专利名称：一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法，特别是涉及一种治疗跌打损伤的中药组合物及其制备方法，属中药领域。
背景技术：
众所周知，骨伤科疾病所涉病因多与外伤有关，其病机多为血瘀和血虚两个方面，患者伤后一、二日，卧床休息，且多伴有身热、不恶寒、纳差、腹胀、大便微硬难解等症状，为筋骨受损、气滞血瘀所致。近年来临床和实验研究也表明，骨折早期出现疼痛、发热等症状，主要是由于外伤后局部血管通透性增加，炎性组织渗出等引起，治疗以上症状的药物应具有促进胃肠运动、降低血管通透性、减少炎症渗出、抗菌、抗内毒素和清除自由基等作用。对于虚寒型腰腿痛患者，因临床表现除有腰腿痛等症状外，主要有畏寒肢冷，且受凉后症状加重，得温疼痛可减的症状，故认为其在感受风、寒、湿邪之时，尤以寒邪为甚，因寒邪凝滞，其循经相传，故引发疼痛，治疗的药物应具有养血通脉，温经散寒之功效。根据骨伤疾病的病机发明一种有效的治疗骨伤等疾病的中药制剂，意义重大。
本发明目的在于提供一种治疗跌打损伤的中药组合物及其制备方法；本发明目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。
发明内容
本发明的目的是通过如下技术方案实现的该中药组合物是由如下重量比的原料药制成的红花5-15重量份土鳖虫 30-50重量份朱砂5-15重量份马钱子粉 15-30重量份没药 3-6重量份三七 60-100重量份海星 15-30重量份鸡骨30-60重量份冰片 1-3重量份自然铜 15-30重量份乳香 1-5重量份甜瓜子 1-5重量份。
确切地，这些原料药的重量比为红花 12重量份土鳖虫 40重量份朱砂 10重量份马钱子粉 20重量份没药 4重量份三七 80重量份海星 20重量份鸡骨40重量份冰片2重量份自然铜20重量份乳香 4重量份甜瓜子 4重量份。
这其中，没药、海星、鸡骨、自然铜和乳香，应分别为炙没药、炙海星、炙鸡骨、锻自然铜和炙乳香。
结合现代中药制剂工艺，以上处方应当可以制成临床所需的各种剂型，包括颗粒剂、胶囊剂和丸剂。发明人针对该处方，进行了研究，制定出适合的制备工艺，分为前提取精制和制剂成型两部分。
第一部分前提取精制，针对处方可以有如下两种提取精制方法1)将处方中红花与淀粉4重量份，加水制成糊状，拌匀，干燥后与三七、海星、土鳖虫、鸡骨、自然铜、乳香、没药、甜瓜子共同为细粉，过100目筛，备用。将朱砂磨成极细粉，过160目筛。将马钱子粉、朱砂粉，按处方比例，兑入诸药备用细粉中，充分混合均匀，制粒，整粒时加入冰片，混匀，制得混合物。
2)以上药味，将土鳖虫、自然铜、乳香、没药、共同为细粉，过100目筛，备用。将朱砂磨成极细粉，过160目筛，备用。将红花、三七、海星、鸡骨、甜瓜子粉碎成粗颗粒，加水煎煮两次，每次2小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度1.30℃的稠膏，减压干燥，所得干膏粉碎成细粉，过100目筛。将三份细粉充分混合均匀，制粒，整粒时加入冰片，混匀，制得混合物。
第二部分制剂成型，以前一步提取为基础，制得的混合物加入相应的常规辅料就可以制成临床所需的各种剂型，包括颗粒剂、胶囊剂和丸剂等。发明人针对其中部分辅料进行了优选。
1)常规辅料中粘合剂的筛选不同浓度乙醇、水、淀粉浆、糊精、高纯度糊精浆、淀粉与蔗糖混合浆、淀粉与阿拉伯胶混合浆、阿拉伯胶浆、糖浆、饴糖、明胶浆、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、羟丙基纤维素、蔗糖糊精共聚物为常用粘合剂，本发明中药组合物，药物大多原粉入药，粉性强，不易制粒，在湿法制粒时，应选择粘合性较好的粘合剂，以高效粘合剂羟丙基纤维素为例，进行粘合剂筛选，并以颗粒性状为指标，确定最佳的粘合剂。结果见下表粘合剂用量考察结果表
试验结果显示本发明中药组合物以1~2％羟丙甲纤维素的50％乙醇溶液制粒，制得的颗粒粒形好，易制成胶囊剂、颗粒剂。
2)常规辅料中润滑剂的筛选硬脂酸及其钙、镁、锌盐，微粉硅胶、氢化植物油，月桂醇硫酸钠，月桂醇硫酸镁，单月桂蔗糖酸酯，己二酸，富马酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯单硬脂酸酯，轻质矿物油，液状石蜡，蜡类，硼酸，氯化钠，苯甲酸钠，醋酸钠，油酸钠为常用润滑剂。以硬脂酸镁为例，进行润滑剂筛选，并以胶囊填充情况为指标，确定最佳的润滑剂。结果见下表润滑剂用量考察结果表
试验结果显示加入硬脂酸镁1份，可起到很好的润滑效果。
为了有效控制本发明产品的质量，发明人还制定了质量控制方法，包括定性鉴别和含量测定两部分，分别叙述如下。
定性鉴别1)取本发明制剂，置显微镜下观察花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66um，外壁有齿轮状突起，具3个萌发孔。树脂道碎片含棕黄色分泌物。体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24um，有的具长短不一的刚毛。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色。非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，木化，基部膨大似石细胞。不规则形碎块，无色，有光泽，完整者表面有圆形窝孔，多数碎块边缘呈半圆环状，有突起。
