本发明涉及食品生物技术领域，具体地说是涉及一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法。
背景技术：
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，是由葡萄糖基以β-(1→4)糖苷键连接而成的分子长链的聚糖，每一条结合的链紧密相连，其链间靠氢键作用力连接起来，相当牢固。
半纤维素是指与纤维素和木质素有紧密联系的一类非纤维素多糖物质。实质上，半纤维素是一类复杂的共聚糖。半纤维素是植物性材料的重要组成成分之一，占15-40wt％，是陆生植物细胞壁的一种主要组分，较集中于初级和次级细胞中。
随着现代人生活水平的提高以及现代农牧业的发展，人们的饮食习惯已经从植物性食物转变为以精米白面高糖高脂高蛋白食物为主，植食性膳食纤维的摄入不足，导致现代文明病、贵族病包括心血管疾病、肥胖症等越来越严重。人们迫切需要在日常生活中，以各种食用方式将膳食纤维补足。
目前，绝大部分的大豆膳食纤维产品，它们的主要成分均为纤维素(超过含量的50wt％)。而纤维素在体内是很难被消化菌体降解的，许多文献直接将纤维素列为不可发酵纤维，人类肠道微生物对纤维素的消化率很低(不到10％)，纤维素发挥的作用应主要限于物理功能，而不是生物学功能。故以纯化的纤维素作为膳食纤维补充剂的意义有限。而人体肠道微生物却对半纤维素类有很高的消化率(约70％)，综上所述，半纤维素类才是支撑人体肠道微生物发酵的主要基质，属于人类主要的膳食纤维。
由此，为满足大众对更具生物学功能的膳食纤维的需求，需要迫切开发一种差异化的，高含可溶和不溶性半纤维而仅含少量纤维素的膳食纤维产品。
技术实现要素：
本发明提供一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，其所生产的大豆膳食纤维同时含有水可溶和水不溶半纤维素，保证了作为膳食纤维补充剂的同时，发挥它们不同的生物学功能。
本发明通过下述技术方案实现：
一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)、取已脱蛋白质的湿豆渣100重量份加入200-500重量份水搅拌后，升温到60-100℃，ph值调节至8-11，保温20min-2h，离心进行固液分离，所得残渣再用同样温度的200-500重量份水洗滤一遍，合并得到滤液，所述滤液再用普通纳滤膜脱盐并浓缩，得到质量分数为20-40％的可溶性膳食纤维溶液为浓缩液a，和含水60-80wt％的滤渣b；
(2)、将所述滤渣b加入200-500重量份水搅拌均匀后，进行高压均质，高压均质的压力为60-100mpa，时间1-5min，所得的处理液加入碱，使处理液中碱浓度为1-3wt％，提取1-5小时；再离心进行固液分离，得到的残渣用150-300重量份碱浓度为0.6wt％的碱液洗一遍后离心分离，得到的残渣再用150-300重量份水洗一遍离心分离；合并三次离心分离所得的液体，进行耐碱超滤、耐碱纳滤联合脱碱脱盐浓缩，得到ph6-7的质量分数为20-40％的半纤维素悬浊液为浓缩液c，将所述浓缩液a和浓缩液c混合均匀，进行干燥得到差异化大豆膳食纤维产品；
(3)、以上步骤(2)中最后一次离心分离所得的固相为纤维素残渣，所述纤维素残渣用清水洗净、脱水干燥即得纤维素产品。
优选地，所述差异化大豆膳食纤维产品中总半纤维素含量大于80wt％，且纤维素含量不超过10wt％。
进一步地，所述总半纤维素包括水溶性半纤维素和水不溶性半纤维素。
优选地，所述碱为固体碱或碱液；所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液为浓度30wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选地，所述普通纳滤膜截留分子量不小于100da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量不小于1000da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量不小于100da。
优选地，所述普通纳滤膜截留分子量为200-300da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量为10万-20万da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量为200-300da。
优选地，所述干燥为喷雾干燥、滚筒干燥或冷冻干燥。
优选地，所述湿豆渣含水率为60-80wt％。
优选地，步骤(1)中ph值采用5-10wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行调节。
优选地，步骤(2)联合脱碱脱盐浓缩得到的碱溶液可循环回用。
本发明的有益效果主要体现在以下：
