专利名称：草珊瑚的膜技术分离精制方法
技术领域：
本发明涉及中药材草珊瑚的膜分离技术提取方法，即针对草珊瑚的水煎液，利用膜分离工艺实现草珊瑚高收率，低度能耗的分离提取。
背景技术：
草珊瑚[Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai]又名肿节风、九节茶、接骨木，是金粟兰科草珊瑚属植物。草珊瑚化学成分表明，全草含有黄酮甙、异嗪皮啶、延胡索酸、琥珀酸和鞣酸，以及微量元素锰等成分，在草珊瑚煎煮液中除上述活性成份外，还存在大量的鞣质、蛋白质、淀粉、树脂等大分子物质及许多微粒、亚微粒及絮状物等杂质。草珊瑚现有提取分离技术主要是采用水提醇沉法，如2000版《中国药典》中“复方草珊瑚含片”的制法项下；又如《中国药学杂志》1994年9月第29卷第9期中“口溃一贴宁膜剂的研制与临床应用”中草珊瑚的提取分离技术主要是采用不同浓度乙醇渗漉提取；公开号为CN1528389A“草珊瑚粉针剂及制备方法”的专利文献中草珊瑚提取分离技术主要采用水提醇沉，然后对醇溶液进行超滤；以上方法不仅难以除尽杂质成份，而且容易损耗有效成分甚至浪费大量的有机溶媒，同时提取的收率和纯度较低；因此寻找一种操工艺简单、降低能耗、高纯度的提取方法显得尤其迫切。
发明内容
本发明目的是提高草珊瑚的提取收率、提高纯度、降低提取成本，去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂等大分子物质及许多微粒、亚微粒及絮状物等杂质，采用膜技术分离对草珊瑚的常规水煎液进一步精制分离，从而达到浓缩、分离、纯化的目的。
本发明通过以下技术方案来实现采用聚砜膜或醋酸纤维素或聚丙烯腈、聚酰亚胺膜有机膜对草珊瑚水煎液进行超滤，去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂，透过液按常规方法减压浓缩。
本发明还可以通过以下技术方案实现上述有机膜的截留分子量为1000～20000。
本发明优选的方案可以是选用膜的截留分子量为5000～15000的聚砜膜或醋酸纤维素膜进行超滤。
本发明相比现有技术具有以下优点
(1)减少有效成分的损失，利于保持中草药有效成分的生物活性、物理和化学稳定性；(2)能去除重金属、残留农药成分等杂质，并有去除溶液中各种微粒胶体、细菌和热原的作用；(3)简化工艺、缩短周期、降低能耗、并节约大量乙醇等资源，从而降低成本，提高经济效益；(4)在保证产品疗效的基础上，减少服用量。
以下是草珊瑚不同提取工艺的抗炎作用药效对比实验方法采用植入棉球致大鼠肉芽组织增生法，观察药物对慢性炎症的作用；采用角叉菜胶致大鼠足肿胀法观察药物对急性炎症的作用。结果草珊瑚可明显抑制由植入棉球所致的大鼠慢性炎症肉芽组织增生；也可抑制对由角叉菜胶所致的大鼠足肿胀.且两组药效无明显差异。
1试验材料动物SD大鼠，由江西医学院动物中心提供药品与试剂草珊瑚浸膏由江中药业股份有限公司提供；角叉菜胶试验仪器电子天平；游标卡尺(0.02mm)试验条件给药前后，实验大鼠分笼饲养，喂养全价颗粒饲料(由江西医学院动物中心提供)，自由饮水，室温22±3℃，相对湿度45-65％。
分组及级药方法将SD大鼠50只，随机分为5组，每组10只，分别灌胃给予草珊瑚浸膏水超滤19.11、38.22mg/kg、草珊瑚浸膏水提醇沉19.11、38.22mg/kg及等容积的水。
统计方法实验结果以均数±标准差(X±S)表示，采用成组设计二样本均数比较的t检验。
2试验方法棉球植入实验雄性SD大鼠，体重130-180g，乙醚浅麻醉，在无菌条件下作腹部切口，将23mg棉球高压灭菌，每个棉球再加氨苄青霉素1mg/0.1ml，50℃烘干后，植入腹股沟皮下。手术当天开始给药，每天1次，连续7天，第8天先称体重，给药后1h将大鼠脱颈椎处死，剥离并取出棉球肉芽肿组织，于60℃烘箱内于燥后称重，减去原棉球的重量，即为肉芽肿净重。
角叉菜胶致大鼠足跖肿胀实验取雄性SD大鼠，体重130-160g。给药后1h，于大鼠右后足跖皮下注射角叉菜胶0.1ml/只，致炎后1h、2h、4h、6h，分别测定足跖部厚度，计算肿胀值＝致炎后厚度-致炎前厚度，肿胀率＝肿胀值/致炎前厚度。
3结果对大鼠棉球肉芽肿增生的影响草珊瑚浸膏水提超滤和水提醇沉大剂量组可由植入棉球所致的大鼠慢性肉芽组织增生，说明其对慢性炎症有一定的抑制作用。且两组浸膏的药效无明显差异。结果见表1表一草珊瑚对大鼠棉球肉芽肿的影响(X±S)
与对照组比较，*p＜0.05对角叉菜胶致大鼠足跖肿胀的影响草珊瑚浸膏水提超滤和水提醇沉大剂量组能明显抑制角叉菜胶所致的大鼠足跖肿胀，一般于给药后1h起效，作用持续到6h。且两组浸膏的药效无明显差异。结果见表2表2草珊瑚对角叉菜胶致大鼠足跖肿胀率的影响(X±S，n＝10)
