专利名称：一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法，属中药制药领域。
背景技术：
冠心病在中医多属于胸痹，发病率日趋增高，成为威胁人类生命健康的主要威胁之一。临床发病多见于老年人，但发病年龄趋于年轻化。临床表现为胸部刺痛或闷痛，遇劳则甚，心悸，倦怠懒言，面色晄白或黧黑，气短乏力，易自汗，舌质紫暗，有瘀斑，脉沉细或细涩。由此可见，心脑血管疾病的病机多与气虚血瘀有关，气虚是病机的根本，血瘀既是病理产物，又是发病的原因。气虚血瘀，痹阻心脉，或阻滞脑络则发病。因此，探索一种治疗该类疾病的药物非常必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备治疗气虚血瘀型冠心病、心绞痛，心肌梗塞及合并高血脂、高血糖等症药物中应用的中药组合物及其制备方法；本发明的目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的首先，发明人研制出独特的配方，该配方包括如下重量比的药味黄芪100～140份党参80～120份丹参 70～90份葛根 70～90份淫羊藿 70～90份山楂 70～90份地黄 50～70份当归 50～70份黄连 50～70份延胡索50～70份灵芝 50～70份人参 15～35份甘草 15～35份优选后的处方为黄芪 120份党参100份丹参 80份葛根 80份淫羊藿 80份山楂 80份地黄 60份当归 60份黄连 60份延胡索 60份灵芝 60份人参 25份甘草 25份最优的，处方中的延胡索和甘草分别为炙延胡索和炙甘草。
应用以上处方，就可以制成各种相应剂型，发明人优选为胶囊剂或丸剂，并针对处方特点制定了制备方法。该制备方法包括提取精制和制剂成型两部分，下面分别叙述。
提取精制部分，发明人研究了三种不同的工艺，但均能达到精制的目的1)将处方中人参、黄连、延胡索、山楂与60重量份黄芪粉碎成细粉，备用；其余党参等八味与剩余黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至90℃时相对密度1.06～1.12的清膏，放冷，与上述药粉混合，干燥，粉碎，得药物细粉；2)将处方中人参、延胡索粉碎成细粉，备用；其余党参等十一味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至70℃时相对密度1.32～1.35的稠膏，放冷，与上述药粉混合，干燥，粉碎，得到细粉；3)将处方中人参、延胡索粉碎成细粉，备用；取黄芪、党参、地黄、甘草四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至90℃时相对密度1.06～1.12的清膏，备用；其余丹参等七味，加70％乙醇回流提取二次，滤过，合并滤液，滤液减压回收乙醇，并浓缩至90℃时相对密度为1.06～1.12的清膏，与上述水提清膏合并，喷雾干燥，将喷干粉与粉碎所得细粉混合，得到药物细粉。
制剂成型部分，主要是得用以上制得的药物细粉，加入相应的常规辅料，包括润滑剂、粘合剂等，制成相应的剂型。
为了有效控制本发明所得产品的质量，发明人还制定了质量控制方法，包含定性鉴别和含量测定，其中的定性鉴别可以是如下的一种或几种a.取本发明组合物制剂2～5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调pH2～3，以乙醚振摇提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷40％硫酸乙醇溶液，80℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本发明组合物制剂2～5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调pH2～3，以乙醚振摇提取三次，每次20ml，乙醚液弃去，余水液加氨水调pH8～9，以乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-无水乙醇(8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c.取上述(b)项下所余水液用盐酸调pH7～8，以醋酸乙酯提取三次，每次20ml，弃去醋酸乙酯液。余水液用水饱和正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用2％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次20ml，弃去碱液；余正丁醇液用1％盐酸溶液洗涤二次，每次20ml，弃去酸液；余正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次20ml，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃下静置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃下烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.取本发明组合物制剂2～5g，研细，准确称取0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定方法包含如下步骤色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25∶75)为流动相，流速为1.0ml/min。检测波长250nm。理论板数按葛根素峰计应不低于4000。