(1)本发明所生产的差异化大豆膳食纤维产品剔除了大部分的纤维素，纤维素含量不超过10wt％，且总半纤维素含量大于80wt％。这就区别于市面上绝大部分大豆膳食纤维，这也是本发明生产的差异化大豆膳食纤维的差异化所在。本发明所生产的差异化大豆膳食纤维产品同时含有水溶性半纤维素和水不溶性半纤维素，保证了作为膳食纤维补充剂的同时，发挥它们不同的生物学功能。
(2)本发明采用高压均质处理滤渣b，可以提高大豆膳食纤维水溶性部分，同时又保留大部分的水不溶性半纤维素，减少提取水不溶性半纤维素的碱用量50％以上,总膳食纤维收率也能得到大幅度的提高。
(3)本方法除了生产差异化的大豆膳食纤维，同时还得到比较纯净的纤维素产品，可作为食品添加剂或者化纤新材料，使得大豆渣资源得到充分的利用，实现价值最大化。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)、取已脱蛋白质的含水率为70wt％的湿豆渣100kg加入400kg水搅拌后，升温到90℃，ph值调至10，保温1h，离心进行固液分离，所得残渣再用同样温度的400kg水洗滤一遍，合并得到滤液，所述滤液再用普通纳滤膜脱盐并浓缩，得到质量分数为30％的可溶性膳食纤维溶液为浓缩液a，和含水70wt％的滤渣b；
(2)、将所述滤渣b加入400kg水搅拌均匀后，进行高压均质，高压均质的压力为100mpa，时间4min，所得的处理液加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为1wt％，提取3小时。再离心进行固液分离，得到的残渣用200kg碱浓度为0.6wt％的碱液(可选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)洗一遍后离心分离，得到的残渣再用200kg水洗一遍离心分离；合并三次离心分离所得的液体，进行耐碱超滤、耐碱纳滤联合脱碱脱盐浓缩(此处联合浓缩既能提高处理的速度，又能够保证目标物不流失，得到的碱溶液可循环回用)，得到ph6.5的质量分数为30％的半纤维素悬浊液为浓缩液c，将所述浓缩液a和浓缩液c混合均匀，进行干燥得到差异化大豆膳食纤维产品；所述干燥为喷雾干燥、滚筒干燥或冷冻干燥。
(3)、以上步骤(2)中最后一次离心分离所得的固相为纤维素残渣，所述纤维素残渣用清水洗净、脱水干燥即得纤维素产品。
本实施里中，所述普通纳滤膜截留分子量为200da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量为15万da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量为200da。
步骤(1)中ph值采用10wt％的氢氧化钠溶液进行调节。
实施例2
一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)、取已脱蛋白质的含水率为70wt％的湿豆渣100kg加入400kg水搅拌后，升温到90℃，ph值调节至10，保温1h，离心进行固液分离，所得残渣再用同样温度的400kg水洗滤一遍，合并得到滤液，所述滤液再用普通纳滤膜脱盐并浓缩，得到质量分数为30％的可溶性膳食纤维溶液为浓缩液a，和含水70wt％的滤渣b；
(2)、将所述滤渣b加入400kg水搅拌均匀后，进行高压均质，高压均质的压力为60mpa，时间4min，所得的处理液加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为1.5wt％，提取3小时。再离心进行固液分离，得到的残渣用200kg碱浓度为0.6wt％的碱液(可选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)洗一遍后离心分离，得到的残渣再用200kg水洗一遍离心分离；合并三次离心分离所得的液体，进行耐碱超滤、耐碱纳滤联合脱碱脱盐浓缩(联合脱碱脱盐得到的碱溶液可循环回用)，得到ph6.5的质量分数为30％的半纤维素悬浊液为浓缩液c，将所述浓缩液a和浓缩液c混合均匀，进行干燥得到差异化大豆膳食纤维产品；所述干燥为喷雾干燥、滚筒干燥或冷冻干燥。
(3)、以上步骤(2)中最后一次离心分离所得的固相为纤维素残渣，所述纤维素残渣用清水洗净、脱水干燥即得纤维素产品。
本实施里中，所述普通纳滤膜截留分子量为200da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量为15万da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量为200da。
步骤(1)中ph值采用10wt％的氢氧化钠溶液进行调节。
实施例3
一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)、取已脱蛋白质的含水率为60wt％的湿豆渣100kg加入250kg水搅拌后，升温到60℃，ph值调节至10，保温2h，离心进行固液分离，所得残渣再用同样温度的250kg水洗滤一遍，合并得到滤液，所述滤液再用普通纳滤膜脱盐并浓缩，得到质量分数为36％的可溶性膳食纤维溶液为浓缩液a，和含水65wt％的滤渣b；
