专利名称：一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法
技术领域：
本发明属于天然有机化合物的制备，涉及一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制
备方法
背景技术：
2003年，国家烟草专卖局制定的《中国烟草科技发展纲要》中明确中国烟草以〃 中 式巻烟〃 为行业发展方向，提出顺应巻烟减害的世界潮流，实现产品低害化，充分挖掘中国 传统中草药资源，运用现代高科技手段打造〃 中式巻烟〃 核心技术。大量现代药理实验表 明中草药功能性成分是氧自由基的清除剂和脂质过氧化的阻断剂，可以有效地防止自由基 对细胞成份的氧化毒害作用，保护细胞膜磷和蛋白质不受吸烟的损伤，能明显抑制巻烟烟 气中一氧化碳、苯并芘[a ]、亚硝胺等致癌物质，清除多余的自由基，修复吸烟导致人体呼 吸道氧化的软组织，使之达到还原和平衡状态，具有避免肺组织损伤、心脏病和其它疾病发 生等多种功效。当前，吸烟与健康问题已成为一个全世界关注的问题，而通过将中草药提取 物添加到烟草中达到降害的目的已有很多成功的例子。由于形成烟草特有亚硝胺的前体物 主要是烟草生物碱，烟草生物碱中，以烟碱为主，其次是降烟碱，还有新烟草碱和假木贼碱 等，因此降低烟草中亚硝胺总含量可以阻断烟碱的亚硝化反应来达到目的。中草药运用于 烟草减害、控害的物质基础是其中含有的有效化学成分，比如中草药中富含的黄酮类化合 物除了具有清除自由基、抗氧化作用外，还可以阻断亚硝化反应，从而降低主流烟气中烟草 特有亚硝胺总含量，在保健烟的开发中具有很好的应用前景。而制备大量的、低成本的黄酮 是该产业发展的关键因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法，原料易得， 成本低廉。 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分 的制备方法，是将山楂粉碎，以60_100%的乙醇在20 3(TC下浸泡提取，回收乙醇后以乙 酸乙酯/水分配，将得到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲 醇9 : 1-8 : 2洗脱部分。 将山楂干燥后粉碎，以95%乙醇室温浸泡提取，回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，将得
到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脱部分。 采用上述技术方案后，从每1千克山楂中可提取出山楂总黄酮组分30克左右，由 于山楂在我国的分布十分广泛，因此获取原料十分容易，并可有效降低生产成本。这既为保 健烟的开发提供了充足的原料，也为果农的产品深加工找到了一条新的出路。
具体实施例方式
实施例1 :将200g山楂干燥后粉碎，以95%的乙醇室温浸泡提取，减压回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏10克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析分离，以氯
仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组分6克。 实施例2 :将500g山楂干燥后粉碎，以95%的乙醇室温浸泡提取，减压回收乙醇后 以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏30克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析分离，以氯 仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组分15克。
实施例3 :将1000g山楂干燥后粉碎，以95%的乙醇在3(TC温度下浸泡提取，减压 回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏50克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析
分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组
分25克。 实施例4 :将400g山楂干燥后粉碎，以60%的乙醇室温浸泡提取，减压回收乙醇后 以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏22克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析分离，以氯 仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组分11克。
实施例5 :将700g山楂干燥后粉碎，以99%的乙醇在2(TC温度下浸泡提取，减压 回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏36克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析 分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组 分22克。 实施例6 :将600g山楂干燥后粉碎，以70%的乙醇在25t:温度下浸泡提取，减压 回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏29克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析 分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组 分17克。 实施例7 :将800g山楂干燥后粉碎，以90%的乙醇在28t:温度下浸泡提取，减压 回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏41克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析
分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组
分25克。 实施例8 :将300g山楂粉碎，以80%的乙醇在22t:温度下浸泡提取，减压回收乙 醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏22克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析分离，
以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组分i0克。 实施例9 :将900g山楂粉碎，以85%的乙醇在25。C温度下浸泡提取，减压回收乙 醇后以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏45克。将乙酸乙酯浸膏经硅胶柱层析分离， 以氯仿-甲醇梯度洗脱。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脱部分得到山楂总黄酮组分26克。 将所得山楂总黄酮组分以灌胃给药方式给予已预先服用一定比例烟碱和亚硝酸 钠的大鼠，收集大鼠24小时尿液并以GC-TEA测定尿液中亚硝化产物N-亚硝基降烟碱的含 量。通过与空白对照比较大鼠尿液中的N-亚硝基降烟碱含量下降了 15% 30%，表明山 楂中的黄酮组分能够通过阻断亚硝化反应，达到降低主流烟气中烟草特有亚硝胺总含量的 目的。
权利要求
一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法，其特征在于将山楂粉碎，以60-100％的乙醇在20～30℃下浸泡提取，回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，将得到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲醇9∶1-8∶2洗脱部分。
2. 如权利要求1所述的能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法，其特征在于将山楂干燥后粉碎，以95%乙醇室温浸泡提取，回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，将得到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脱部分。
全文摘要
本发明公开了一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法，是将山楂粉碎，以60-100％的乙醇在20～30℃下浸泡提取，回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，将得到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲醇9∶1-8∶2洗脱部分。采用上述技术方案后，从每1千克山楂中可提取出山楂总黄酮组分30克左右，由于山楂在我国的分布十分广泛，因此获取原料十分容易，并可有效降低生产成本。这既为保健烟的开发提供了充足的原料，也为果农的产品深加工找到了一条新的出路。
文档编号A24B15/00GK101735191SQ20081023101
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月24日 优先权日2008年11月24日
发明者申进文, 阮元, 麻兵继 申请人:河南农业大学