对照品溶液的制备 称取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇使溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本发明组合物制剂0.5～2g，研细，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声(100W，50KHz)处理30分钟，放冷，再称定重量，以50％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本组合物制剂每单位量含葛根以葛根素(C21H20O9)计，不得少于12mg。
上述单位量是指含相当21g原药材的成品药剂量。
具体实施例方式本发明药物制剂具有扶正固本，益气活血，行脉止痛的功能。发明人根据其功能主治，从心肌缺血再灌注损伤的保护、活血化瘀等方面对其药效学进行了研究。
受试药物按照本发明三种制备方法制得的制剂1-3号，含0.89g生药/单位量的制剂。
地奥心血康胶囊http//www.epharma.com.cn/productshow.asp？id＝1194成都地奥制药集团有限公司生产，批号20040301。
仪器PB303-N电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。心电图仪，广州禾丰实业有限公司。
动物昆明种小鼠18～22g，120只，雌雄兼用，Wistar大鼠雄性，250～300g；均由中国药科大学新药研究中心动物室提供。
试验1在麻醉大鼠心肌缺血再灌注损伤模型中的保护作用将60只Wistar大鼠随机分为6组，每组10只，分为假手术组(A组)、缺血再灌注组(B组)、本发明制剂组(C，D，E组)和阳性对照药组(F组)。各给药组均ig 3d，并于第4天ig后10min将大鼠用20％乌拉坦1.0～1.2g/kg(0.5～0.6mL/100g)腹腔浅麻醉。结扎大鼠冠状动脉左前降支(LAD)30min再通60min造成心肌缺血及再灌注损伤模型。实验过程中通过MS～302生理记录系统连续监测肢体H导联心电图变化，并记录缺血30min及再灌60min内室速(VT)、室颤(VF)发生率及心律失常持续时间，计算ASI心律失常记分。再灌注结束即刻从颈动脉取血2mL，分离血清检测血清磷酸肌酸激酶(CPK)、乳酸脱氢酶(LDH)、超氧化物歧化酶(S0D)、丙二醛(MDA)。实验完毕后，取心脏，称全心湿重，沿冠状沟切除心房，留下心室，称心室湿重。称重后立即进行活体染色，将心室横切5～6片，放入0.5％的NBT溶液中，在37℃孵箱中10～15min染色，用水冲洗浮色。剪去各心肌片被染成蓝色的非梗死区心肌，把未染色的梗死心肌称重，除以全心重和心室重即分别得到梗死范围占全心重和心室重的％。所得数据均以平均数±标准差(X±s)表示，用t检验进行统计学处理。结果见下表
表1对缺血再灌注大鼠血清CPK活性的影响(X±s，n＝10)
注与缺血再灌注(B)组比较*P＜0.05，**P＜0.01(下同)表1可见，B组与A组相比较，CPK活性升高明显，差异存在显著性，说明缺血再灌注模型是成功的。C，D，E组与B组比较，CPK活性明显下降。
表2 对缺血再灌注大鼠血清中LDH活性的影响(X±s，n＝10)
表2可见，B组与A组相比较，LDH活性明显升高。各给药组血清中LDH活性较B组明显下降。
表3对缺血再灌注大鼠血清SOD活性和MDA含量的影响(X±s，n＝10)
表3结果可见，B组血清中SOD活性显著低于A组，MDA含量显著高于A组，统计学意义明显。给药组血清SOD活性均高于B组，而血清MDA含量均低于B组。
表4对大鼠冠脉结扎后缺血期和再灌期心律失常发生率的影响(X±s，n＝10)
表4可见，冠脉结扎30min，解除结扎60min后，各组大鼠均出现程度不同的心律失常，包括VT、VF。药物均能降低实验动物在缺血期和再灌注期的心律失常发生率。无论缺血期还是再灌期，各给药组与模型组相比均能显著减少ASI。
表5对麻醉大鼠缺血再灌注损伤后心肌梗塞重量的影响(X±s，n＝10)
表5结果显示，B组心肌梗塞面积显著高于A组，统计学意义明显，各给药组均能缩小梗塞面积，与模型组比较统计学意义明显。
表1～表5结果表明，本发明制剂具有显著降低心律失常发生率、心律失常严重指数(ASI)和心肌梗死范围的作用。并显著降低血清CPK、LDH活性及MDA含量，改善SOD活性的降低。说明本发明制剂能拮抗实验性心肌缺血及再灌注损伤，具有明显的保护作用。
试验2对小鼠凝血、出血时间的影响取小鼠50只，随机分为5组，每组10只。对照组(给蒸馏水)、受试药物I、II、III组和阳性药组，给药30天后，用毛细管插入小鼠内眦球后静脉丛，自血液流进管内开始计时。血液注满后取出毛细管乎放于桌上，每陷30s折断两端毛细管约0.5cm，并缓慢向左右拉至折断处有血凝丝出现，停止记时，所经历时间即为凝血时间，见表6。
表6对小鼠体内癡血时间影响(X±s，n＝10)
注与对照组比较*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001(下同)结果表明，各给药组凝血时间显著长于对照组。
取小鼠50只，随机分为5组，每组10只。对照组(给蒸馏水)、受试药物I、II、III组和阳性药组，给药30天后，在距鼠尾尖0.6cm处，切断鼠尾，随即记时。每隔30s用滤纸轻吸尾尖血液，直至出血停止，立即计时。见表7。
表7对小鼠出血时间的影响(X±s，n＝10)
结果表明，各给药组与对照组相比出血时间延长。
试验2表明，本发明制剂有一定的活血化瘀作用。
以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案实施例一处方黄芪 100g党参 80g丹参 70g葛根70g淫羊藿 70g山楂 70g地黄50g当归 50g黄连 50g延胡索 50g灵芝 50g人参 15g甘草15g制法以上十三味，取人参、黄连、延胡索、山楂与黄芪60g粉碎成细粉，备用；其余党参等八味与剩余黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.06～1.12(90℃)的清膏，放冷，与上述药粉混合，干燥，粉碎，细粉加1％的羧甲淀粉钠及微晶纤维素适量调整总量至500g，混匀，加30％乙醇作润湿剂，混合均匀，合坨20分钟，制丸条、分粒与搓圆，丸剂打光，低温干燥，分装，即得。
