专利名称：改进的牛奶酪蛋白纤维浆液的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种牛奶酪蛋白纤维浆液的合成工艺，具体涉及改进的牛奶酪蛋白纤维浆液的合成工艺。
在已发表的专利文献如JP38477(1972)中，牛奶酪蛋白纤维浆液的合成系在氯化锌水溶液为溶剂，采用氧化还原体系为引发剂，常用的氧化剂有过硫酸铵，过硫酸钾，过硫酸钠，氯酸钠，过氧化氢、有机过氧酸等；所用的还原剂有亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠等。在上述氧化还原体系中，反应后会生成大量硫酸根和钾、钠等正离子，对利用再生的氯化锌溶液造成了不利的影响。在此氧化还原体系中，还原剂的用量往往要比氧化剂大得多，这些杂质的引入，难以使浆液的质量达到稳定，以致于影响产品纤维的质量。因此寻找一个更好的适合于氯化锌水溶液的引发剂体系，对牛奶酪蛋白纤维的合成工艺是一个很重要的课题。
于是，本发明的目的是提供了一种改进的合成牛奶酪蛋白纤维浆液合成工艺。
本发明的上述目的是通过以下方式实现的一种改进的牛奶酪蛋白纤维浆液的合成工艺，包括骨架化合物酪蛋白与一种聚合单体丙烯腈或与选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯第二聚合单体，在氯化锌水溶液中，在至少一种氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、氯酸钠、过氧化氢或有机过氧酸和还原剂抗坏血酸，所构成的氧化还原引发体系中进行接枝共聚。
其特征在于牛奶酪蛋白与聚合单体的重量比为2-3.3∶8-6.7。
其特征在于还原剂抗坏血酸与氧化剂的重量比为0.1-1∶1。
其特征在于氯化锌水溶液的浓度为50-70％(重量)，反应物与氯化锌水溶液的重量比为1∶9-14。
其特征在于所述的接枝共聚在15°-75℃在氮气氛下反应0.5-6小时。
本发明的优点是明显的用抗坏血酸代替亚硫酰钠等还原剂来引发牛奶酪蛋白纤维的接枝共聚反应，产品纤维的质量优于传统的氧化还原体系所生产的产品的质量，并可以大大减少氯化锌溶液中杂质离子的引入，有利于氯化锌水溶液的再生利用。以降低成本，减少环境污染。
以下，本发明将通过具体实施例作进一步的详细说明。
实施例1将3.52克酪蛋白溶于由88克氯化锌和88克水组成的溶液中在氮氯保护下边搅拌边加入14.08克丙烯腈(新蒸，除去阻聚剂)，0.052克过硫酸铵和0.01克抗坏血酸，反应温度25℃，反应时间4小时。聚合物分子量6.8万，粘度240泊，固含量8.8％。
实施例288克氯化锌溶于59克水中，加入4.05克酪蛋白，在氮气保护下边搅拌边加入8.20克丙烯腈(新蒸，除去阻聚剂)，0.06克过硫酸铵和0.04克抗坏血酸，反应温度40℃，反应时间2小时；聚合物分子量5.7万，粘度160泊，固含量7.3％。
实施例3168克氯化锌溶于90.2克水中，再加入4.97克酪蛋白，溶解后在氮气保护下，边搅拌边加入14.89克丙烯腈(新蒸，除去阻聚剂)，0.14克过硫酸钾和0.14克抗坏血酸，反应温度70℃，反应时间40分钟；聚合物分子量5.1万，粘度110泊，固含量6.8％。
实施例43克酪蛋白溶于120克60％氯化锌水溶液中，在氮气保护下边搅拌边加入6.3克丙烯腈，0.7克甲基丙烯酸甲酯，0.05克过硫酸铵和0.03克抗垭血酸，反应温度30℃，反应时间3小时；聚合物分子量6.2万，粘度190泊，固含量6.7％。
上述实施例中的氧化剂还可采用过硫酸钠、氯酸钠、过氧化氢或有机过氧酸如过氧乙酸；第二聚合单体还可采用甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯类。
以上实施例仅为了说明的目的，而本发明的保护范围，将在权利要求书中体现。
权利要求
1.一种改进的牛奶酪蛋白纤维浆液的合成工艺，包括骨架化合物酪蛋白与第一聚合单体丙烯腈或丙烯腈与第二单体甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯在氯化锌水溶中，在氧化还原引发体系中进行接枝共聚，所述的氧化剂包括选自一种过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、氯酸钠、过氧化氢或有机过氧酸，其特征在于所述的还原剂为抗坏血酸。
2.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于牛奶酪蛋白与聚合单体的重量比为2-3.3∶8-6.7。
3.如权利要求1或2所述的合成工艺，其特征在于还原剂抗坏血酸与氧化剂的重量比为0.1-1∶1。
4.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于氯化锌水溶液的浓度为50-70％(重量)，反应物与氯化锌水溶液的重量比为1∶9-14。
5.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述的接枝共聚在15°-75℃和在氮气保护下反应0.5-6小时。
全文摘要
本发明揭示了一种改进的牛奶酪蛋白纤维浆液合成工艺,它采用以抗坏血酸为还原剂的氧化还原引发体系。本方法采用酪蛋白为骨架化合物,与丙烯腈第一聚合单体或丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯等第二聚合单体在引发剂作用下进行接枝共聚反应,制得的牛奶酪蛋白纤维的分子量5—8万,纺丝浆液的固含量6.3—9.2%,粘度100—300泊。
文档编号A23J1/20GK1179439SQ9611653
公开日1998年4月22日 申请日期1996年10月14日 优先权日1996年10月14日
发明者沈凤嘉, 沈伟, 郑宝武, 沈悦, 高忆慈 申请人:上海环化科技实业公司, 郑宝武