本发明涉及一种以麦芽糊精和环糊精为壁材的三丁酸甘油酯微胶囊，属于油脂微胶囊化技术领域。
背景技术
丁酸是肠道中存在的一种短链脂肪酸，具有提供肠黏膜细胞能量、改善小肠形态结构、调节肠道微生物平衡等功能，但因丁酸的游离性、易挥发性以及特殊的臭味，导致其不利于实际生产应用。三丁酸甘油酯作为丁酸的前体物，由三分子丁酸和一分子甘油组成，化学式为c15h26o6，呈白色近油状液体，易溶于乙醇等有机试剂，克服了丁酸理化性质方面的缺陷，同时也具有改善畜禽肠道健康发育、提高机体免疫能力、促进营养物质消化吸收等功能，因而成为抗生素类生长促进剂的潜在替代物。
然而三丁酸甘油酯存在呈液态、极难溶于水、流动性差等问题，添加至饲料中很不方便。另外，三丁酸甘油酯存在奶酪酸败样气味，直接喂食影响到动物的采食性能，这些缺陷的存在限制了三丁酸甘油酯在畜禽饲料中的推广和应用。
目前，针对其缺陷，只公布了一种新方法：公开号为cn104106734a的专利申请公开了一种三丁酸甘油酯固态颗粒型制剂及其制备方法和应用，制备过程如下：将液态三丁酸甘油酯雾化喷到制粒干燥的颗粒型白炭黑硅胶上，使白炭黑硅胶充分均匀吸附三丁酸甘油酯，形成硅胶负载型三丁酸甘油酯；将硅胶负载型三丁酸甘油酯过筛三丁酸甘油酯固态颗粒型制剂。该方法虽然制备简单，改善了三丁酸甘油酯的性能，但因白炭黑硅胶的难溶性导致制得的颗粒存在溶解性较差的缺点，在水产品养殖业方面的应用受到了极大的限制。
技术实现要素：
针对现有的缺陷，本发明公开了一种微胶囊的制备方法，是以麦芽糊精和环糊精为壁材，以三丁酸甘油酯为芯材，控制麦芽糊精和环糊精：三丁酸甘油酯的质量比为(2～6)：1。
在本发明的一种实施方式中，所述方法中的各物质重量组成是：麦芽糊精16％～24％，环糊精3％～4％，三丁酸甘油酯5％～12％；乳化剂4％～7％，水54％～64％。
本发明的一种实施方式中，所述麦芽糊精包括了de值在5～25之间的一种或几种。
本发明的一种实施方式中，麦芽糊精是由玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉、木薯淀粉和小麦淀粉中的一种或几种为原料制备获得。
本发明的一种实施方式中，所述三丁酸甘油酯预先与乙醇混合，三丁酸甘油酯与乙醇质量比为(1～3):1。
本发明的一种实施方式中，所述乳化剂包括吐温、司盘、阿拉伯胶、黄原胶、大豆蛋白、单甘脂等中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精和环糊精加入蒸馏水中，在50～80℃水浴加热进行混合均匀；
(2)往(1)中得到的混合溶液中加入三丁酸甘油酯和乳化剂，充分搅拌均匀；
(3)将(2)所得的混合物进行剪切、均质、喷雾干燥，得到三丁酸甘油酯微胶囊粉末产品。
本发明的一种实施方式中，剪切速度为8000～20000rpm，剪切时间为2～5min。
本发明的一种实施方式中，均质压力为30～40mpa，均质次数为2～3次。
本发明的一种实施方式中，所述喷雾干燥操作参数如下：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22ml/min。
本发明还要求保护所述方法制备的三丁酸甘油酯微胶囊。
本发明还要求保护所述三丁酸甘油酯微胶囊在制备饲料方面的应用。
本发明的有益效果：1.本发明利用麦芽糊精和环糊精混合物为壁材制备三丁酸甘油酯微胶囊，原料易得，制备工艺简单，操作方便，极易实现工业化生产。2.本发明制备过程中的乳状液极其稳定，放置30天均不分层。3.本发明制得的三丁酸甘油酯微胶囊粉末溶解性好，溶解后稳定性长达30天，明显改善了三丁酸甘油酯存在异味、难溶于水、流动性差等缺陷，扩大了三丁酸甘油酯的应用。4.本发明利用环糊精“内疏外亲”的性质进行包合三丁酸甘油酯，对三丁酸甘油酯的稳定性起到重要的作用，为微胶囊化油脂中载体的充分利用提供一种新的手段。
具体实施方式
乳状液和粉末油脂溶解后的稳定性采用直接观察法进行评价：将乳状液装在离心管中，于室温下静置放置，用肉眼定期观察体系的分层情况。
实施例1麦芽糊精种类对三丁酸甘油酯微胶囊稳定性的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)将麦芽糊精和环糊精加入蒸馏水中，在50～80℃水浴加热进行混合均匀；
(2)往(1)中得到的混合溶液中加入三丁酸甘油酯和乳化剂，充分搅拌均匀；