2)取本发明制剂10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3)取本发明制剂10g，研细，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定1)马钱子中士的宁的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-1％冰醋酸(10∶90)为流动相，检测波长254nm，柱温40℃。流速为1.0ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加流动相制成每1ml含45μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本发明制剂10g，研细，取3g，精密称定，置锥形瓶中，加氨水5ml，精密加氯仿50ml，称定重量，水浴回流提取60分钟，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣用流动相定量转移至25ml量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每单位量含马钱子粉以士的宁(C21H22N2O2)计，在0.156～0.223mg之间。
2)硫化汞的含量测定取本发明制剂粉末约10g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸50ml与硝酸钾5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示剂2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每单位量含朱砂以硫化汞(HgS)计，在9.629mg～13.570mg之间。
上述单位量是指含相当0.302g原药材的成品药剂量。
具体实施例方式
本发明药物制剂具有活血化瘀，消肿止痛，舒筋壮骨的功能，发明人根据其功能主治，从骨折愈合、消炎、止痛方面对其药效学进行了研究。
受试药物按照本发明两种制备方法制得的JG胶囊1号、2号，每粒含生药0.302g。
骨伤胶囊北京市中医院骨伤科提供，批号031125。
动物兔市售家兔，体重2.0～3.0kg，雌雄不限，昆明种小鼠18～22g，雌雄兼用，SD大鼠雌雄各半，150～200g；均由中国药科大学新药研究中心动物室提供。
骨伤胶囊，人用量为6g/d，家兔用量为12g/d，将药粉加入兔饲料中，混匀，给药，小鼠灌胃用量为3.2g/kg.w；大鼠灌胃用量为2.0g/kg.w。JG胶囊，家兔用量为8粒JG胶囊/d100g饲料。
试验1对家兔实验性骨折实验的影响取家兔40只，在无菌操作下，将兔桡骨中段用骨锯横断锯骨，造成4mm的骨缺损，缝合包扎，术后给青霉素5万单位/只肌注，连续3天，第4天后拆线。于手术后当天，将动物随机分为4组空白组，骨伤胶囊组，和JG将囊1组，2组。同时开始给予含药饲料，空白组给普通饲料，各组于术后第1周、第3周，第5周、7周摄手术肢X线正位片，于第25天及第50天各组处死6只取材作骨组织病理检查。
X线检查结果见表1、表2。
表1 骨性愈合程度(平均值或级)
表2临床愈合时间(X±S)
与对照组比较*p＜0.05，骨伤胶囊组与JG胶囊组比较p＞0.05。
组织学检查 第25天处死动物，骨伤胶囊与JG胶囊的成骨细胞及骨小梁均多于空白对照组，破骨细胞少于对照组，骨伤胶囊有2/5，JG胶囊组有1/5，对照组有1/2未达骨性愈合。在第49天处死动物，三给药组均达骨性愈合，对照组仍有2/5为达骨性愈合。实验结果显示，JG胶囊有促进骨痂形成，缩短骨折愈合时间的作用。
试验2镇痛实验小鼠热板法，将恒温盒温度自动控制在55±0.5℃，将小白鼠放在热板盒上，以小鼠口添后足为疼痛反应指标，选择痛阈在10～25s之间的雄性小鼠40只，随机分为4组，分别连续灌胃给药3天，于末次给药后不同时间测试，记录各小鼠痛阈值。结果见表3。实验结果显示，JG胶囊1-2号均具有较好的镇痛作用。
表3镇痛作用(x±s)
与对照组比较*p＜0.05，**p＜0.01。
试验3对大鼠棉球肉芽肿的影响取大鼠40只，随机分为4组，用乙醚浅麻醉无菌条件下作腹部切口，将已称重的棉球，经高温灭菌，每个棉球再加氨苄青霉素1mg/0.1ml，50℃烘烤干后，植入大鼠两侧腹股沟皮下，当天开始灌胃给药，对照组给蒸馏水，连续7天，第8天将大鼠剪头处死，剥离并取出棉球肉芽组织，烘干后称重，减去原棉秋重量，即为肉芽肿的重量。
表4 对大鼠棉球肉芽肿的影响(X±s)
与空白对照组作比较，*p＜0.05。
大鼠肉芽肿的形成反映了炎症的轻重，骨伤胶囊与JG胶囊1-2号，能明显减少肉芽肿重，因而具有明显的抗炎作用。
试验4急性毒性试验取小鼠20只，于禁食12h后用最大浓度(24.8gJG胶囊药粉溶解于40ml水中)按40ml/kg灌胃，观察7天，注意观察是否出现急性毒性反应，结果未发现明显痉挛、昏睡、腹泻等毒性反应。
下面再以具体实施例来进一步阐明本发明的技术方案实施例一处方 红花 8g 土鳖虫 36g朱砂 15g马钱子粉 25g 没药6g三七 60g海星 18g 鸡骨 40g冰片 2g自然铜 15g 乳香5g甜瓜子3g。