与对照组比较，*P＜0.054结论草珊瑚抗炎试验表明，本品可明显抑制由植入棉球所致的大鼠慢性炎症肉芽增生，抑制率最高可达到35.03％，说明其对慢性炎症有较好的抑制作用。本品还可抑制由角叉菜胶所致的大鼠足跖肿胀，说明其对急性炎症有较好的抑制作用。上述药理作用构成了其治疗咽炎的药理学基础。且两组浸膏的药效无明显差异。
具体实施例方式
实施例1.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚砜膜超滤，截留分子量为5000，透过液减压浓缩成500毫升的清膏，即得。
实施例2.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用醋酸纤维素膜超滤，截留分子量为5000，透过液减压浓缩成495毫升的清膏，即得。
实施例3.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用醋酸纤维素膜超滤，截留分子量为20000，透过液减压浓缩成560毫升的清膏，即得。
实施例4.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚丙烯腈膜超滤，截留分子量为20000，透过液减压浓缩成相对密度为1.24～1.26的清膏565毫升，即得。
实施例5.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚酰亚胺膜超滤，截留分子量为20000，透过液减压浓缩成相对密度为1.24～1.26的清膏567毫升，即得。
实施例6.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚酰亚胺膜超滤，截留分子量为1000，透过液减压浓缩成的475毫升清膏，即得。
实施例7.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚丙烯腈膜超滤，截留分子量为1000，透过液减压浓缩成472毫升的清膏，即得。
实施例8.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚砜膜超滤，截留分子量为1000，透过液减压浓缩成460毫升的清膏，即得。
实施例9.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚砜膜超滤，截留分子量为20000，透过液减压浓缩成558毫升的清膏，即得。
实施例10.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用聚砜膜超滤，截留分子量为15000，透过液减压浓缩成552毫升的清膏，即得。
实施例11.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用醋酸纤维素膜超滤，截留分子量为1000，透过液减压浓缩成465毫升的清膏，即得。
实施例12.
取肿节风5公斤，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液80升，滤液用醋酸纤维素膜超滤，截留分子量为15000，透过液减压浓缩成556毫升的清膏，即得。
权利要求
1.一种草珊瑚的膜技术分离精制方法，在草珊瑚水煎液中，采用膜技术进一步精制分离，其特征在于采用有机膜对草珊瑚水煎液进行超滤，去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂。
2.根据权利要求1所述的草珊瑚的膜技术分离精制方法，其特征在于有机膜采用聚砜膜或醋酸纤维素或聚丙烯腈或聚酰亚胺膜。
3.根据权利要求2所述的草珊瑚的膜技术分离精制方法，其特征在于聚砜膜或醋酸纤维素或聚丙烯腈或聚酰亚胺膜的截留分子量为1000～20000。
4.根据权利要求3所述的草珊瑚的膜技术分离精制方法，其特征在于选用聚砜膜或醋酸纤维素膜进行超滤，膜的截留分子量为5000～15000。
全文摘要
本发明涉及中药材草珊瑚的膜分离技术提取方法，针对草珊瑚的水煎液，利用膜分离工艺实现草珊瑚高收率，低度能耗的分离提取，即采用截留分子量为1000～20000聚砜膜或醋酸纤维素或聚丙烯腈或聚酰亚胺有机膜对草珊瑚水煎液进行超滤，去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂，透过液按常规方法减压浓缩。该方法简化了提取精制工艺，不需消耗有机溶剂，操作简单，降低了成本，且生产易实现自动化。
文档编号A61P29/00GK1682955SQ20051005395
公开日2005年10月19日 申请日期2005年3月15日 优先权日2005年3月15日
发明者卢建中, 于长华 申请人:江中药业股份有限公司