温度为-40°C预冷2h，然后再-40°C下进行真 空脱水，真空度为8Pa; (3) 将经过真空脱水的大蒜置入亚临界萃取釜中，同时将亚临界C02注入萃取釜中，在 萃取温度70?100°C、萃取压力3?8MPa、C0 2流量为40?441^/11，进行萃取，萃取时间为 35 ?60min ; (4) 萃取结束后，将溶有萃取物的亚临界C02流体从萃取槽放出，送到分离荃内，然后进 行减压蒸发，蒸发过程中控制温度45°C?75°C，最后从分离釜底部放出所提取的大蒜油； (5) 大蒜油经离心分离，得到大蒜精油和膏状油树脂，取大蒜精油备用； 步骤三、制备调和油： 将清滤过的牡丹籽油和制得的大蒜精油按照15?50 :1比例混合均匀，然后按照15? 35mg/L加入维生素 E，该维生素 E由大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得。
2. 根据权利要求1所述的一种保健牡丹籽调和油的制备方法，其特征在于：所述步骤 一第（2)步中，超声发生装置包括超声发生器和超声换能器，超声发生器位于萃取釜的外 面，超声换能器通过其变幅杆直接通入萃取釜内。
3. 根据权利要求1所述的一种保健牡丹籽调和油的制备方法，其特征在于：步骤一第 (3)步中，在原料堆密度0. 8kg/L，萃取温度45°C、萃取压力0. 5MPa、超声功率850W、超声频 率40KHz的条件下，对原料进行萃取，萃取时间为45min。
4. 根据权利要求1所述的一种保健牡丹籽调和油的制备方法，其特征在于：所述步骤 二中，机械粉碎为胶体磨或均质机进行破碎，所述超声波粉碎中超声频率为20?25KHz ;破 碎大蒜粒度为〇· 1?〇· 〇5mm。
5. 由权利要求1所述的方法制备的一种保健牡丹籽调和油，其特征在于，由牡丹籽油、 大蒜精油和经大豆油脱臭馏出物中萃取浓缩而得的维生素 E组成。
【文档编号】A23D9/04GK104095082SQ201310112955
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月3日 优先权日:2013年4月3日
【发明者】杨永庆 申请人:洛阳春魁农业开发有限公司