专利名称：一种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种香烟添加剂技术领域，尤其涉及ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物及其制备方法与应用。
背景技术：
甘草又名蜜草，以味道甜而得名，含有的还原糖最多可达到干重的13. 67%。甘草性味甘，平，生者入药能泻火解毒、润肺祛痰止咳，用于治疗咽喉肿痛，以及药物、食物中毒，咳嗽哮喘等症；炙后入药能益气补中、缓急止痛、缓和药性，用于治疗心气不足、心悸怔忡、脉结代、脾胃虚弱、气血不足、倦怠无力，以及腹中痉挛急疼痛等症。甘草的药性缓和，可升、可降，可以与补药、泻药、寒药、温药、凉药等各类药物配合使用，并有调和药性的作用。近几年来，甘草的作用进ー步延伸到烟草行业，烟草工作者研究发现利用甘草制备的甘草提取物在烟草中能明显掩盖杂气、降低刺激、使余味干净舒适、烟气柔和细腻醇厚。甘草中的还原糖与氨基酸发生美拉德反应，降低甘草提取物中糖含量，増加类似烟草香、坚果香、焙烤香等香气。但是，发生美拉德反应的甘草提取物在卷烟中的药香容易挥发， 卷烟存放一段时间后再吸吋，卷烟中的药香不明显，影响卷烟的质量与ロ感。
发明内容
本发明的目的针对上面所述缺陷，提供一种药物香气低的含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物。本发明的另一目的是提供ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方
法与应用。本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。—种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，包含有甘草中还原糖与氨基酸反应生成的美拉德化合物，其中还包含有甘草中不饱和醛、酮官能团与氨基酸发生美拉德反应形成的阿摩利化合物。ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法，其特征是，该方法依次包括以下步骤
Α、将甘草粉碎，然后放入反应器中，加入浓度为60% — 80%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的2 — 4倍，然后加热沸腾，保持沸腾1. 5 — 2. 5h，再冷却至室温，分离得到第一次乙醇提取液与第一次提取剩余物；
B、在第一次提取剩余物中加入浓度为60%— 80%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是第一次提取剩余物重量的2 — 4倍，然后加热沸腾，保持沸腾1. 5 — 2. 5h，再冷却至室温，分离得到第二次乙醇提取液与第二次提取剩余物；
C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后进行过滤与离心分离，得到的上清液加到浓缩器中进行减压浓縮，当浓缩液的重量为甘草原料重量的2 一 3倍吋，停止浓縮，得到的浓缩液为甘草提取物；
D、将氨基酸及其衍生物与步骤(C)所得甘草提取物按照重量比1 :50 — 1 :60加到反应器中，在反应温度70 — 130°C时进行反应1 一 6小吋，冷却至室温后得到含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物。所述步骤(A)中，优选为甘草加入浓度为70%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的3倍；所述步骤(B)中，优选为第一次提取剩余物中加入浓度为70%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的3倍。所述步骤(A)和步骤(B)中加入乙醇水溶液后沸腾保持时间优选为池。所述步骤(C)中，合并提取液过滤后，再使用离心机以3000r/min的转速离心15分钟。所述步骤(C)中，离心得到的上清液在温度25 — 45°C与真空度0. 08 一 0. 5Mpa 下进行减压浓縮。步骤(D)中所述的氨基酸及其衍生物是ー种或多种选自天冬酰胺、谷氨酰胺、 L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。所述氨基酸及其衍生物与所述甘草提取物优选为在温度为90 — IlO0C时进行反应3 — 5小时。本发明所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物由本发明所述方法所得。本发明所述甘草可选用普通市售甘草。所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中作为添加剂使用。所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中的添加量为0. 01% — 1%。优选地，所述含有阿摩德利化合物的开然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中的添加量为0. 5%。本发明的有益效果是阿摩德利化合物是甘草提取物中的黄酮类、苷类等物质中的羰基与外加的不同氨基酸及其衍生物进行反应，生成的美拉德反应中间体，在醇化后的烟草中会形成多种阿摩德利化合物，其中主要有1-脱氧-I-L-脯氨酸-D-果糖、1-脱氧-I-L-丙氨酸-D-果糖以及1-脱氧-I-L-天冬酰胺-D-果糖等，其总含量占烤烟干重的 2%左右。将本发明所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物加入到烟草制品中后，能很好的保留原来甘草提取物自身的药草香气，卷烟燃吸过程中通过热裂解反应，阿摩德利化合物不但可以释放具有清幽甜润的甘草特征香气，而且部分形成美拉德反应产生的特殊香气，起到修饰药草香的作用，同时赋予了丰富的坚果香、烤香等香气，能明显掩盖杂气、降低刺激，具有余味干净舒适、烟气柔和细腻醇厚的功效，赋予了卷烟药草香气，丰富卷烟香气， 提高卷烟的吸食品质，同吋，利用甘草中功能性成分，降低吸烟给人体带来的危害，増加生津回甜感，降低吸烟带来的口腔及喉部干燥感。
