一体式口罩的制作方法

文档序号:12721713阅读:448来源:国知局
本发明涉及一种一体式口罩,属于日常生活领域。
背景技术
:近几年雾霾天气越来越严重,pm2.5严重超标,装修后的场所其甲醛含量也经常超标,雾给人们的健康带来了极大的威胁,目前的普通的口罩吸附剂基本以活性炭为主,但是活性炭对颗粒污染物的吸附和过滤效果有限,大气中各种有机废气污染物也逐渐增多,活性炭吸附剂不能分解除去这些污染物,即便吸附到口罩上,也对人体健康有影响,因此为了保障人们的身体健康,需要对口罩吸附剂进行改进。技术实现要素:针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种一体式口罩,过滤甲醛效果好。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种一体式口罩,包括口罩本体,所述的口罩本体两侧设有固定带,所述的口罩本体包括内口罩和外口罩,所述的内口罩和外口罩一体成型,内口罩和外口罩之间还具有过滤空间,过滤空间装有空气净化滤料。所述的内口罩和外口罩为无纺布。所述的滤料为Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛,用于吸附甲醛。本发明的口罩本体还设有过滤空间,过滤空间装有空气净化滤料,能有有效的过滤雾霾,吸附甲醛效果好。附图说明图1是本发明的示意图。1、内口罩,2、外口罩,3、固定带,4、滤料。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。一种一体式口罩,包括口罩本体,所述的口罩本体两侧设有固定带3,所述的口罩本体包括内口罩1和外口罩2,所述的内口罩和外口罩一体成型,内口罩和外口罩之间还具有过滤空间,过滤空间装有空气净化滤料4。所述的内口罩和外口罩为无纺布。所述的滤料为以正硅酸四乙酯和异丙醇铝为硅源和铝源,以四乙基氢氧化铵为模板剂,硝酸镍为镍源,硝酸钼为钼源,ZSM-12分子筛为载体等,通过磁化,超声波震荡等改性手段制备出的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛,用于吸附甲醛。Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛其具体制备方法如下:实施例1制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:1的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,10gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体10gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例2制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:2的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,20gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体20gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例3制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:3的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,30gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体30gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例4制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:4的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,40gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体40gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例5制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,50gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例6制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:6的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,60gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体60gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例7制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样,其中硝酸钼:硝酸镍为1:2。硝酸钼5g,硝酸镍10g,75gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,5g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体75gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例8制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样,其中硝酸钼:硝酸镍为1:3。硝酸钼5g,硝酸镍15g,100gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,5g硝酸钼,15g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体100gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例9制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样,其中硝酸钼:硝酸镍为1:4。硝酸钼5g,硝酸镍20g,125gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,5g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体125gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例10制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样,其中硝酸钼:硝酸镍为1:5。硝酸钼5g,硝酸镍25g,150gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,5g硝酸钼,25g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体155gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例1制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,50gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在普通震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在普通震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例2制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,50gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例3制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样,其中硝酸钼:硝酸镍为1:3。硝酸钼5g,硝酸镍15g,100gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,5g硝酸钼,15g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体100gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例4制备硝酸钼,ZSM-12质量比为1:5的样。硝酸钼10g,50gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h制成凝胶液;步骤5、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤6、将凝胶液在空气中老化24h;步骤7、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤8、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例5制备硝酸钼,硝酸镍,ZSM-12质量比为1:1:4的样。硝酸钼10g,硝酸镍10g,40gZSM-12分子筛10g,正硅酸四乙酯3ml,异丙醇铝20g,磷酸4ml,四乙基氢氧化铵5ml,其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯,20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸,5ml四乙基氢氧化铵,10g硝酸钼,10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中,然后滴加100ml去离子水,以每分钟50滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵,接着滴加磷酸,以每分钟20滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中,然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液;步骤6、将载体40gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃,200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛;步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里,通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃,在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。吸附甲醇效果评价在2m3密封箱中,量取0.6ml体积的甲醛溶液,放于表面皿中,置于密封箱中1米处两个托盘其中一个上,使甲醛自然挥发,静置24小时,用甲醛速测灵测量甲醛浓度。24h后将制备的各种比例的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩放在表面皿中,置于密封中间两个托盘的另一个上米处托盘中,Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩暴露于含有甲醛的空气中,一周后测量甲醛浓度,然后量取0.4ml甲醛添加到1m处表面皿中。一共做16个这种装置一起实验。其中一组为空白组不用Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩。表一不同比例的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛比较组别吸附前甲醛量(mg/m3)一周后甲醛量(mg/m3)实施例12.250.77实施例22.250.76实施例32.250.71实施例42.260.72实施例52.250.05实施例62.240.71实施例72.250.72实施例82.250.08实施例92.230.76实施例102.250.72对照例12.250.81对照例22.250.83对照例32.260.78对照例42.250.80对照例52.250.86空白组2.252.61实验结果表明实施例5,8制备的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果最好,说明在硫酸锰,硅溶胶,铝酸钠质量比1:1:5,还有硝酸钼加硝酸镍与ZM-12质量比为1:5的,其中硝酸钼:硝酸镍为1:3得时候的时候他们之间的协同作用最好。其它比例下制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩也有一定的吸附能力但是效果不好。对比实施列5,对照例1,2,4,5,可以发现,不经过磁力搅拌或者不在超声波震荡下,或者只加入单一元素制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12,Ni-SAPO-34/ZSM-12,Mo-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果不好。实施列8与对照例3对比可发现,不在氖气氛围下晶化制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果不好。当前第1页1 2 3 
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