实施例二处方黄芪 120g党参100g 丹参 80g葛根 80g淫羊藿 80g 山楂 80g地黄 60g当归 60g 黄连 60g延胡索(炙) 60g灵芝 60g 人参 25g甘草(炙) 25g制法以上十三味，人参、黄连、延胡索、山楂与黄芪60g粉碎成细粉，备用；其余党参等八味与剩余黄芪加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.12～1.15(70℃)的清膏，放冷，加一倍量乙醇，使沉淀，取上清液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.32～1.35(70℃)的清膏，与上述药粉混合，制粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁1g及淀粉适量，调整总量至300g，制成胶囊1000粒，即得。
实施例三处方黄芪 140g党参120g丹参 90g葛根90g淫羊藿 90g山楂 90g地黄70g当归 70g黄连 70g延胡索 70g灵芝 70g人参 35g甘草35g制法以上十三味，人参、黄连、延胡索、山楂与黄芪60g粉碎成细粉，备用；其余党参等八味与剩余黄芪加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.12～1.15(70℃)的清膏，放冷，加一倍量乙醇，使沉淀，取上清液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.32～1.35(70℃)的清膏，与上述药粉混合，制粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁1g及淀粉适量，调整总量至300g，制成胶囊1000粒，即得。
质量控制方法鉴别a.取胶囊内容物3g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调pH2～3，以乙醚振摇提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷40％硫酸乙醇溶液，80℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取鉴别(a)项下所余水液用氨水调pH8～9，以乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-无水乙醇(8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c.取鉴别(b)项下所余水液用盐酸调pH7～8，以醋酸乙酯提取三次，每次20ml，弃去醋酸乙酯液。余水液用水饱和正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用2％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次20ml，弃去碱液；余正丁醇液用1％盐酸溶液洗涤二次，每次20ml，弃去酸液；余正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次20ml，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃下静置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃下烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.取胶囊内容物0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25∶75)为流动相，流速为1.0ml/min。检测波长250nm。理论板数按葛根素峰计应不低于4000。
对照品溶液的制备 称取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇使溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物研细，取0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声(100W，50KHz)处理30分钟，放冷，再称定重量，以50％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O9)计，不得少于1.2mg。每粒胶囊为0.3g，相当于原药材2.14g。
权利要求
1.一种中药组合物，其特征在于该药物组合物是由如下重量份的原料药制成的黄芪100～140份 党参80～120份 丹参 70～90份葛根70～90份淫羊藿 70～90份山楂 70～90份地黄50～70份当归50～70份黄连 50～70份延胡索 50～70份灵芝50～70份人参 15～35份甘草15～35份
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的黄芪120份 党参100份 丹参 80份葛根80份淫羊藿 80份山楂 80份地黄60份当归60份黄连 60份延胡索 60份灵芝60份人参 25份甘草25份
3.如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于原料药中的延胡索和甘草分别为炙延胡索和炙甘草。
4.如权利要求3所述的中药组合物，其特征在于该组合物可制备成胶囊剂或丸剂。
