专利名称：中药材的低温超微粉碎方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于中药材超微粉碎的方法。
背景技术：
中药材超微粒子粉碎是中药国际化现代制造技术中一门热门课题。应用于该领域的机械装备，如超细粉碎、微粉碎、超微粉碎等装置应运而生，通过强烈挤压、剪切、冲击、撞击、碰撞、研磨、摩擦、切搓、空穴爆炸、湍动等机械粉碎，虽然能够达到使物料超微粉碎的目的，但同时也致使物料在接受金属材料碰击及研磨部件激烈冲击、撞击、碰撞、研磨、切搓、摩擦等超微粉碎过程中发热，降低机械性能，并影响被超微粉碎物料的生物活性，同时出现不同程度的重金属粉屑微粒剥落释出，如铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属，使超微粉碎过程中药物原料受到严重污染，失去原有的药用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药材的低温超微粉碎方法，采用该方法，被超微粉碎的中药材微细度可达0.09～1.5μm，超微粉碎过程物料温度低于10℃；经超微粉碎后的中药材超微粉，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出；可经进一步加工成为药品、保健食品，使中药材经超微粉碎后的药用价值得到更广泛的应用。
本发明方法是采用具有以高强陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体的振动磨超微粉碎装置，在超微粉碎前或/和超微粉碎过程将被粉碎原料(中药材)经冷冻处理，或/和在超微粉碎过程中喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂及时冷却发热研磨部件，对中药材进行低温超微粉碎。
本发明方法所述的在超微粉碎前或超微粉碎过程将被粉碎原料经冷冻预处理，其冷冻温度一般为-98～-5℃，通常为-78～-18℃。所述的在超微粉碎过程中(于筒体)内喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂，其喷入量或加入量一般为被粉碎物料重量的0.05～2倍，通常为0.2～0.4倍。
本发明的低温超微粉碎方法适合于热敏性生物材料如中药材的超微粉碎的工业化连续生产。
本发明方法所用的超微粉碎装置的基本结构与通常工业超微粉碎装置振动磨相似，其特征是具有采用ZrO2材料，或者ZrO2材料添加纳米Al2O3或Y2O3、MgO、CaO粉末材料制得的高强陶瓷振动磨筒体衬里及研磨体。
所述的高强陶瓷材料筒体衬里和研磨体是以纯度为90～99.6％(通常为91～99.4％)、粒度为0.5～1.6μm(通常为0.7～1μm)的单斜相纯氧化锆或化学共沉法工艺氧化锆(ZrO2)原料，根据所需规格预制模坯，在1200～1620℃(通常为1400～1600℃)温度烧结而成的；还可在氧化锆(ZrO2)原料中添加纯度为95～99.6％(通常为96～99.4％)的增韧剂纳米氧化铝(Al2O3)或氧化钇(Y2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)中的一种或一种以上，添加量为0.2～20％wt(通常为0.5～5％wt)。
所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷筒体衬里的规格根据筒体的不同型号规格确定，陶瓷筒体衬里规格厚度一般是20～100mm，通常为35～70mm；所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷研磨体可以是球磨体、短柱体或柱体；球磨体规格直径为10～70mm，通常为18～42mm；短柱体规格直径为10～40mm，通常为18～32mm，长度为20～120mm，通常为25～70mm；柱体规格直径为10～45mm，通常为18～32mm，长度为120～850mm，通常为150～500mm。
所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷研磨体的放置量视其筒体型号规格及研磨体大小规格而定，一般为180～800件，通常为250～500件。
本发明涉及的通常工业振动磨可以是惯性振动磨和偏旋振动磨。
本发明方法通过控制氧化锆(ZrO2)原料纯度、粒度及烧结温度，亦可选用增韧剂纳米氧化铝(Al2O3)或高纯度氧化钇(Y2O3)、氧化镁(MgO)，氧化钙(CaO)中的一种或一种以上，获得高硬度、致密坚韧、耐磨损、耐冲蚀、抗热震的高韧性陶瓷材料制作耐碰击研磨部件，镶嵌于振动磨筒体衬里及作为研磨体，对要求超微粉碎过程无重金属污染的生物材料超微粉碎效果十分理想。振动磨激烈高冲击力碰击和研磨作用致使研磨体极易摩擦发热，由于高韧性陶瓷材料传热性差，所配备的冷却循环装置对发热的高韧性陶瓷研磨体冷却效果不明显，因此，本发明方法提出对于超微粉碎热敏性生物材料，在粉碎前或粉碎过程将被超微粉碎原料经冷冻预处理，或于筒体内喷入二氧化氮，或干冰作为冷却剂，研磨体在极短时间内可以获得有效冷却，使被粉碎的中药材在极短时间内达到超微粉碎的效果并保持极高生物活性。本发明方法适用于中药材低温超微粉碎，由于接触物料的振动磨筒体及研磨体均为高硬度、耐磨损、耐冲蚀、抗热震的高强陶瓷或高韧性陶瓷材料制备，被超微粉碎的中药材微粉中未检测出重金属污染。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
各实施例超微粉碎方法采用的振动磨装置的结构及其陶瓷材料筒体衬里和研磨体的制备方法如前面所述，具体条件和特征参数分别如各实施例所述。
实施例一1、单斜相纯氧化锆原料98.7％，纯度92％，粒度0.5～0.8μm。
2、选用纳米氧化铝0.9％，氧化钇0.2％，氧化钙0.2％，增韧剂原料纯度为95～96％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为56mm；球磨体规格直径为29mm。
4、高强陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1610℃。
5、将制备的高强陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷球磨体420件。
6、粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂二氧化氮，喷入量为被粉碎物料重量的0.3倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于5℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.1μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例二1、单斜相纯氧化锆原料95％，纯度95％，粒度0.6～0.7μm。
2、选用增韧剂纳米氧化铝4％，氧化钇1％，增韧剂原料纯度为99.2％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为63mm；球磨体规格直径为38mm。
4、高韧性陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1570℃。
