专利名称：烟用香荚兰香料的制备方法
技术领域：
本发明涉及烟用香料的制备方法，属于烟草技术领域，具体地说是以香荚兰豆为 原料，根据香荚兰豆化学成分的特点，利用特定的提取分离技术分段生产特色烟用香料的 方法。
背景技术：
香荚兰(Vanilla planifolia Andr.)又名香子兰、香草兰、香果兰，具有“食品香 料之王”的美誉。香荚兰的原产地是墨西哥，是一种生长在热带雨林中的大型兰科香料植 物。目前，香荚兰的栽培区主要集中在马达加斯加、印度尼西亚、科摩罗、留旺尼、乌干达、塞 舌尔、墨西哥和塔希提等岛屿国或地区。我国于1960年从印度尼西亚引进香荚兰，种植于 福建、海南、广西和云南等地，由于云南得天独厚的自然环境，香荚兰在云南的栽培最为成 功，目前已有近1000亩的栽培面积，产量稳定，品质优良。香荚兰的香气为清甜的奶油香，对人体感官有愉悦、舒适的感受，香气浓郁多韵， 留香持久，回味悠长。目前香荚兰豆提取物已大量在烟草、食品、化妆品中使用，增香效果十 分明显。特别值得一提的是，香荚兰豆提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气，协调烟味， 增加烟香，便烟香细腻柔和的作用。目前对于香荚兰香料的提取多采用溶剂提取法直接浓缩后获得，这种方法不能针 对香荚兰豆既含有脂溶性组分又含有水溶性组分的特点来有效提取香料，原料的总浸出物 得率较低，不能综合利用原料和充分萃取分离原料中不同的有效致香组分，以使所得不同 香料产品适于卷烟加香加料的作用特点，也不便于粗提物的后续加工和处理。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种以香荚兰豆为原料，能够实现香 荚兰豆脂溶性组分和水溶性组分的分离，便于粗提物的后续加工和处理，可提高原料的总 浸出物得率，达到综合利用原料和充分萃取分离原料中有效致香组分的烟用香荚兰香料的 制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。烟用香荚兰香料的制备方法，按以下步骤分段制备得到香荚兰香料①将香荚兰豆通过脂溶性溶剂回流提取后，减压浓缩除去脂溶性溶剂后得初膏， 将此初膏用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后进行抽滤，将滤液减压浓缩后得到第一种 香荚兰香料；②将脂溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用水溶性溶剂回流提取，然后抽滤、滤 液减压浓缩得到第二种香荚兰香料；③将水溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用另一种水溶性溶剂回流提取，减压浓 缩后用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后，抽滤，滤液减压浓缩后得到第三种香荚兰香 料。
本发明制备第一种香荚兰香料的方法，是将香荚兰豆剪成1 2cm的小段，按香荚 兰豆重量的3 6倍添加脂溶性溶剂，回流提取三次，每次1 3小时，将得到的提取液在减 压条件下浓缩得到初膏，再将初膏用醇类萃取剂回溶得到回溶液，将回溶液在-10 -20°C 下静置冷冻6 M小时后过滤，减压浓缩即可。制备第二种香荚兰香料的方法，是除去脂 溶性溶剂提取后的香荚兰豆中的残留溶剂后，按香荚兰豆重量的5 8倍添加水溶性溶剂， 回流提取两次，每次1 3小时，将得到的提取液过滤后经减压浓缩即可。制备第三种香荚 兰香料的方法，是将水溶性溶剂提取后的香荚兰豆用4 6倍的另一种水溶性溶剂回流提 取两次，每次1 2小时，将得到的提取液减压浓缩后用醇类萃取剂回溶，在-10°C -20°C 下静置冷冻6 M小时后抽滤，将滤液减压浓缩即可。本发明所述的水溶性溶剂为水、醇 类溶剂或水与醇类溶剂的复合溶剂；所述的醇类萃取剂为乙醇或丙二醇；所述的脂溶性溶 剂为石油醚或乙酸乙酯或正丁醇或氯仿或乙醚。本发明方法具有以下特点通过不同极性溶剂的分段萃取，能够实现香荚兰豆脂 溶性组分和水溶性组分的分离，便于粗提物的后续加工和处理。分段提取的方法提高了原 料的总浸出物得率，达到了综合利用原料和充分萃取分离原料中有效致香组分的目的。本 发明方法整套工艺过程简单易行，所需设备简单，能够实现在线规模化生产，便于推广应 用。该方法制取的香料能起到醇和烟气，协调烟味，增加烟香，使烟香细腻柔和的作用。