(2)、将所述滤渣b加入250kg水搅拌均匀后，进行高压均质，高压均质的压力为80mpa，时间3min，所得的处理液加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为1wt％，提取4小时。再离心进行固液分离，得到的残渣用150kg碱浓度为0.6wt％的碱液(可选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)洗一遍后离心分离，得到的残渣再用150kg水洗一遍离心分离；合并三次离心分离所得的液体，进行耐碱超滤、耐碱纳滤联合脱碱脱盐浓缩(联合脱碱脱盐得到的碱溶液可循环回用)，得到ph6的质量分数为38％的半纤维素悬浊液为浓缩液c，将所述浓缩液a和浓缩液c混合均匀，进行干燥得到差异化大豆膳食纤维产品；所述干燥为喷雾干燥、滚筒干燥或冷冻干燥。
(3)、以上步骤(2)中最后一次离心分离所得的固相为纤维素残渣，所述纤维素残渣用清水洗净、脱水干燥即得纤维素产品。
本实施里中，所述普通纳滤膜截留分子量为250da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量为10万da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量为250da。
步骤(1)中ph值采用6wt％的氢氧化钠溶液进行调节。
实施例4
一种同时生产差异化大豆膳食纤维和纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)、取已脱蛋白质的含水率为80wt％的湿豆渣100kg加入500kg水搅拌后，升温到100℃，ph值调节至8，保温1.5h，离心进行固液分离，所得残渣再用同样温度的500kg水洗滤一遍，合并得到滤液，所述滤液再用普通纳滤膜脱盐并浓缩，得到质量分数为22％的可溶性膳食纤维溶液为浓缩液a，和含水75wt％的滤渣b；
(2)、将所述滤渣b加入500kg水搅拌均匀后，进行高压均质，高压均质的压力为90mpa，时间5min，所得的处理液加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为3wt％，提取2小时。再离心进行固液分离，得到的残渣用300kg碱浓度为0.6wt％的碱液(可选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)洗一遍后离心分离，得到的残渣再用300kg水洗一遍离心分离；合并三次离心分离所得的液体，进行耐碱超滤、耐碱纳滤联合脱碱脱盐浓缩(联合脱碱脱盐得到的碱溶液可循环回用)，得到ph7的质量分数为25％的半纤维素悬浊液为浓缩液c，将所述浓缩液a和浓缩液c混合均匀，进行干燥得到差异化大豆膳食纤维产品；所述干燥为喷雾干燥、滚筒干燥或冷冻干燥。
(3)、以上步骤(2)中最后一次离心分离所得的固相为纤维素残渣，所述纤维素残渣用清水洗净、脱水干燥即得纤维素产品。
本实施里中，所述普通纳滤膜截留分子量为300da；所述耐碱超滤使用的滤膜截留分子量为20万da；所述耐碱纳滤使用的滤膜截留分子量为300da。
步骤(1)中ph值采用9wt％的氢氧化钠溶液进行调节。
上述实施例1-4的离心分离可采用卧式螺旋离心机，高压均质采用高压均质机。
实验
对照例1
对照例1与实施例1的不同之处在于：步骤(2)、将所述滤渣b加入400kg水搅拌均匀，所得的处理液中加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为4.5wt％，提取3小时；步骤(2)剩余步骤与实施例1相同。
对照例2
对照例2与实施例1的不同之处在于：步骤(2)、将所述滤渣b加入400kg水搅拌均匀，所得的处理液中加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为1.0wt％，提取3小时；步骤(2)剩余步骤与实施例1相同。
对照例3
对照例3与实施例1的不同之处在于：步骤(2)、将所述滤渣b加入400kg水搅拌均匀，所得的处理液中加入浓度30wt％的氢氧化钠溶液，使处理液中碱浓度为1.5wt％，提取3小时；步骤(2)剩余步骤与实施例1相同。
测试水溶性膳食纤维，不溶性膳食纤维和总膳食纤维的方法参考gb5009.88-2014食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定。
在测定完不溶性膳食纤维后，将其用酸水解后，水解产物用高效液相hplc进行检测。检测结果显示，豆渣水不溶性半纤维素的单糖组成为木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖和果糖。而若是纤维素(其他水解条件相同的情况下，需用高浓度酸)其水解产物中的单糖应为葡萄糖，这两者有明显的区别。