(3)将(2)所得的混合物用高速剪切机于8000～20000rpm下(转速逐级提高)间歇剪切2～5min，然后用高压均质机于30～40mpa压力下均质2～3次，最后进行喷雾干燥,得到三丁酸甘油酯微胶囊粉末产品。喷雾干燥操作参数如下：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22ml/min。
其中，各物质重量组成是：麦芽糊精20％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水64％。麦芽糊精选取以下几种：de＝5，10，15，20，25。
由5种不同de值的麦芽糊精制得的乳液在室温下放置15天均不分层，制得的粉末油脂外观为微黄色，溶解在水中放置15天后均不分层，说明其溶解性和稳定性均很好。
实施例2麦芽糊精添加量对三丁酸甘油酯微胶囊稳定性的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按实施例1进行，其中，麦芽糊精选取de＝10的进行，各物质重量组成分按以下5组进行：
实验组1：麦芽糊精12％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水72％；
实验组2：麦芽糊精16％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水68％；
实验组3：麦芽糊精20％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水64％；
实验组4：麦芽糊精24％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水60％；
实验组5：麦芽糊精28％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水54％。
以上5组得到的乳液及粉末油脂溶解后得到的溶液，放置15天后，其现象见表1。其中，实验组5由于麦芽糊精含量较高，在步骤(1)中，难溶解，影响后续混合、剪切、均质等操作，因此不适合制备三丁酸甘油酯微胶囊。实验1～4中，实验组1制得的乳液及粉末溶解后得到的溶液均不稳定，明显出现分层现象；而实验组2～4制得的乳液及粉末溶解后得到的溶液稳定性均较好。
表1不同麦芽糊精添加量制得的乳液及粉末溶解后得到的溶液稳定性
注：“--”代表未进行该指标评价。
实施例3环糊精添加量对三丁酸甘油酯微胶囊稳定性的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按实施例1进行，其中，各物质重量组成分按以下5组进行：
实验组1：麦芽糊精20％，环糊精0％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水67％；
实验组2：麦芽糊精20％，环糊精2％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水65％；
实验组3：麦芽糊精20％，环糊精3％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水64％；
实验组4：麦芽糊精20％，环糊精4％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水63％；
实验组5：麦芽糊精20％，环糊精5％，三丁酸甘油酯8％；吐温5％，水62％。
以上5组得到的乳液及粉末油脂溶解后得到的溶液，放置15天后，其现象见表2。其中，实验组5中环糊精含量为5％，在步骤(1)中加热溶解过程中过饱和，容器底物有沉淀残留未溶解，因此，该组别未进行后续实验。实验组1～4中，实验组1未添加环糊精，仅利用麦芽糊精作壁材对三丁酸甘油酯进行包埋，虽然制得的粉末均一稳定性稍好，但相比实验组3和4，放置15天后明显分层，因此，环糊精对三丁酸甘油酯的包埋起到重要的作用，可能是由于环糊精特殊的内腔对其进行包合。
表2不同环糊精添加量制得的乳液及粉末溶解后得到的溶液稳定性
注：“--”代表未进行该指标评价。
实施例4不同制备方法对三丁酸甘油酯微胶囊稳定性的影响
对实施例2～3中稳定性好的实验组进行更长时间的稳定性评价，其见表3。结果显示，以下实施例子中制备的微胶囊放置15天和30天后均不分层，表明，制得的三丁酸甘油酯微胶囊未出现三丁酸甘油酯渗出的现象，粉末溶解性及稳定性均良好，有利于其在饲料行业的应用。
表3不同制备方法制得的乳液及粉末溶解后得到的溶液稳定性
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。