专利名称：：葶苈子提取物及其在烟草中的应用的制作方法
技术领域：
：本发明属于天然植物提取及应用领域，特别涉及葶苈子提取物及其在烟草中的应用。(二)
背景技术：
：我国是世界上植物资源相对比较丰富的国家，植物种类超过3万种，数量占世界第三位，其中约l万余种可用于药物，中国的传统中医药是我国的国粹，具有数千年的悠久历史，文化内涵底蕴深厚。以现有丰富的中草药资源以及悠久的中草药研究历史为基础，利用其中某些天然植物的功能性作用，结合运用现代科学技术和传统的中医药学理论原理，在巻烟中添加植物提取物成分，对于提高巻烟安全性、发展低危害巻烟，形成具有中国特色巻烟具有极其重要的意义。葶苈子为十字花科植物独行菜L印idiumapetalumWilld.或播娘蒿Descurainiasophia(L.)Webbexprantl的干燥成熟种子。前者习称为"北葶苈子"，后者习称"南葶苈子"，皆为常用中药，具有泻肺平喘，利水消肿的功效。对以咳、痰、喘或兼水肿为主症的上呼吸道感染、支气管炎、肺气肿、肺心痛等呼吸疾病，葶苈子作为泻肺平喘要药，具有显著的止咳、平喘、强心、利尿、抗感染作用。目前有关葶苈子的研究主要是在化学成分分离、结构鉴定、药理药效等方面。其化学成分为北葶苈子脂肪油含芥子苷、蛋白质、糖等。南葶苈子挥发油中含异硫氰酸苄酯、异硫氰酸烯丙酯、丁烯腈，二烯丙基二硫化物；此外，尚含脂肪油，P-谷甾醇等。现代药理研究表明葶苈子具有明显的强心苷样作用与利尿作用，以及对肿瘤有抑制作用。其治疗哮喘的主要活性成分为总黄酮，强心的活性部位为强心苷类。脂肪油类可作为功能性油脂，如南葶苈子脂肪油具有明显的调血脂作用。吸烟与健康是当今世界范围内极为关注的公共问题之一。如何通过降低烟草危害来保障和促进公共健康已经成为世界范围内引人注目的重要课题。其中突出中式巻烟的特色，降低巻烟烟气中的有害成分，提高巻烟吸食过程中的安全性和舒适性，增加对人体有益的功能性成分，已经成为我们国家目前烟草工业发展的必然趋势。(三)
发明内容本发明的目的在于提供一种葶苈子提取物并将其应用于烟草领域，以降低巻烟烟气中的有害成分，提高巻烟吸食过程中的安全性和舒适性，增加对人体有益的功能性成分；同时突出中式巻烟的香气特色。本发明采用的技术方案如下葶苈子提取物，通过下法制得将经过除杂的葶苈子进行干燥、粉碎，然后用水或乙醇或乙醇水溶液、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、丙酮提取5min-10h，提取液过滤、减压浓縮后即得所述葶苈子提取物。提取可采用如下方式采用加热回流方式进行，加热温度为50-105t:，提取时间为0.5-10小时。本方法提取率为6-10%。采用超声波提取，超声波频率为28-300KHz，时间为10min_6h。采用微波提取，微波功率为50-2000w，时间为10min-4h。采用(A超临界萃取方式进行提取，所用夹带剂为乙醇，温度为25-55t:，压力为20-40MPa。采用超声提取方式，是利用超声波的空化作用，加速植物有效成分溶出，另外超声波次级效应，如机械震动乳化、扩散、击碎、化学效应等，也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。超声波的热效应、机械作用，空化效应是相互关联的，通过控制超声波的频率与强度可突出其中某一作用，减小或避免另一个作用，以达到提高有效成分提取率的目的。利用超声波提取，可以减少提取时间，同时加热温度较低，能够不破坏葶苈子植物中的有效化学成份，提高效率。超声波提取技术与传统的溶剂法、压榨法相比，具有收率高、生产周期短、不用加热、有效成分不被破坏等优点，适合于含有多不饱和脂肪酸的油脂的提取。