制法 以上药味，将土鳖虫、自然铜、乳香、没药共同为细粉，过100目筛，备用。将朱砂磨成极细粉，过160目筛，备用。将红花、三七、海星、鸡骨、甜瓜子粉碎成粗颗粒，加水煎煮两次，每次2小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度1.30℃的稠膏，减压干燥，所得干膏粉碎成细粉，过100目筛。将三份细粉与700g乳糖充分混合均匀，将混合均匀的药粉，用1％羟丙甲基纤维素的50％乙醇溶液制粒，干燥(60℃)，整粒，加入冰片，乳糖适量至总量为848g，混匀。装袋，制成212袋，即得。
实施例二处方红花 12g 土鳖虫 40g朱砂 10g马钱子粉 20g 没药(炙)4g三七 80g海星(炙) 20g 鸡骨(炙) 40g冰片 2g自然铜(锻) 20g 乳香(炙)4g甜瓜子4g。
制法 以上药味，将红花与淀粉4g，加水制成糊状，拌匀，干燥后与三七、海星、土鳖虫、鸡骨、自然铜、乳香、没药、甜瓜子共同为细粉，过100目筛，备用。将朱砂磨成极细粉，过160目筛。将马钱子粉、朱砂粉，按处方比例，兑入诸药备用细粉中，充分混合均匀，将混合均匀的药粉，用1％羟丙甲基纤维素的50％乙醇溶液制粒，干燥(60℃)，整粒，加入冰片、硬脂酸镁1g及淀粉适量，至总量为297g，混匀，装胶囊，制成848粒，即得。
实施例三上述本发明组合物制成的胶囊剂的质量控制方法
鉴别a.取本品，置显微镜下观察，花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66um，外壁有齿轮突起，具3个萌发孔。体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24um，有的具长短不一的刚毛。
b.取本品内容物10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.取本品内容物10g，研细，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定a.马钱子中士的宁的含量测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-1％冰醋酸(10∶90)为流动相，检测波长254nm，柱温40℃。流速为1.0ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加流动相制成每1ml含45μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，研细，取3g，精密称定，置锥形瓶中，加氨水5ml，精密加氯仿50ml，称定重量，水浴回流提取60分钟，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣用流动相定量转移至25ml量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含马钱子粉以士的宁(C21H22N2O2)计，在0.156～0.223mg之间。
b.硫化汞的含量测定朱砂中硫化汞的含量测定取本品粉末约10g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸50ml与硝酸钾5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示剂2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，在9.629mg～13.570mg之间。
上述每粒是指含相当0.302g原药材的胶囊。
权利要求
1.一种中药组合物，其特征在于该组合物是由下述原料药制成的一种中药组合物，其特征在于该组合物是由下述原料药制成的红花 5-15重量份土鳖虫 30-50重量份朱砂 5-15重量份马钱子粉 15-30重量份 没药3-6重量份 三七 60-100重量份海星 15-30重量份 鸡骨30-60重量份冰片 1-3重量份自然铜15-30重量份 乳香1-5重量份 甜瓜子1-5重量份。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的红花 12重量份土鳖虫40重量份 朱砂10重量份马钱子粉 20重量份没药 4重量份三七80重量份海星 20重量份鸡骨 40重量份 冰片2重量份自然铜20重量份乳香 4重量份甜瓜子 4重量份。
3.如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于原料药中的没药、海星、鸡骨、乳香均为炙品，而自然铜则为锻自然铜。
4.如权利要求3所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物可制备成颗粒剂、胶囊剂、丸剂。
5.权利要求4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法包含如下两种方法之一1)将处方中红花与淀粉4重量份，加水制成糊状，拌匀，干燥后与三七、海星、土鳖虫、鸡骨、自然铜、乳香、没药、甜瓜子共同为研细粉，过100目筛，备用；将朱砂磨成极细粉，过160目筛；将马钱子粉、朱砂粉，按处方比例，兑入诸药备用细粉中，充分混合均匀，制粒，整粒时加入冰片，混匀，得混合物；2)将处方中土鳖虫、自然铜、乳香、没药、共同研为细粉，过100目筛，备用；将朱砂磨成极细粉，过160目筛，备用；将红花、三七、海星、鸡骨、甜瓜子粉碎成粗颗粒，加水煎煮两次，每次2小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度1.30℃的稠膏，减压干燥，所得干膏粉碎成细粉，过100目筛；将三份细粉充分混合均匀，制粒，整粒时加入冰片，混匀，得混合物。
