专利名称：一种连翘提取物的制备方法
技术领域：
本发明属于中药制备技术领域，尤其涉及一种中药有效成分的提取纯化方法，特别涉及一种连翘提取物的制备方法，具体涉及一种从连翘中提取纯化制备得到以连翘苷为主的有效提取物的方法。
背景技术：
连翘为木樨科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实，是临床常用的中药之一，具清热解毒、消肿散结功效。连翘药用部分主要是果实，具有清热、解毒、散结排脓等功效。主治温热、疮疡、瘰疬、丹毒、班疹、流感。
连翘含有连翘酚、香豆精、齐墩果酸、皂甙、维生素P、挥发油类、苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类等多种成分，其中连翘苷为其主要有效成分，其易溶于水、醇等溶剂。参见图1，目前从连翘中提取连翘苷的方法主要有水提、水提醇沉和稀醇提取等，但在进一步纯化方面研究的较少，所得的粗提物出膏率太大(水提出膏率约23％，连翘苷含量约为0.8％，水提醇出膏率约为12％，连翘苷含量约为1.5％)，杂质多，易吸潮，直接影响制剂的成型性和稳定性。
基于上述技术方案，本发明人经过实验证实利用本发明制备方法，可显著提高连翘提取物中连翘苷有效成分的含量，从而更能保证制剂的稳定性和安全性，使这一传统中药材尽可能发挥其功效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种从连翘中提取活性提取物的方法，解决活性成分，主要为连翘苷纯度低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明可以通过以下技术方案来实现本发明提供一种连翘提取物的制备方法，该方法包括以下步骤1、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收醇溶液至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。
本发明的特点为，将连翘充分煎煮后，通过浓缩醇沉进行初步纯化，再经醇萃取进一步精制，得到以连翘苷为主的有效提取物，每步操作尽量避免连翘苷的损失，尤其是在萃取时保证连翘苷的萃取率，这样可使有效成分转移完全，纯度提高。
图1为现有技术连翘提取物制备工艺流程图。
图2本发明连翘提取物制备工艺流程图。
具体实施例方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。
参见图2，一种连翘提取物的制备方法，该方法包括以下步骤1、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收醇溶液至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0 10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。
在本发明的方法的煎煮提取中，一般都是采用纯化水、蒸馏水或注射用水来进行煎煮，这主要是为了符合临床用药安全的需要。其第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的6wt-10wt倍量水。
纯化时，所使用的醇溶液的选择也可以有很多种，这对于本领域技术人员来说，也是熟知的。本发明比较好的优选方案是选择乙醇溶液。
纯化时，两次冷藏时间对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。
精制时，所使用的水饱和醇溶液选择也可以有很多种，这对于本领域技术人员来说，也是熟知的。本发明比较好的优选方案是选择水饱和正丁醇溶液。其中萃取的次数一般为3-5次，通过不同的萃取次数，可以获得不同的收膏率和膏中连翘苷的含量，可以通过下面的具体实施例来了解。
同样在精制过程中，冷藏时间对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。而减压干燥的方法对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。
以下通过实施例进一步说明本发明，但应理解，这些实施例只是示例性的，本发明并不局限此。
实施例1称取连翘1000g，加入10倍量纯化水10000ml煎煮1.5小时，滤过，得药液，药渣再加8倍量水煎煮50min，滤过，得药液，弃药渣，合并两次煎液，浓缩至相对密度1.15(60℃)，放凉，得700ml，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达70％，冷藏(5℃)24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.05(60℃)，放凉，冷藏(5℃)48小时，取出，滤过，得800ml药液，用2000ml水饱和正丁醇萃取3次，每次680ml，合并正丁醇萃取液，减压回收正丁醇，稠膏加水溶解，冷藏(5℃)48小时，取出，滤过，滤液浓缩至稠膏，60℃减压干燥，粉碎，得连翘提取物。经检测，收膏率2.8％，膏中连翘苷的含量为5.33％。
实施例2方法同实施例1，只是将萃取3次换成萃取4次，每次500ml，得收膏率为3.2％，膏中连翘苷的含量为5.50％。
实施例3方法同实施例1，只是将萃取3次换成萃取5次，每次400ml，得收膏率为3.4％，膏中连翘苷的含量为5.20％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种连翘提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤1)、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2)、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3)、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水采用纯化水、蒸馏水或注射用水。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的6wt-10wt倍量水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶液为乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水饱和醇溶液为水饱和正丁醇溶液。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，其中萃取的次数为3-5次。
全文摘要
本发明提供了一种连翘提取物的制备方法，属于中药制备技术领域。本发明方法包括先将连翘加水煎煮提取，醇沉法初步纯化，最后采用水饱和正丁醇萃取法进一步精制。与现有技术相比，本发明得到的以连翘苷为主的有效提取物，每步操作尽量避免连翘苷的损失，尤其是在萃取时保证连翘苷的萃取率，这样可使有效成分转移完全，纯度提高。因而本发明操作简单，又能够提供更有利于工业生产的工艺条件。
文档编号A61P17/02GK101085043SQ20061002733
公开日2007年12月12日 申请日期2006年6月6日 优先权日2006年6月6日
发明者薛东升 申请人:上海凯宝药业有限公司