采用微波提取，是针对葶苈子原料本身特性，在一定的功率范围内将微波作用于植物细胞破壁，由于微波强烈的热效应，细胞内的水等极性物质吸收微波能后产生能量，使胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞膜或壁破裂，产生微孔或裂纹，从而使细胞内物质更容易溶出，有效地提高了收率。微波提取时间短，溶剂用量少，提取率高，溶剂回收率高，所得产品品质好，成本低，投资少。所述的干燥于室温下晾干即可，粉碎以能过20-100目筛为宜。本发明还提供了葶苈子提取物在烟草中的应用，将葶苈子提取物作为烟用料液加入到巻烟烟丝中，用量为烟丝重量的0.01-2%。葶苈子提取物用乙醇溶液稀释后通过喷洒方式加入烟丝中。或将葶苈子提取物制成浸膏后再进行稀释加入烟丝。葶苈子提取物中含有多种对人体有益的功能性成分，如作为常用中药，南北葶苈子皆具有泻肺平喘，利水消肿的功效。对于上呼吸道感染、支气管炎、肺气肿、肺心痛等呼吸疾病具有显著的止咳、平喘、强心、利尿、抗感染作用。因此，考虑将所述的葶苈子提取物加入巻烟烟丝中，虽然其对燃吸过程作用的机理尚不明确，但其可明显改善或提高巻烟的质量品质，具有显著的提质、透发作用，增加香气质和香气量、减少杂气和剌激性、生津、提高舒适度。本发明相对于现有技术，有以下优点本发明提取的葶苈子提取物中有药效功能的成分保留完整提取完全，方法简单，针对性强，加入烟草中时在不改变巻烟的现有加工工艺和原有性能的前提下，降低了巻烟烟气中的有害成分，可提高巻烟吸食过程中的安全性和舒适性，增加对人体有益的功能性成分；同时形成了具有一定特色的中式巻烟，对于形成中国巻烟技术的核心技术具有重要的意义，又易于被消费者接受，具有较大的市场潜力。具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此以下所用葶苈子原料除特别注明外皆为采购的市售药材葶苈子。实施例1取适量南葶苈子，除杂，水洗，晾干，称取一定重量，粉碎后过100目筛，装入标准磨口圆底烧瓶中，加入正己烷，超声回流提取2次，超声频率为40kHz，5(TC加热，提取时间30min。倾出提取液，用少量溶剂洗涤药渣，洗涤液与提取液合并，过滤，滤液减压旋蒸回收溶剂，得到葶苈子浸膏，放置棕色瓶内冷藏保存。将上述葶苈子提取物浸膏，加入5倍重量的无水乙醇稀释，按照1000g烟丝加入0.5g浸膏的比例，稀释液与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置2h吸收，按照常规工艺巻烟。以不加入提取物的烟丝为空白样品，由6-10名评吸专家组成评吸小组进行评吸。经评吸，巻烟无异味，具有增加香气质和香气量、透发、减少杂气和剌激性、生津、提高舒适度的作用，详见表1所示。表1实验样品巻烟特色香料评价表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2称取经过植物鉴定的南葶苈子10g，粉碎后置滤纸筒内于索氏萃取器中，用石油醚连续抽提8h，回收溶剂后得到金黄色南葶苈子脂肪油样品。称取油样约150mg，加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液4mL，置于65。C水浴上皂化至油珠完全消失，冷却后加入质量浓度14%的三氟化硼甲醇溶液5mL，于65t:水浴5min，冷却至室温，加正己烷和饱和氯化钠水溶液各2mL，取上清液加无水Na2S04干燥，取样分析。