6.如权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征在于将最后得到的混合物，加入常规辅料，制成所需剂型，包括颗粒剂、胶囊剂和丸剂。
7.如权利要求6所述的中药组合物的制备方法，其特征在于所说的加入的常规辅料，是指淀粉、羧甲淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、聚维酮、交联聚维酮、淀粉乙醇酸钠、低取代羟丙基纤维素、海藻酸中的一种或几种作为崩解剂；不同浓度乙醇、水、淀粉浆、糊精、高纯度糊精浆、淀粉与蔗糖混合浆、淀粉与阿拉伯胶混合浆、阿拉伯胶浆、糖浆、饴糖、明胶浆、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、羟丙基纤维素、蔗糖糊精共聚物中的一种或几种作为粘合剂；硬脂酸及其钙、镁、锌盐，微粉硅胶、氢化植物油，月桂醇硫酸钠，月桂醇硫酸镁，单月桂蔗糖酸酯，己二酸，富马酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯单硬脂酸酯，轻质矿物油，液状石蜡，蜡类，硼酸，氯化钠，苯甲酸钠，醋酸钠，油酸钠中的一种或几种作为润滑剂。
8.如权利要求1、2或3所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包含如下的一种或几种鉴别方法1)取本发明制剂，在显微镜下可观察到花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66um，外壁有齿轮状突起，具3个萌发孔；树脂道碎片含棕黄色分泌物；体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24um，有的具长短不一的刚毛；不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色；非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，木化，基部膨大似石细胞；不规则形碎块，无色，有光泽，完整者表面有圆形窝孔，多数碎块边缘呈半圆环状，有突起；2)取本发明权利要求5所得混合物10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)取本发明权利要求5所得混合物10g，研细，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取乳香对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
9.如权利要求8所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中还包含如下的一种或二种含量测定方法1)马钱子中士的宁的含量测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10∶90的乙腈-1％冰醋酸为流动相，检测波长254nm，柱温40℃；流速为1.0ml/min；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加流动相制成每1ml含45μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本发明权利要求5所得混合物10g，研细，取3g，精密称定，置锥形瓶中，加氨水5ml，精密加氯仿50ml，称定重量，水浴回流提取60分钟，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣用流动相定量转移至25ml量瓶中，摇匀，以0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2)硫化汞的含量测定取本发明权利要求5所得混合物10g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸50ml与硝酸钾5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示剂2ml，用0.1mol/L的硫氰酸铵滴定液滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞。
10.如权利要求1、2或3所述的中药组合物在制备治疗跌打损伤，闪腰岔气，伤筋动骨，瘀血肿痛，损伤红肿等症药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种用于治疗跌打损伤的中药组合物，是由红花、土鳖虫、朱砂、马钱子粉、没药、三七、海星、鸡骨、冰片、自然铜、乳香和甜瓜子按一定比例组合并加工而成的，对于治疗跌打损伤所致的各种症状，有着较好疗效。同时，本发明还公开了该中药组合物的制备方法和质量控制方法。
文档编号A61P43/00GK1806820SQ20051020004
公开日2006年7月26日 申请日期2005年1月18日 优先权日2005年1月18日
发明者高淑英 申请人:北京凯瑞创新医药科技有限公司