样品中纤维素的含量按照gb29946-2013和gb5009.10-2003中的方法进行检测。
膳食纤维产品中水不溶性半纤维素含量的检测方法为：取1克绝干的水不溶性膳食纤维样品(按gb5009.88-2014方法处理得到)，加15ml1.3％硫酸溶液，灭菌锅121℃水解90min。然后用高效液相hplc检测其水解产物中所含的单糖含量。
膳食纤维产品中不溶性半纤维素百分含量＝单糖总量(g)/1g*100％*(不溶性膳食纤维/总膳食纤维)
膳食纤维产品中半纤维素含量的检测方法：取1克绝干的膳食纤维成品，加15ml1.3％硫酸溶液，灭菌锅121℃水解90min。然后用高效液相hplc检测其中所含的单糖的含量(在此水解条件下，纤维素部分不会被水解成葡萄糖)。
膳食纤维产品中半纤维素百分含量＝单糖总量(g)/1g*100％
gb5009.88-2014食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定原理：干燥试样经热稳定α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化去除蛋白质和淀粉后,经乙醇沉淀、抽滤,残渣用乙醇和丙酮洗涤,干燥称量,即为总膳食纤维残渣。另取试样同样酶解,直接抽滤并用热水洗涤,残渣干燥称量,即得不溶性膳食纤维残渣；滤液用4倍体积的乙醇沉淀、抽滤、干燥称量,得可溶性膳食纤维残渣。扣除各类膳食纤维残渣中相应的蛋白质、灰分和试剂空白含量,即可计算出试样中总的不溶性和可溶性膳食纤维含量。
该标准测定的总膳食纤维为不能被α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解的碳水化合物聚合物,包括不溶性膳食纤维和能被乙醇沉淀的高分子质量可溶性膳食纤维,如纤维素、半纤维素、木质素、果胶、部分回生淀粉,及其他非淀粉多糖和美拉德反应产物等；不包括低分子质量(聚合度3-12)的可溶性膳食纤维,如低聚果糖、低聚半乳糖、聚葡萄糖、抗性麦芽糊精,以及抗性淀粉。
现根据上述测试方法，计算实施例1和2、对照例1-3中的可溶性膳食纤维、水不溶性膳食纤维、总膳食纤维和水不溶性半纤维含量，结果如表1所示。
表1100kg湿豆渣(30kg干物)不同处理和所得成品数据
表2100kg湿豆渣(30kg干物)所得成品情况
表3大豆膳食纤维成品(实施例1)的单糖组成
从表1、表2可知，不经过高压均质处理，直接用碱液提取滤渣b，对照例2和对照例3所得的总膳食纤维收率明显偏低，说明单独用浓度较低的碱提取，无法满足大豆膳食纤维的工业生产。
从表1、表2可知，对照例1、实施例1和实施例2中，在步骤(2)提取时，又得到了部分可溶性膳食纤维，说明在高碱浓度或者高压均质处理后，部分水不溶性半纤维素降解成了可溶性膳食纤维，特别是经过高压均质处理后，这一现象更明显。对照例2和3，可溶性膳食纤维的占比高,主要原因可能是比较低的碱浓度提取时,得到的水不溶性半纤维素太少导致的。
从表1、表2可知，经过高压均质处理后，提取碱液用量大幅下降，如实施例1中的用碱量仅为对照例1的22.2％，但是总膳食纤维收率相对于对照例1却提高了53.9％；对照例3和实施例2中用碱量相同的情况下，经过高压均质处理的实施例2，总膳食纤维收率为对照例3的2.12倍。由此可见，高压均质处理可以大幅减少提取过程碱液的用量，而且产品收率也能得到大幅度的提高。
从表1、表2可知,经过检测,实施例1和实施例2提取所得的膳食纤维中纤维素的含量均不超过10wt％,而可溶性膳食纤维的占比都在10wt％以上。不溶性半纤维素的占比都超过60％，即所得的膳食纤维产品以水不溶性的半纤维素为主,而且总半纤维素的含量都超过80wt％，这和市面上看到的绝大部分以纤维素为主成分的大豆膳食纤维的明显不同的。
从表3可知，实施例1所得膳食纤维中，水不溶性半纤维和其总半纤维素部分(含水可溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维)的单糖组分比例是差不多的，说明豆渣原料本身的半纤维素是以水不溶性半纤维素为主。这在步骤(1)中提取所得的可溶性膳食纤维占干物的比例少(<5％)可以得到证实。
实施例1、2与对照例1比较,可溶性膳食纤维的含量明显提高,可能是因为物料经过高压均质处理后,物质微观结构变得松散导致的,这时,用比较低的碱浓度就可以将其余的半纤维素提取出来了。按照这个趋势,假如在高压均质机处理时继续往上增加压力,所得的水溶性半纤维素将更多，由于考虑到水溶性半纤维素和水不溶性半纤维素在人体肠道中具有不同的生物学功能,特别是水不溶性半纤维素还可以送到大肠的远端,为那里的肠道细菌提供营养物质,所以本发明没有去追求将水溶性膳食纤维的比例继续提高。按照gb/t22494-2008大豆膳食纤维粉的国家标准水溶性膳食纤维的比例和总膳食纤维含量要求，按本发明方法生产的大豆膳食纤维产品为一级大豆膳食纤维。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。