专利名称：卷烟制造业的废料中纤维素酯的回收的制作方法
技术领域：
本发明涉及废物的回收，尤其是过滤嘴卷烟生产中得到的纤维素的回收。
纤维素酯，特别是乙酸纤维素，是商业中用于过滤过滤嘴卷烟的烟雾的优选介体。这种商业上的应用世界范围内每年要消耗数亿磅的乙酸纤维素纤维。在这些过滤嘴卷烟生产过程中，因成品的损坏、不符合规格或其它原因而有一定百分比的卷烟不能上市。这些无法上市的卷烟通常置于下列的回收方法装填烟草部分和过滤嘴部分机械分离，烟草在一个筛子装置中通过振摇而被除去。通过引用、并入本文的美国专利3，224，451给出了这种分离方法的例子。烟草回收之后，留下数千磅由乙酸纤维素(通常被如甘油三醋酸酯塑化)、纸、残留的烟草、调料和香料组成剩余物〔工业上称为“剥落废料”(ripperwaste)〕。这种“剥落废料”最普遍的处理方法是用作土地填料，这不仅造成自然资源的浪费，而且还有土地填充容量的负担。
“剥落废料”的组成根据卷烟制品的种类和采用的烟草回收方法的不同而不同。“剥落废料”的典型重量组成范围为a)乙酸纤维素，40-55%;b)塑化剂，1-12%;c)纸，25-45%;d)残留烟草，1-15%;e)粘合剂，2-3%;和调料/香料，＜1%。根据具体的卷烟制品，也可能在废料物流中存在其它组份，例如活性炭。
用于回收卷烟的组分的物理/机械分离方法过去集中在把烟草从其它组分中筛选出来，如美国专利3，224，451，或者是将乙酸纤维素过滤介质从它的纸套管中分离出来，如美国专利4，261，790，通过引用上述专利，并入本文中。其它方法包括酶催化降解乙酸纤维素以生产有用的糖，如美国专利4，298，013。
从“剥落废料”中分离乙酸纤维纱不足以得到具有高商业价值的回收产品。在卷烟生产过程中，为了提高成品的机械性能，乙酸纤维素用塑化剂处理过。乙酸纤维素也可能用调料如薄荷醇处理过，乙酸纤维素中还有从烟草中吸收的一定量的尼古丁和其它物质。如果这种乙酸纤维素/塑化剂/调料混合物溶于典型的纤维素酯溶剂中，并转化为产品，则这些外加的物质将改变乙酸纤维素的机械性能和感觉性能，从而降低以这些回收物质制造的产品的总体质量。用通用溶剂如乙醇萃取，可以从乙酸纤维素中除去大部分不受欢迎的污染物。但是萃取溶剂本身却变成不受欢迎的污染物，降低了产品的质量。这种萃取溶剂的使用产生的另外困难是，溶剂向环境中的挥发，因而需要昂贵的预防措施。
以前已公开了超临界或近超临界的流体用于下列萃取过程从纤维素中除去粘合剂(U.S.5，009，746);从木材的中分离萜类和油类(U.S.4，308，200);从牛皮纸流浆中分离木质素(U.S.4，493，797);和从植物材料中分离天然油(U.S.4，675，198)。这种技术在商业中的应用包括从咖啡和茶叶中脱咖啡因;酿制啤酒中啤酒花调料的提取;和烟草中脱尼古丁。本领域的熟练技术人员熟知这些商业方法，并在如下列综述中描述McHughandKrukonis，SubercriticalFluidExtractionprinciplesandPractice，Butterworats，(1986);Eckerd等，EnvironmentalScienceandTechnology，Vol.20，pp.319-325，(1986);“SupercriticalFluids”，Kirk-OthmerEncyclopediaofChemicalTechnology3rd，JohnWiley&Son，NewYork，上述每一文献通过引用收录于本文中。