5、将制备的高韧性陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷球磨体350件。
6、粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.25倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于6℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.2μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例三1、化学共沉法工艺氧化锆原料91％，纯度99.5％，粒度0.7～0.9μm。
2、选用增韧剂纳米氧化铝6％、氧化钇3％，增韧剂原料纯度为99.3％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为41mm；短柱体规格直径33mm，长度为50mm。
4、高强陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1598℃。
5、将制备的高强陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷短柱体410件。
6、粉碎物料时，将被粉碎原料经超低温冷冻至-60℃。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于3℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.15μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例四1、化学共沉法工艺氧化锆原料96.8％，纯度98％，粒度0.9～1.1μm。
2、选用增韧剂纳米氧化铝0.2％，氧化钇1％、氧化镁2％，增韧剂原料纯度分别为97％、94％及98％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为48mm；短柱体规格直径28mm，长度为58mm。
4、高韧性陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1495℃。
5、将制备的高韧性陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷短柱体420件。
6、粉碎物料时，在粉碎前于筒体内喷入冷却剂二氧化氮，喷入量为被粉碎物料重量的0.35倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于2℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.4μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例五1、单斜相纯氧化锆原料99.6％，纯度95％，粒度0.7～0.9μm。
2、选用氧化钇0.2％，氧化钙0.2％，增韧剂原料纯度为97～98.2％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为68mm；柱体规格直径为32mm，长度为360mm。
4、高强陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1618℃。
5、将制备的高强陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷球磨体390件。
6、粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.4倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于10℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.3μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例六1、化学共沉法工艺氧化锆原料100％，纯度99％，粒度0.7～0.8μm。
2、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为60mm；球磨体规格直径为38mm。
3、高强陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1610℃。
4、将制备的高强陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高强陶瓷球磨体350件。
5、粉碎物料时，将被粉碎原料经超低温冷冻至-35℃。
6、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于7℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达0.5μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例七1、单斜相纯氧化锆原料96.3％，纯度98％，粒度0.75～0.95μm。
2、选用增韧剂纳米氧化铝0.8％，氧化钇0.9％，氧化钙2％，增韧剂原料纯度为98.6％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为56mm；柱体规格直径为19mm，长度为300mm。
4、高韧性陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1600℃。
5、将制备的高韧性陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷柱体410件。
6、粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂二氧化氮，喷入量为被粉碎物料重量的0.6倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于5℃，经粉碎后破壁率达99.8％的灵芝孢子微粉，微细度达0.1μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例八1、化学共沉法工艺氧化锆原料96％，纯度96.5％，粒度0.7～0.75μm。
2、选用增韧剂纳米氧化钇2％、氧化钙2％，增韧剂原料纯度为98.3％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为60mm；短柱体规格直径20m，长度为65mm。
4、高强陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1568℃。
5、将制备的高强陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷短柱体380件。
6、粉碎物料时，将被粉碎原料经超低温冷冻至-58℃。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于3℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达1μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例九1、单斜相纯氧化锆原料98.7％，纯度99％，粒度0.5～0.6μm。
