一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法与流程

本发明涉及微胶囊制备技术领域，具体涉及一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法。

背景技术：

乌拉草，又称靰鞡草，是莎草科薹草属植物，主要生长于中国东北长白山脉以及外兴安岭以南。乌拉草具有除味祛味、通经活络、消除疲劳、改善血液微循环、提高免疫力、抑菌的主要作用。其主要的有效成分为乌拉草中含有的挥发油，乌拉草挥发油气味清新，但由于其挥发性好，导致气味散发快、持久性差。目前对于乌拉草挥发油的研究较多，但是将乌拉草挥发油制作成微胶囊的研究较少。由于成分不同，微胶囊的工艺和包材对于微胶囊的物理化学性质影响较大，因此对于乌拉草挥发油微胶囊的研究是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法。

本发明的一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，其具体操作步骤如下：

a、预处理：将乌拉草洗净，80℃～85℃烘干后，粉碎至100目，制成乌拉草粉末待用；

b、蒸馏：将a步骤制得的乌拉草粉末与水混合，乌拉草粉末与水的质量比为1:5～10，浸泡1h，连续蒸馏10～15h，得到馏分；

c、萃取：将b步骤制得的馏分与萃取液混合，萃取液与乌拉草粉末的质量比5:1～3，去除萃取液，得挥发油；

d、乳化：将c步骤制得的挥发油加无水乙醇溶解，加入水和乳化剂，均质5min，加入包材，包材与挥发油的质量比为1：8～10，45℃恒温搅拌2h，制得乳化液；

e、制粒：将d步骤制得的乳化液在4℃下恒温24h，离心，取颗粒，低温真空干燥，即得成品。

作为本发明的进一步改进，所述d步骤所述的包材为环糊精水溶液，环糊精与水的质量比为1:6。

作为本发明的进一步改进，d步骤中的乳化剂为山梨醇酐单硬脂酸酯、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单甘酯中的一种或者一种以上的任意比例组合。

作为本发明的进一步改进，c步骤中所述的萃取液为氯仿或乙醚。

作为本发明的进一步改进，c步骤中萃取液与乌拉草粉末的质量比为5:1或5:2或5:3。

作为本发明的进一步改进，d步骤中包材与挥发油的质量比为1：8或1：9或1：10。

本发明使用的乌拉草产自齐齐哈尔。

利用本发明的一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，制备的微胶囊成品粒径较小，平均粒径为3.5μm，且粒径分布较均匀。在等量添加乌拉草挥发油微胶囊和苯甲酸钠抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，其抑菌率略低于苯甲酸钠，但是苯甲酸钠为化学试剂，其食品安全性较乌拉草挥发油微胶囊差，而且乌拉草挥发油微胶囊的持续性好，同时具有较佳的香味，因此更具有应用前景。

附图说明：

图1是利用本发明制备的乌拉草挥发油微胶囊电镜扫描图；

图2是利用本发明制备的乌拉草挥发油抑菌效果图；

图3是利用本发明制备的乌拉草挥发油微胶囊抗菌检测结果。

具体实施方式

实施例1

本发明的一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，其具体操作步骤如下：

a、预处理：将乌拉草洗净，80℃烘干后，粉碎至100目，制成乌拉草粉末待用；

b、蒸馏：将a步骤制得的乌拉草粉末与水混合，乌拉草粉末与水的质量比为1:5，浸泡1h，连续蒸馏10h，得到馏分；

c、萃取：将b步骤制得的馏分与萃取液混合，萃取液与乌拉草粉末的质量比5:1，去除萃取液，得挥发油，所述的萃取液为氯仿或乙醚；

d、乳化：将c步骤制得的挥发油加无水乙醇溶解，加入水和乳化剂，均质5min，加入包材，包材与挥发油的质量比为1：8，45℃恒温搅拌2h，制得乳化液，所述的包材为环糊精水溶液，环糊精与水的质量比为1:6，乳化剂为山梨醇酐单硬脂酸酯与双乙酰酒石酸单甘油酯的混合制剂，其质量比为1:1；