虽然美国专利No.5，009，746公开了纤维素中天然产物的超临界萃取，但它没有描述乙酸纤维素中高分子添加剂和杂质的除去，那些熟悉纤维素和乙酸纤维素化学和熟悉纤维素和乙酸纤维素的粘合性质和溶液性质的人知道，这两种结构的高分子具有很少共同的性质，因此，必须把它们当作不同的材料来对待。参看“Cellulose”和“Celluloseacetate”Kirk-OthmerEncyclopedinofChemicalTechnology3rd，JohnWiley&Sons，NewYork，两部分均通过引用而并入本文中。
这里公开了过滤嘴卷烟生产中的废料回收方法。该方法包括以下步骤从过滤嘴卷烟生产中得到废料物流，该废料物流包括烟草、纤维素酯聚合物和纸。绝大部分的纤维素酯聚合物从废料物流中分离。纤维素酯聚合物和足量的流体接触从中萃取除去污染杂质。流体是在使其呈超临界状态或近超临界状态的压力和温度条件下。
涉及过滤嘴卷烟生产中的废料回收方法的本发明以下给予详细说明。
过滤嘴卷烟生产中的废料物流通常由烟草、纸和纤维素酯过滤材料组成。该废料物流可以是如上所述的“剥落废料”，也可以是完全破碎的过滤嘴卷烟(后者与前者的差别在于后者具有较大的烟草含量)。纤维素酯过滤材料一般包括纤维状乙酸纤维素〔工业上称之为“丝束(Tow)”〕以及各种污染杂质，我们将在下面讨论它们。
纤维素酯过滤材料或聚合物一般包括乙酸纤维素(乙酰值约为40.3%)，但也可能包括其它传统已知的或商用的纤维素酯。乙酸纤维素过滤体在制备成过滤嘴和过滤嘴卷烟时，通常被塑化剂、粘合剂和调料/香料“污染”，代表性的塑化剂包括，三醋精(也称为甘油三乙酸酯)，三亚甲基二醇二乙酸酯(也称作TEGDA)和它们的混合物，但不仅限于此。代表性的粘合剂包括聚醋酸乙烯酯(PVA)，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，乙酸纤维素和它们的混合物，但不仅限于此。调料/香料可以是过滤物质从烟草中吸附的如尼古丁，或可以是添加的如薄荷醇。在与纯净的纤维素酯聚合物一起使用而回收利用“污染”的酯聚合物之前，这些污染物必须除去或大大减少。
在除去这些污染物之前，优选把纤维素酯聚合物从废料物流中分离出来。分离后，纤维素酯聚合物中烟草的重量含量应小于1%(重量)，最适宜的应小于0.1%。
可用任一传统的方法从废料物流中分离纤维素酯聚合物。代表性的方法包括从纤维素酯聚合物中手工分离出烟草和纸;从纤维素酯聚合物中筛选除去纸和烟草;从纤维素酯聚合物中旋流分离或淘洗纸和烟草。优选用空气淘析方法从废料物流中分离纤维素酯聚合物。
或在上述的分离前、或在该分离后，废料物流可以非限定地用任意减小粒径的方法进行处理。本领域普通技术人员已知这些减少粒径的过程有助于分离和萃取，这些方法包括研磨、切碎、碾磨和造粒，但不仅限于此。
从纤维素酯聚合物清除污染物采用，将聚合物与足量的流体接触以从中萃取污染物。该流体是在使其呈超临界状态或近超临界状态的压力与温度条件下。
超临界流体在其“三相点”或其“三相点”之上存在。某种物质的固、液、气三相互为平衡时的温度和压力称为“三相点”。超临界流体具有近似于气体的渗透性能同时也具有液体的溶剂性能。因此，超临界流体萃取具有高的渗透性和好的溶解性的优点。代表性的流体包括二氧化碳和丙烷，但不仅限于此。其它流体列于Kirk-Othmer，Ibid.的“SupercriticalFluids”部分中的表2，通过引用，将其并入本文中。优选的流体是二氧化碳，其三相点是30℃和72.9个大气压(约1072psia)。
在优选的实施方案中，纤维素酯聚合物与在约1400psia-约10，000psia的压力范围、约20℃-约80℃的温度范围内的二氧化碳接触。