利用HP6890N-5973N气质联用分析仪，选择涂布极性的改性聚乙二醇(FFAP)石英毛细管柱，联机质谱，对南葶苈子脂肪酸组成进行测定，GC条件为色谱柱为HP-FFAP(50mX0.32mmX0.5iim)弹性石英毛细管柱，载气为高纯氦气，流速1.OmL/min，分流比50:1，进样口温度250°C，程序升温，初始柱温8(TC，保持2min，l(TC/min升至190°C，保持2min，再以2°C/min升至235。C保持20min，进样量1yL。MS条件为EI离子源，电子能量70eV，离子源温度23(TC，四极杆温度150°C。扫描范围30500amu。共分离得到34个峰，鉴定了其中的29个组分，占总含量的99.78%，并采用面积归一法测定了其相对含量，如表2所示。表2南葶苈子油脂肪酸的组成<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*为相应脂肪酸甲酯的数据由表2可知南葶苈子提取物中含有碳数从12到24的所有饱和脂肪酸，总饱和脂肪酸含量较高的有棕榈酸(6.40%)、硬脂酸(3.03%)、花生酸(2.53%)，检出的十五碳、十七碳等奇数碳脂肪酸有明显的生理活性，如抗癌活性。南葶苈子中的饱和脂肪酸的相对含量为13.84%。南葶苈子提取物中不饱和脂肪酸含量较高，达到86.06%。其中主要的单不饱和脂肪酸有油酸(10.75%)、11-二十碳烯酸(11.34%)、芥酸(12.34%)，另外，还检出了这几种单烯酸的n-7系异构体，它们广泛存在于植物油脂中，常作为种群间的生物标记分子。南葶苈子提取物中多不饱和脂肪酸总含量达45.22%，主要由a-亚麻酸(26.12%)和亚油酸(15.68%)组成，这两种脂肪酸分别属于n-3和n_6系多不饱和脂肪酸，它们都是人体不可缺少的必需脂肪酸，对人体具有重要的生理功能，能够调节人体的脂质代谢、治疗和预防心脑血管疾病、抗癌和促进生长发育，具有极高的食用和医用价值，并可以作为烟用料液。实施例3取葶苈子，除杂，水洗，晾干，称取适量粉碎后过20目筛，装入标准磨口圆底烧瓶中，加入5倍重量的蒸馏水，回流提取2次，每次3h，倾出提取液，用水洗涤药渣，洗涤液与提取液合并，过滤，滤液于水浴减压旋蒸回收溶剂，得到葶苈子提取物浸膏，放置棕色瓶子内冷藏保存。将上述葶苈子提取液浸膏用无水乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入50.88g稀释液(其中浸膏为11.7g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置2h吸收，按照常规工艺巻烟。经评吸，巻烟无异味，具有增加香气质和香气量、透发、减少杂气和剌激性、生津、提高舒适度的作用。实施例4取适量葶苈子，粉碎后过60目筛，装入磨口瓶中，加入10倍重量的70%乙醇，密封浸泡15天，倾出浸泡液，用少量溶剂洗涤药渣，洗涤液与浸泡液合并，过滤，滤液于水浴中加热减压旋蒸回收溶剂至恒重，浓縮得到葶苈子提取液，放置棕色瓶内冷藏保存。将上述葶苈子提取物浓縮液用95%乙醇稀释，按照1170g烟丝加入60.27g稀释液(其中浓縮液为23.4g)的比例，与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置2h吸收，按照常规工艺巻烟。经评吸，巻烟无异味，具有增加香气质和香气量、透发、减少杂气和剌激性、生津、提高舒适度的作用。实施例5称取100g的葶苈子原料，粉碎过40目筛，装入料筒放进超临界流体萃取釜制得葶苈子提取物。条件如下萃取压力20Mpa，提取温度5(TC，提取时间2h，C02流量为28L/h，夹带剂为无水乙醇，用量150mL。将提取物稀释后混入烟丝中时，提取物与烟丝的比例为0.01%。