具体实施例方式下面将通过实施例更详细地说明本发明，而这些实施例并不试图限制本发明的保护范围。实施例1
本发明含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物制备方法如下。首先，制备甘草提取物。将IOOOg甘草粉碎，将得到的全部粉末投至5000ml圆底烧瓶中。第1次加入以所述甘草重量计3倍量的浓度70%的乙醇水溶液，加热至沸腾后，保温池。冷却后将提取液放出保存；然后，第2次加入以所述甘草重量计3倍量的浓度70% 的乙醇水溶液，加热至沸腾后，保温池，冷却后将第2次提取液与第1次提取液合井。将合并的提取液倒入纱布中，过滤除去渣滓。接着合并提取液使用Avanti TMJ-30I离心机以 3000r/min的转速进行离心15分钟，得到的上层清液倒入旋转蒸发仪中进行减压浓縮，温度控制在约40°C，真空度控制在0. 20Mpa，回收至浓缩液与原料比为2:1吋，停止加热，放出浓缩液，冷却，得到甘草提取物。其次，制备含有不同阿摩德利化合物的新型天然甘草提取物。称取1克天冬酰胺和50克上述制备的甘草提取物，加到100毫升圆底烧瓶中，使用磁力搅拌器进行搅拌，得到反应混合液，使用油浴将反应混合液加热至120°C，继续搅拌3小吋，得到51克含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物。将上述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物I加入到畑丝生产中中，添加量为烟丝重量的1%。实施例2
本发明含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物制备方法如下。首先，制备甘草提取物。将IOOOg甘草粉碎，将得到的全部粉末投至5000ml圆底烧瓶中。第1次加入以所述甘草重量计4倍量的浓度60%的乙醇水溶液，加热至沸腾后， 保温2.证。冷却后将提取液放出保存；然后，第2次加入以所述甘草重量计4倍量的浓度 60%的乙醇水溶液，加热至沸腾后，保温2. 5h,冷却后将第2次提取液与第1次提取液合井。 将合并的提取液倒入纱布中，过滤除去渣滓。接着合并提取液使用Avanti TMJ-30I离心机以3000r/min的转速进行离心15分钟，得到的上层清液倒入旋转蒸发仪中进行减压浓縮， 温度控制在约45°C，真空度控制在0. OSMpa,回收至浓缩液与原料比为3 1吋，停止加热，放出浓缩液，冷却，得到甘草提取物。其次，制备含有不同阿摩德利化合物的新型天然甘草提取物。称取1克L-苯丙氨酸和60克上述制备的甘草提取物，加到100毫升圆底烧瓶中，使用磁力搅拌器进行搅拌，得到反应混合液，使用油浴将反应混合液加热至90°C，继续搅拌2. 5小吋，得到61克含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物II。将上面所所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物II加入到烟草薄片生产中， 添加量为烟草薄片总量的0.01%。实施例3
本发明含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物制备方法如下。首先，制备甘草提取物。将IOOOg甘草粉碎，将得到的全部粉末投至5000ml圆底烧瓶中。第1次加入以所述甘草重量计2倍量的浓度80%的乙醇水溶液，加热至沸腾后， 保温1.证。冷却后将提取液放出保存；然后，第2次加入以所述甘草重量计2倍量的浓度 80%的乙醇水溶液，加热至沸腾后，保温1. 5h,冷却后将第2次提取液与第1次提取液合井。将合并的提取液倒入纱布中，过滤除去渣滓。接着合并提取液使用Avanti TMJ-30I离心机以3000r/min的转速进行离心15分钟，得到的上层清液倒入旋转蒸发仪中进行减压浓縮， 温度控制在约25°C，真空度控制在0. 5Mpa,回收至浓缩液与原料比为2:1吋，放出浓缩液， 冷却，得到甘草提取物。其次，制备含有不同阿摩德利化合物的新型天然甘草提取物。称取1克L-天冬氨酸与谷氨酸的混合物和50克上述制备的甘草提取物，加到100毫升圆底烧瓶中，使用磁力搅拌器进行搅拌，得到反应混合液，使用油浴将反应混合液加热至85°C，继续搅拌5小吋， 得到51克含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物III。将上述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物加入到成品烟丝的生产中，添加量为成品烟丝总量的0. 5%。将实施例1-3含有阿摩德利化合物的新型天然甘草提取物的烟草制品进行感官评吸，评吸结果表明，这种烟草制品保留了原来甘草提取物的香气，能明显掩盖杂气、降低刺激、余味干净、柔和醇厚的功效，同时，还能明显增加卷烟香气量，赋予卷烟药草香。
权利要求
