一种从发酵豆粕干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从发酵豆粕干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法，包括如下步骤：步骤S1，收集豆粕发酵后进行干燥过程中的冷凝液，对该冷凝液精馏，收集170～180℃馏分；步骤S2，向170～180℃馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，碳酸钙粉末重量为馏分体积的25～35％；精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠混合物，精馏促进剂重量为馏分体积的7～9％，碳酸氢钠和碳酸钠重量份比为6～8:1；步骤S3，将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175℃蒸馏，冷凝收集后即得蘑菇醇。本发明方法可从发酵豆粕干燥冷凝液中高效提取蘑菇醇，为蘑菇醇的制备提供了新的途径。该方法制备方法效率高，这可能与精馏促进剂中碳酸氢钠和碳酸钠重量份之比有关，二者重量份之比为6～8:1时制备效率最高。
【专利说明】
一种从发酵豆粕干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种从发酵豆柏干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法。
【背景技术】
[0002] 1-辛烯-3-醇，CAS登录号为：3391-86-4,俗称松覃醇、蘑菇醇，因发现存在于日本 松覃而得名，是松覃香气的两大主要香气成分之一。外观为无色至淡黄色油状液体，为脂肪 族不饱和醇，具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和干草香气。自然界中，主要存在于薄荷类、百里香及 鲜蘑菇中，属天然等同香料。
[0003] 蘑菇醇主要用途有两大类：1、用于日化和食用香精，GB 2760-1996规定为允许使 用的食用香料，可用于配制蘑菇和泥土味等型香精，人造精油、重组精油或制成酯类香料； 2、作为化学合成原料，应用于制药领域;作为蚊虫引诱剂，应用于杀蚊制品。
[0004] 目前，该化合物主要通过人工合成，主要合成方法有：1、通过Grignard试剂的反应 制备1-辛烯-3-醇，但该方法需要使用大量的乙醚，不安全且反应条件复杂；2、通过羟醛缩 合法制备1-辛烯-3-醇，但该法要用到难以除去的含硫化合物，不适用于食品、化妆品中。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种从发酵豆柏干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法。
[0006] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
[0007] -种从发酵豆柏干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法，包括如下步骤：
[0008] 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0009] 步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的25~35%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合 物，精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的7~9%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比 为6~8:1;
[0010] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0011] 进一步地，步骤S2中碳酸钙粉末的重量为170~180 °C馏分体积的30 %。
[0012] 进一步地，步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，精馏促进剂 的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为7:1。
[0013] 进一步地，步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，精馏促进剂 的重量为170~180°C馏分体积的7%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为6:1。
[0014] 进一步地，步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，精馏促进剂 的重量为170~180°C馏分体积的9%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为8:1。
[0015] 本发明的优点：
[0016] 本发明提供的方法可以从发酵豆柏干燥冷凝液中高效提取蘑菇醇，为蘑菇醇的制 备提供了一种新颖的途径。本发明方法制备方法效率高，这可能与精馏促进剂中碳酸氢钠 和碳酸钠的重量份之比有关，二者重量份之比为6~8:1时制备效率最高。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0018] 实施例1:蘑菇醇的制备方法
[0019] 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0020] 步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的30%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为7:1;
[0021] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0022]实施例2:蘑菇醇的制备方法
[0023]步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0024]步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的25%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的7%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为6:1;
[0025]步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0026]实施例3:蘑菇醇的制备方法
[0027]步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0028]步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的35%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的9%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为8:1;
[0029] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0030] 实施例4:蘑菇醇的制备方法
[0031 ]步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0032]步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的30%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为6:1; [0033]步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0034] 实施例5:蘑菇醇的制备方法
[0035] 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0036]步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的30%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为8:1;
[0037] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0038] 实施例6:对比实施例，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为5:1
[0039] 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0040] 步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的30%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为5:1;
[0041] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0042] 实施例7:对比实施例，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为9:1
[0043] 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收 集170~180°C馏分；
[0044] 步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉 末的重量为170~180°C馏分体积的30%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为9:1;
[0045] 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸 馏，冷凝收集后即得所述蘑菇醇。
[0046] 实施例8:效果实施例
[0047] 分别按照实施例1~7方法制备蘑菇醇，测试相同体积（1L)170~180°C馏分经步骤 S2、S3处理后的回收率及回收时间（从蒸馏温度达到175 °C开始计时）。
[0049] 实施例2、3的效果与实施例4、5基本一致。
[0050] 上述实验结果表明，本发明提供的方法可以从发酵豆柏干燥冷凝液中高效提取蘑 菇醇，为蘑菇醇的制备提供了一种新颖的途径。本发明方法制备方法效率高，这可能与精馏 促进剂中碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比有关，二者重量份之比为6~8:1时制备效率最 尚。
[0051]上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护 范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
【主权项】
1. 一种从发酵豆柏干燥冷凝液中提取蘑菇醇的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤S1，收集豆柏发酵后进行干燥过程中的冷凝液，然后对该冷凝液进行精馏，收集 170~180°C馏分； 步骤S2,向上述170~180°C馏分中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂，所述碳酸钙粉末的 重量为170~180°C馏分体积的25~35%;所述精馏促进剂为碳酸氢钠和碳酸钠的混合物， 精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的7~9%，碳酸氢钠和碳酸钠的重量份之比为6 ~8:1; 步骤S3,将步骤S2中添加碳酸钙粉末和精馏促进剂的馏分于175°C条件下进行蒸馏，冷 凝收集后即得所述蘑菇醇。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤S2中碳酸钙粉末的重量为170~180 °C 馏分体积的30 %。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠 和碳酸钠的混合物，精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的8%，碳酸氢钠和碳酸钠的 重量份之比为7:1。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠 和碳酸钠的混合物，精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的7 %，碳酸氢钠和碳酸钠的 重量份之比为6:1。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:步骤S2中所述精馏促进剂为碳酸氢钠 和碳酸钠的混合物，精馏促进剂的重量为170~180°C馏分体积的9%，碳酸氢钠和碳酸钠的 重量份之比为8:1。
【文档编号】A23L27/10GK105852026SQ201610405887
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】肖方方, 方华, 季春源, 孙中超, 郭蓓蓓
【申请人】江苏盐城源耀生物科技有限公司