5.权利要求4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤中的任一种1)将处方中人参、黄连、延胡索、山楂与60重量份黄芪粉碎成细粉，备用；其余党参等八味与剩余黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至90℃时相对密度1.06～1.12的清膏，放冷，与上述药粉混合，干燥，粉碎，得药物细粉；2)将处方中人参、延胡索粉碎成细粉，备用；其余党参等十一味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至70℃时相对密度1.32～1.35的稠膏，放冷，与上述药粉混合，干燥，粉碎，得到细粉；3)将处方中人参、延胡索粉碎成细粉，备用；取黄芪、党参、地黄、甘草四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至90℃时相对密度1.06～1.12的清膏，备用；其余丹参等七味，加70％乙醇回流提取二次，滤过，合并滤液，滤液减压回收乙醇，并浓缩至90℃时相对密度为1.06～1.12的清膏，与上述水提清膏合并，喷雾干燥，将喷干粉与粉碎所得细粉混合，得到药物细粉。
6.如权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征在于每种方法最终得到的药物细粉，加入相应的常规辅料，制成相应剂型，包括胶囊剂和丸剂。
7.权利要求1、2或3所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法的定性鉴别方法包含如下的一种或几种a.取本发明组合物制剂2～5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调pH2～3，以乙醚振摇提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶5∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷40％硫酸乙醇溶液，80℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取本发明组合物制剂2～5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调pH2～3，以乙醚振摇提取三次，每次20ml，乙醚液弃去，余水液加氨水调pH8～9，以乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶1的甲苯-无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏至斑点显色清晰。置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c.取上述b项下所余水液用盐酸调pH7～8，以醋酸乙酯提取三次，每次20ml，弃去醋酸乙酯液。余水液用水饱和正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用2％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次20ml，弃去碱液；余正丁醇液用1％盐酸溶液洗涤二次，每次20ml，弃去酸液；余正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次20ml，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃下静置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃下烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取本发明组合物制剂2～5g，研细，准确称取0.5g，加甲酵5ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6∶3∶1.5∶1.5∶0.3的苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
8.如权利要求7所述的中药组合物的制剂的质量控制方法，其特征在于该方法还包含如下的定量方法色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25∶75的甲醇-水为流动相，流速为1.0ml/min。检测波长250nm；理论板数按葛根素峰计应不低于4000；对照品溶液的制备 称取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇使溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，即得；供试品溶液的制备 取本发明组合物制剂0.5～2g，研细，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，以50％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
9.如权利要求1、2或3所述的中药组合物在制备治疗气虚血瘀型心脑血管疾病的药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种中药组合物，该组合物是由黄芪、党参、丹参、葛根、淫羊藿、山楂、地黄、当归、黄连、延胡索、灵芝、人参和甘草等经一定方法制备而得，对于治疗气虚血瘀型心脑血管疾病有着较好的疗效。同时，本发明还公开了该中药组合物的制备方法和质量控制方法。
文档编号A61K9/48GK1806830SQ20051020004
公开日2006年7月26日 申请日期2005年1月18日 优先权日2005年1月18日
发明者高淑英 申请人:北京凯瑞创新医药科技有限公司