超临界或近超临界流体从纤维素酯聚合物中萃取出污染物。萃取后得到的纤维素酯聚合物具有足够好的性能，它可以重新溶解，用作纯净的聚合物或与纯净的聚合物合用。但是，需要地话，如果仍有残存的烟草和纸，回收的聚合物可进行进一步的分离。存在于流体中的污染物可在流体膨胀后得到，然后收集和处理污染物。膨胀的流体经过压缩，然后重新返回分离过程。
通过以下的实施例，进一步说明上述发明，但不对它有任何限制。
实施例1本实施例说明卷烟生产操作中的废料物流即“剥落废料”的分离。废料物流的主要组分包括烟草、纸和过滤头(纤维状乙酸纤维素)。总重为295磅的废料物流被分成三个主要成分。每一成分物流的最终重量为烟草66.5磅;纸65磅;过滤头163.5磅。
用空气淘析(airelutriation)方法进行分离。使用商用的淘析器(SterlingModel1608EL，SterlingBlowerCompanyofLynchbury，VA)。操作时气流速度为5000英尺/分钟。将295磅废弃产品送入淘析器中进行第一次分离。第一次分离结束后，61磅烟草和48磅纸的混合物从残留物中分离出来。使用熟知的振动筛选装置将该烟草和纸的混合物分离为各自的组分。
第一次分离以后的残留物重新送入淘析器中进行第二次分离。第二次分离结束后，5磅烟草和10磅纸的混合物被分离出，并用上述的振动筛选方法进一步分离的各自的组分。
第二次分离后的残留物再送入淘析器中进行第三次分离，这次分离结束后，0.5磅烟草和7磅纸被分离并如前所述进一步分离。第三次的剩余物总重163.5磅，主要由过滤头组成，但包含可明显观察到的少量的烟草和纸。
实施例2用如实施例1的方法除去了烟草和纸的废料产品，主要由卷烟组成的过滤头组成。通过使用超临界二氧化碳的萃取方法除去该物质中的污染物。
萃取前，分析过滤头废料以确定其污染物的含量。采用普通气相色谱技术，测出塑化剂(甘油三醋酸酯)的含量为7.59%(重量百分比)。使用工业中可接受的技术可以检测出样品具有的强烈的烟草气味和味觉。
萃取的条件范围列于表1。使用的二氧化碳与醋酸纤维素的重量比为120∶1。
萃取后，用上述的手段分析，样品中没有测出塑化剂的痕迹(仪器检测极限为0.0001%)，也没有任何气味和味觉。
权利要求
1.过滤嘴卷烟生产中的废料的回收方法，该方法包括以下步骤从过滤嘴卷烟生产中得到废料物流，该废料物流包括烟草、纤维素酯聚合物和纸；从废料物流中分离出绝大部分的纤维素酯聚合物；和该纤维素酯聚合物与足量的流体接触以从聚合物中萃取污染物；临界流体是在使其呈超临界或近超临界流体的压力和温度条件下。
2.根据权利要求1的方法，其中用空气淘析的方法进行分离。
3.根据权利要求1的方法，其中在分离时，纤维素酯聚合物中的烟草含量降低至至多1%(重量)。
4.根据权利要求1的方法，它进一步地包括减小废料物流粒径的步骤。
5.根据权利要求1的方法，其中所述流体是二氧化碳。
6.根据权利要求5的方法，其中二氧化碳与纤维素酯聚合物的配比为120∶1。
7.根据权利要求5的方法，其中流体的温度范围为从约20℃至约80℃。
8.根据权利要求5的方法，其中流体的压力范围为从约1400psia至10，000psia。
全文摘要
本文公开了过滤嘴卷烟生产中的废料的回收方法。该方法包括以下步骤从过滤嘴卷烟生产中得到废料物流。该废料物流包括烟草、纤维素酯聚合物和纸。从该废料物流中分离出绝大部分的纤维素酯聚合物。该纤维素酯聚合物与足量的流体接触，以从聚合物中萃取出污染物。该流体是在使其呈超临界或近超临界的流体的压力和温度条件下。
文档编号A24D3/02GK1089117SQ93119498
公开日1994年7月13日 申请日期1993年10月26日 优先权日1992年10月27日
发明者D·A·西拉迪 申请人:赫希斯特人造丝公司