e、制粒：将d步骤制得的乳化液在4℃下恒温24h，离心，取颗粒，低温真空干燥，即得微胶囊。

实施例2

本发明的一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，其具体操作步骤如下：

a、预处理：将乌拉草洗净，～85℃烘干后，粉碎至100目，制成乌拉草粉末待用；

b、蒸馏：将a步骤制得的乌拉草粉末与水混合，乌拉草粉末与水的质量比为1:10，浸泡1h，连续蒸馏15h，得到馏分；

c、萃取：将b步骤制得的馏分与萃取液混合，萃取液与乌拉草粉末的质量比5:1～3，去除萃取液，得挥发油，所述的萃取液为氯仿或乙醚；

d、乳化：将c步骤制得的挥发油加无水乙醇溶解，加入水和乳化剂，均质5min，加入包材，包材与挥发油的质量比为1：10，45℃恒温搅拌2h，制得乳化液，所述的包材为环糊精水溶液，环糊精与水的质量比为1:6，乳化剂为蔗糖脂肪酸酯和蒸馏单甘酯的混合制剂，其质量比为2:1；

e、制粒：将d步骤制得的乳化液在4℃下恒温24h，离心，取颗粒，低温真空干燥，即得微胶囊。

实施例3

本发明的一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，其具体操作步骤如下：

a、预处理：将乌拉草洗净，83℃烘干后，粉碎至100目，制成乌拉草粉末待用；

b、蒸馏：将a步骤制得的乌拉草粉末与水混合，乌拉草粉末与水的质量比为1:7，浸泡1h，连续蒸馏12h，得到馏分；

c、萃取：将b步骤制得的馏分与萃取液混合，萃取液与乌拉草粉末的质量比5:1～3，去除萃取液，得挥发油，所述的萃取液为氯仿或乙醚；

d、乳化：将c步骤制得的挥发油加无水乙醇溶解，无水乙醇的添加量以将挥发油完全溶解为准，一般来说挥发油与无水乙醇的质量比为1:1，加入水和乳化剂，水与挥发油乙醇溶剂的质量比为1:1，乳化剂与挥发油乙醇水溶液的质量比为10:1，利用乳化机将混合液体均质5min，加入包材，包材与挥发油的质量比为1：9，45℃恒温搅拌2h，制得乳化液，所述的包材为环糊精水溶液，环糊精与水的质量比为1:6，乳化剂为山梨醇酐单硬脂酸酯；

e、制粒：将d步骤制得的乳化液在4℃下恒温24h，离心，取颗粒，低温真空干燥，即得微胶囊。

利用本方法制得的乌拉草挥发油微胶囊，由粒度分布测定仪测定微胶囊平均粒径为3.5μm，见图1。由图1可以看出乌拉草挥发油微胶囊成品的粒径较小、且粒径分布较均匀。检测用的粒度分布测定仪为美国产ta-ⅱ型粒度分布测定仪；扫描电子显微镜为日本jsm-35c扫描电子显微镜。

利用本方法制得的乌拉草挥发油微胶囊，具有较佳的抗菌效果，如图2所示，其中a-0为空白样抗金黄色葡萄球菌图、a-1为乌拉草挥发油微胶囊抗金黄色葡萄球菌图、a-2苯甲酸钠抗金黄色葡萄球菌图、b-0为空白样抗大肠杆菌图、b-1乌拉草挥发油微胶囊抗大肠杆菌图、b-2苯甲酸钠抗大肠杆菌图。在等量添加乌拉草挥发油微胶囊和苯甲酸钠抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，其抑菌率略低于苯甲酸钠，但是苯甲酸钠为化学试剂，其食品安全性较乌拉草挥发油微胶囊差，而且乌拉草挥发油微胶囊的持续性好，同时具有较佳的香味，因此更具有应用前景。