具体实施例方式实施例一按下述步骤分段制备得到香荚兰香料产品①称取香荚兰豆500g，将其剪成约1 2cm的小段，加入2000g的石油醚，回流提 取3次，每次3小时，合并提取液，减压浓缩回收石油醚后得初膏，用初膏5倍重量的70%乙 醇回溶，将得到的回溶液在-15°C以下冷冻10小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后即得到第一种香荚兰香料产品。②将第①段石油醚提取后的香荚兰豆经晾干除去残留石油醚后，每次加2500g的 70%乙醇，回流提取2次，每次3小时，合并提取液，待其自然沉降后进行抽滤，滤液经减压 浓缩后即得到第二种香荚兰香料产品。③将第②段70%乙醇提取后的香荚兰豆，每次加3000g水，回流提取2次，每次1 小时，合并提取液，将其在65 70°C、0. 06MP条件下进行浓缩，浓缩至450g ；将水提膏用 1350g的70%乙醇回溶，回溶液在_15°C以下冷冻10小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得 到得第三种香荚兰香料产品。实施例二按下述步骤分段制备得到香荚兰香料产品①称取香荚兰豆500g，将其剪成1 2cm的小段，加入3000g的乙酸乙酯，回流提 取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩除去乙酸乙酯得初膏，用初膏5倍重量的70%丙 二醇回溶，回溶液在_15°C以下冷冻15小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第一种香荚兰香料产品。②将上述乙酸乙酯提取后的香荚兰豆经晾干除去残留乙酸乙酯后，每次加3500g 的70%丙二醇，回流提取2次，每次3小时，合并提取液，待其自然沉降后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第二种香荚兰香料产品。③将上述70%丙二醇提取后的香荚兰豆，每次加2000g水，回流提取2次，每次1 小时，将提取液减压浓缩至450g，再用1350g的70%乙醇回溶，回溶液在_18°C下冷冻15小 时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第三种香荚兰香料产品。实施例三按下述步骤分段制备得到香荚兰香料产品①称取香荚兰豆500g，将其剪成1 2cm的小段，加入2500g的正丁醇，回流提取 3次，每次2小时，将提取液减压浓缩回收正丁醇后得初膏，用初膏6倍重量的95%乙醇回 溶，回溶液在-io°c以下冷冻M小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第一种香荚兰香料广品。②将正丁醇提取后的香荚兰豆经晾干除去残留正丁醇后，每次加3000g的95%乙 醇，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，待其自然沉降后进行抽滤，滤液经减压浓缩后 得到第二种香荚兰香料产品。③将95%乙醇提取后的香荚兰豆，每次加3000g水和乙醇的混合液，回流提取2 次，每次2小时，提取液减压浓缩至450g后用ISOOg的95%乙醇回溶，回溶液在_10°C以下 冷冻M小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第三种香荚兰香料产品。实施例四按下述步骤分段制备得到香荚兰香料产品①称取香荚兰豆500g，将其剪成1 2cm的小段，加入1500g的氯仿或乙醚，回流 提取3次，每次1小时，将提取液减压浓缩回收氯仿后得初膏，用初膏6倍重量的70%乙醇 回溶，回溶液在-20°C以下冷冻6小时后进行抽滤，滤液经减压浓缩后得到第一种香荚兰香料广品。②将氯仿或乙醚提取后的香荚兰豆经晾干除去残留氯仿后，每次加4000g的70% 乙醇，回流提取2次，每次1小时，合并提取液，待其自然沉降后进行抽滤，滤液经减压浓缩 后得到第二种香荚兰香料产品。③将70%乙醇提取后的香荚兰豆，每次加3000g水，回流提取2次，每次2小时，提 取液减压浓缩至450g后用ISOOg的70%乙醇回溶，回溶液在_20°C下冷冻6小时后进行抽 滤，滤液经减压浓缩后得到第三种香荚兰香料产品。本发明制备得到的第一种香荚兰香料产品、第二种香荚兰香料产品、第三种香荚 兰香料产品均为独立的香料产品，用于烟用香料进行添加时，可以单独使用其中一种产品， 也可其中两种或三种混合使用，混合的配比根据实际生产需要确定，按照一般卷烟制造加 香加料的方法应用即可。