2、选用纳米氧化铝0.9％，氧化钇0.2％，氧化钙0.2％，增韧剂原料纯度为97～98.5％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为62mm；球磨体规格直径为35mm。
4、高韧性陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1480℃。
5、将制备的高韧性陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷球磨体280件。
6、粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂二氧化氮，喷入量为被粉碎物料重量的0.18倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于8℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达1.5μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
实施例十1、化学共沉法工艺氧化锆原料90％，纯度99％，粒度0.75～0.9μm。
2、选用增韧剂纳米氧化铝10％，增韧剂原料纯度为99.2％。
3、振动磨筒体衬里及研磨体规格参照筒体型号规格预制模坯，筒体衬里规格厚度为65mm；短柱体规格直径19mm，长度为100mm。
4、高韧性陶瓷筒体衬里及研磨体的坯体烧结温度1240℃。
5、将制备的高韧性陶瓷筒体衬里镶嵌于振动磨筒体中，放置入高韧性陶瓷短柱体380件。
6、将被粉碎原料经超低温冷冻至-18℃；粉碎物料时，在粉碎过程于筒体内喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎破壁物料重量的0.59倍。
7、据检测，超微粉碎过程研磨体温度低于6℃，经粉碎后的中药材微粉，微细度达1.4μm，无污染，无铬、镍、镉、钛、铁、铜、锌、铅、砷等重金属粉屑微粒剥落释出。
权利要求
1.一种中药材的低温超微粉碎方法，其特征是采用具有以高强陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体的振动磨超微粉碎装置，在超微粉碎前或/和超微粉碎过程将被粉碎原料经冷冻处理，或/和在超微粉碎过程中喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂及时冷却发热研磨部件，对中药材进行低温超微粉碎。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的在超微粉碎前或超微粉碎过程将被粉碎原料经冷冻预处理，其冷冻温度为-98～-5℃；所述的在超微粉碎过程中内喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂，其喷入量或加入量为被粉碎物料重量的0.05～2倍。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征是所述的在超微粉碎前或超微粉碎过程将被粉碎原料经冷冻预处理，其冷冻温度为-78～-18℃；所述的在超微粉碎过程中内喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂，其喷入量或加入量为0.2～0.4倍。
4.按照权利要求1，2或3所述的方法，其特征是所用的超微粉碎装置的高强陶瓷材料筒体衬里和研磨体是以纯度为90～99.6％、粒度为0.5～1.6μm的单斜相纯氧化锆或化学共沉法工艺氧化锆原料，根据所需规格预制模坯，在1200～1620℃温度烧结而成的。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征是所用的超微粉碎装置的高强陶瓷材料筒体衬里和研磨体是以纯度为91～99.4％、粒度为0.7～1μm的单斜相纯氧化锆或化学共沉法工艺氧化锆原料，根据所需规格预制模坯，在1400～1600℃温度烧结而成的。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征是在氧化锆原料中还添加有纯度为95～99.6％的增韧剂纳米氧化铝或氧化钇、氧化镁、氧化钙中的一种或一种以上，添加量为0.2～20％wt。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征是所添加的增韧剂的纯度为96～99.4％，添加量为0.5～5％wt。
8.按照权利要求1，2或3所述的方法，其特征是所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷筒体衬里规格厚度是20～100mm。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征是所述的振动磨的陶瓷筒体衬里规格厚度是35～70mm。
10.按照权利要求1，2或3所述的方法，其特征是所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷研磨体是球磨体、短柱体或柱体。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征是所述的球磨体规格直径为10～70mm；短柱体规格直径为10～40mm，长度为20～120mm；柱体规格直径为10～45mm，长度为120～850mm。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征是所述的球磨体规格直径为18～42mm；短柱体规格直径为18～32mm，长度为25～70mm；柱体规格直径为18～32mm，长度为150～500mm。
13.按照权利要求1，2或3所述的方法，其特征是所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷研磨体放置量为180～800件。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征是所述的振动磨的高强陶瓷或高韧性陶瓷研磨体放置量为250～500件。
全文摘要
本发明涉及一种适用于中药材超微粉碎的方法。采用具有以高强陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体的振动磨超微粉碎装置，在超微粉碎前或/和超微粉碎过程将被粉碎原料(中药材)经冷冻处理，或/和在超微粉碎过程中喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂及时冷却发热研磨部件，对中药材进行低温超微粉碎。本发明方法适合于热敏性生物材料如中药材的超微粉碎的工业化连续生产。被超微粉碎的中药材微细度可达0.09～1.5μm，超微粉碎过程物料温度低于10℃。超微粉碎物料未测出重金属污染。
文档编号A61J3/02GK1541770SQ0313977
公开日2004年11月3日 申请日期2003年7月10日 优先权日2003年7月10日
发明者刘昕, 吴佳扬, 刘 昕 申请人:中山大学, 吴佳扬