1.ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，包含有甘草中还原糖与氨基酸反应生成的美拉德化合物，其特征在于还包含有甘草中不饱和醛、酮官能团与氨基酸发生美拉德反应形成的阿摩利化合物。
2.权利要求1所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤A、将甘草粉碎，然后放入反应器中，加入浓度为60%— 80%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的2 — 4倍，然后加热沸腾，保持沸腾1. 5 — 2. 5h，再冷却至室温，分离得到第一次乙醇提取液与第一次提取剩余物；B、在第一次提取剩余物中加入浓度为60%— 80%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是第一次提取剩余物重量的2 — 4倍，然后加热沸腾，保持沸腾1. 5 — 2. 5h，再冷却至室温，分离得到第二次乙醇提取液与第二次提取剩余物；C、将第一次乙醇提取液与第二次乙醇提取液合并，然后进行过滤与离心分离，得到的上清液加到浓缩器中进行减压浓縮，当浓缩液的重量为甘草原料重量的2 — 3倍吋，停止浓縮，得到的浓缩液为甘草提取物；D、将氨基酸及其衍生物与步骤(C)所得甘草提取物按照重量比1:50 — 1 :60加到反应器中，在反应温度70 — 130°C时进行反应1 一 6小吋，冷却至室温后得到含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物。
3.根据权利要求2所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法，其特征在于所述步骤(A)中，甘草加入浓度为70%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的3倍，加入乙醇水溶液后沸腾保持时间为池；所述步骤(B)中，第一次提取剩余物中加入浓度为70%的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的重量是甘草重量的3倍，加入乙醇水溶液后沸腾保持时间为池。
4.根据权利要求2所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法，其特征在于所述步骤(C)中，合并提取液过滤后，再使用离心机以3000r/min的转速离心15 分钟。
5.根据权利要求2所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法，其特征在于所述步骤(C)中，离心得到的上清液在温度25 — 45°C与真空度0. 08 一 0. 5Mpa 下进行减压浓縮。
6.根据权利要求2所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法， 其特征在于步骤(D)中所述的氨基酸及其衍生物是ー种或多种选自天冬酰胺、谷氨酰胺、 L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。
7.根据权利要求2所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物的制备方法， 其特征在于所述氨基酸及其衍生物与所述甘草提取物在温度为90 — IlO0C时进行反应 3-5小时。
8.权利要求1所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，其特征在于所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中作为添加剂使ο
9.根据权利要求8所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，其特征在于所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中的添加量为 0. 01% — 1%。
10.根据权利要求8所述的ー种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，其特征在于 所述含有阿摩德利化合物的开然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中的添加量为 0. 5%O
全文摘要
一种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物及其制备方法与应用，涉及香烟添加剂技术领域，包含有甘草中还原糖与氨基酸反应生成的美拉德化合物，其中还包含有甘草中不饱和醛、酮官能团与氨基酸发生美拉德反应形成的阿摩利化合物。所述含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物在生产烟草薄片、烟丝、成品烟丝中作为添加剂使用。本发明的有益效果是能很好的保留原来甘草提取物自身的药草香气，同时赋予了丰富的坚果香、烤香等香气，能明显掩盖杂气、降低刺激，具有余味干净舒适、烟气柔和细腻醇厚的功效，赋予了卷烟药草香气，丰富卷烟香气，提高卷烟的吸食品质。
文档编号A24B15/24GK102551193SQ201010594108
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者刘思奎, 刘艺, 周会舜, 王建兵, 王迪汗, 罗海涛, 邓宇 申请人:江西中烟工业有限责任公司