权利要求
1.烟用香荚兰香料的制备方法，其特征在于，按以下步骤分段制备得到香荚兰香料①将香荚兰豆通过脂溶性溶剂回流提取后，减压浓缩除去脂溶性溶剂后得初膏，将此 初膏用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后进行抽滤，将滤液减压浓缩后得到第一种香荚 兰香料；②将脂溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用水溶性溶剂回流提取，然后抽滤、滤液减 压浓缩得到第二种香荚兰香料；③将水溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用另一种水溶性溶剂回流提取，减压浓缩后 用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后，抽滤，滤液减压浓缩后得到第三种香荚兰香料。
2.根据权利要求1或2所述的烟用香荚兰香料的制备方法，其特征在于，制备第一种香 荚兰香料的方法，是将香荚兰豆剪成1 2cm的小段，按香荚兰豆重量的3 6倍添加脂溶 性溶剂，回流提取三次，每次1 3小时，将得到的提取液在减压条件下浓缩得到初膏，再将 初膏用醇类萃取剂回溶得到回溶液，将回溶液在-10 -20°C下静置冷冻6 M小时后过 滤，减压浓缩即可。
3.根据权利要求1所述的烟用香荚兰香料的制备方法，其特征在于，制备第二种香荚 兰香料的方法，是除去脂溶性溶剂提取后的香荚兰豆中的残留溶剂后，按香荚兰豆重量的 5 8倍添加水溶性溶剂，回流提取两次，每次1 3小时，将得到的提取液过滤后经减压浓 缩即可。
4.根据权利要求1所述的烟用香荚兰香料的制备方法，其特征在于，制备第三种香荚 兰香料的方法，是将水溶性溶剂提取后的香荚兰豆用4 6倍的另一种水溶性溶剂回流提 取两次，每次1 2小时，将得到的提取液减压浓缩后用醇类萃取剂回溶，在-10°C -20°C 下静置冷冻6 M小时后抽滤，将滤液减压浓缩即可。
5.根据权利要求1或2或3所述的烟用香荚兰香料的制备方法，其特征在于，所述的水 溶性溶剂为水、醇类溶剂或水与醇类溶剂的复合溶剂；所述的醇类萃取剂为乙醇或丙二醇； 所述的脂溶性溶剂为石油醚或乙酸乙酯或正丁醇或氯仿或乙醚。
全文摘要
烟用香荚兰香料的制备方法，是将香荚兰豆通过脂溶性溶剂回流提取后，减压浓缩除去脂溶性溶剂后得初膏，将此初膏用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后进行抽滤，将滤液减压浓缩后得到第一种香荚兰香料；将脂溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用水溶性溶剂回流提取，然后抽滤、滤液减压浓缩得到第二种香荚兰香料；将水溶性溶剂回流提取后的香荚兰豆再用另一种水溶性溶剂回流提取，减压浓缩后用醇类萃取剂回溶，回溶液冷冻保存后，抽滤，滤液减压浓缩后得到第三种香荚兰香料。本发明可实现香荚兰豆脂溶性组分和水溶性组分的分离，便于粗提物的后续加工和处理，可提高原料的总浸出物得率，综合利用原料并充分萃取分离原料中的有效致香组分。
文档编号A24B3/12GK102051266SQ20101058453
公开日2011年5月11日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者刘丽芬, 孔祥勇, 张勃, 念小魁, 李国盛, 杨丽华, 林瑜, 邹宇 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司