实施例6将经过植物鉴定的南葶苈子除杂后于0.09MPa，5(TC下真空干燥5h后，置于阴凉干燥处备用。粉碎并过55目筛，准确称取一定量粉碎过筛后的南葶苈子于磨口烧瓶中，加入5倍质量的石油醚(沸程30-6(TC)作为提取溶剂，将烧瓶置于超声波发生器正上方，上接冷凝管，选定超声频率100kHz，超声时间30min，料液比1:8，进行超声波处理。提取结束后，提取液用慢速滤纸抽滤，滤液用旋转蒸发器减压回收溶剂，在0.09MPa，5(TC下将葶苈子脂肪油旋蒸至恒重，备用。将提取物稀释后混入烟丝中时，提取物与烟丝的重量比例为0.1%。室温下放置2h吸收，按照常规工艺巻烟。实施例7-9分别以乙酸乙酯、正己烷、丙酮为提取溶剂，其他同实施例6。实施例10称取100g的葶苈子原料，粉碎过55目筛，蒸馏水浸泡过夜后，滤去水，装入烧瓶，加入500ml体积浓度为95%的乙醇作为提取溶剂，放入微波提取器中，提取条件为功率500W，额定电压220V/50Hz，额定电流8.5A;冷凝水回流，中速搅拌，提取温度为5(TC，提取时间30min，抽滤，真空浓縮滤液，旋蒸回收溶剂，得到葶苈子提取物浸膏。将浸膏用95%乙醇稀释后混入烟丝中时，浸膏与烟丝的重量比例为0.5%。权利要求葶苈子提取物，其特征在于所述提取物通过下法制得将经过除杂的葶苈子进行干燥、粉碎，然后用水或乙醇或乙醇水溶液、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、丙酮提取5min-10h，提取液过滤、减压浓缩后即得所述葶苈子提取物。2.如权利要求1所述的葶苈子提取物，其特征在于提取时采用加热回流方式进行，加热温度为50-105"，提取时间为0.5-10小时。3.如权利要求1所述的葶苈子提取物，其特征在于采用超声波提取，超声波频率为28-300kHz，时间为10min-6h。4.如权利要求l所述的葶苈子提取物，其特征在于采用微波提取，微波功率为50-2000w，时间为10min-4h。5.如权利要求1所述的葶苈子提取物，其特征在于采用C02超临界萃取方式进行提取，所用夹带剂为乙醇，温度为25-55t:，压力为20-40MPa。6.如权利要求1-6之一所述的葶苈子提取物，其特征在于粉碎后葶苈子能过20-100目筛。7.如权利要求l-5之一所述的葶苈子提取物在烟草中的应用，其特征在于将葶苈子提取物作为烟用料液加入到巻烟烟丝中，用量为烟丝重量的0.01-2%。8.如权利要求7所述葶苈子提取物在烟草中的应用，其特征在于葶苈子提取物用乙醇溶液稀释后通过喷洒方式加入烟丝中。9.如权利要求7所述葶苈子提取物在烟草中的应用，其特征在于将葶苈子提取物制成浸膏后再进行稀释加入烟丝。全文摘要本发明属于天然植物提取及应用领域，特别涉及葶苈子提取物及其在烟草中的应用。所述提取物通过下法制得将经过除杂的葶苈子进行干燥、粉碎，然后用水或乙醇或乙醇水溶液、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、丙酮提取5min-10h，提取液过滤、减压浓缩后即得所述葶苈子提取物。本发明提取的葶苈子提取物中有药效功能的成分保留完整提取完全，方法简单，针对性强，加入烟草中时在不改变卷烟的现有加工工艺和原有性能的前提下，可提高卷烟吸食过程中的安全性和舒适性，增加对人体有益的功能性成分；同时形成了具有一定特色的中式卷烟。文档编号A61K36/31GK101779830SQ20091006411公开日2010年7月21日申请日期2009年1月20日优先权日2009年1月20日发明者丁彩丽,刘文涛,吴鸣建,张宏韬,朱智志,朱诚身,李世勇,李超,杨红玲,王保会,田海英,胡殿丽申请人:河南中烟工业有限责任公司;郑州大学