专利名称：使用时溶解以递送表面活性剂的制品的制备方法
技术领域：
本发明涉及可用作个人护理产品的可溶性多孔柔性固体结构制品的制备方法。
背景技术：
已知，可溶性个人护理薄膜包含水溶性聚合物结构剂和表面活性剂或其它活性成分。然而，为了获得消费者便利所需的必要快速溶解率，这些薄膜厚度一般大约小于100微米(通常50微米)，从而一般具有过低的基重(通常50-100克固体每平方米)，以确保消费者能够灵活施用足够剂量的活性成分以供全身或全部头发的施用和作用，即超出较低剂量施用的范围，如手部清洁和/或面部施用。已提出包含天然淀粉和表面活性剂的可溶性多孔固体个人护理产品(见US 2004/0048759)。然而，这些多孔固体由无水挤出方法制得，并且使用挥发性发泡剂，经由高压降引起的固体膨胀来产生多孔结构。所述无水方法限制了可用于无水材料的组分，如固体源表面活性剂，其不可接受地使皮肤、毛发和织物表面变粗糙，并且由于在挤出机模出口处突然高压降后部分崩塌而被称为结“皮”，还被称为“收缩”。此类皮是不可接受的，因为这些将充当阻挡水进入到内部的阻挡物，并且不利地影响溶解率。已提出了用于个人护理的冷冻干燥开孔型多孔固体(见US 6，106，849和US 2007/0225388)。然而，此类所得冷冻干燥多孔固体是刚性、易碎并且易损坏的，并且没有聚合物的增塑作用，使得它保持其玻璃态，以避免在加工期间结构崩塌(见1995年公布的 Keamey P.等人的U. S. M578%)。而且，冷冻干燥法是相对高能量并且高成本的方法。因此，需要获得所期望的可溶性多孔柔性固体结构的方法，所述结构能够方便并且快捷地制得，通过消费者使用此类制品，提供所期望的柔韧特性、溶解特性、表面活性剂定量递送特性和起泡特性。发明概述本发明涉及可溶性多孔柔性固体结构制品的制备方法，所述方法包括以下步骤 制备预混物，所述预混物包含表面活性剂、水溶性聚合物和任选的增塑剂，其中所述预混物包含约15%至70%的固体并且具有约2，500cps至150，OOOcps的粘度；通过将气体引入到所述预混物中，将所述预混物充气以形成充过气的湿预混物；使充过气的所述湿预混物形成一种或多种期望的形状以获得充过气的成型湿预混物；以及在干燥环境中干燥充过气的所述成型湿预混物，其中加热所述干燥环境，使得所述预混物在约3分钟至约90分钟内干燥至最终含水量为约0. 至约25%水分以形成可溶性多孔柔性固体结构制品。本发明还涉及可溶性多孔固体结构制品的制备方法，所述方法包括以下步骤制备预混物，所述预混物包含表面活性剂、水溶性聚合物和任选的增塑剂，其中所述预混物包含约30%至70%的固体；并且ii具有约15，OOOcps至150，OOOcps的粘度；在介于约40°C 至约99°C之间加热所述预混物；通过将气体引入到所述预混物中，将所述预混物充气以形成充过气的湿预混物；使充过气的所述湿预混物形成一种或多种期望的形状以获得充过气的成型湿预混物；并且将所述成型湿预混物干燥至约0. lOg/cm3至约0. 40g/cm3的干燥密度以形成可溶性多孔固体结构制品。
本发明还涉及可溶性多孔柔性固体结构制品的制备方法，所述方法包括以下步骤制备预混物，所述预混物包含表面活性剂、水溶性聚合物和任选的增塑剂，其中所述预混物包含约30%至70%的固体；并且具有约15，OOOcps至150，000的粘度；通过将气体引入到所述预混物中，将所述预混物充气以形成充过气的湿预混物；使充过气的所述湿预混物形成一种或多种期望的形状以获得充过气的成型湿预混物；以及在干燥环境中干燥充过气的所述成型湿预混物，其中将所述干燥环境加热至介于100°C和150°C之间的温度，使得所述预混物干燥至最终含水量为约0. 至约25%水分以形成可溶性多孔柔性固体结
构制品。
附图
概述
图Ia是实施 歹13.1的SEM图像；
图Ib是实施 歹13.3的SEM图像；
图Ic是实施 歹14.1的SEM图像；
图Id是实施 歹14.3的SEM图像；
图Ie是实施 歹15.1的SEM图像；
图If是实施 歹15.3的SEM图像；
图2a是实施 歹13.1的显微-CT图像；
图2b是实施 歹13.3的显微-CT图像；
图2c是实施 歹14.1的显微-CT图像；
图2d是实施 歹14.3的显微-CT图像；
图2e是实施 歹15.1的显微-CT图像；
图2f是实施 歹15.3的显微-CT图像；
图3a是实施 歹13.2的显微-CT图像；
图3b是实施 歹13.4的显微-CT图像；
图3c是实施 歹14.2的显微-CT图像；
图3d是实施 歹14.4的显微-CT图像；
图3e是实施 歹15.2的显微-CT图像；
图3f是实施 歹15.4的显微-CT图像；
图4a是实施 歹21.1的SEM图像；
图4b是实施 歹21.2的SEM图像；
图4c是实施 歹22的SEM图像；
图4d是实施 歹24的SEM图像；
图5a是实施 歹21.1的显微-CT图像；
图5b是实施 歹21.2的显微-CT图像；
图5c是实施 歹22的显微-CT图像；
图5d是实施 歹24的显微-CT图像；
图6a是实施 歹14. 1的SEM图像；
图6b是实施 歹27的SEM图像；
图7a是实施 歹14. 1的显微-CT图像；
图7b是实施 歹27的显微-CT图像。
5
发明详述可溶性多孔柔性固体结构制品在本文中可被称为“制品”或“可溶性制品”。所有引用旨在表示可溶性多孔柔性固体结构制品。如本文所用，“柔性”是指所述可溶性多孔固体结构制品符合本文所述的最大力距
离值。 由最大力距离方法测得，所述制品具有约6mm至约30mm，在一个实施方案中约7mm 至约25mm，在另一个实施方案中约8mm至约20mm，并且在另一个实施方案中约9mm至约 15mm的最大力距离值。如本文所用，“可溶性”是指所述可溶性多孔柔性固体结构制品符合手动溶解值。 由手动溶解方法测得，所述制品具有约1至约30个行程，在一个实施方案中约2至约25个行程，在另一个实施方案中约3至约20个行程，并且在另一个实施方案中约4至约15个行程的手动溶解值。如本文所用，“多孔固体结构”是指界定空间或泡孔网络的包含聚合物的固体连通基质，所述空间或泡孔包含气体，通常为如空气的气体，在干燥过程期间泡沫结构不会崩塌，从而保持固体物理强度和粘结性。结构连通性可由星体积、结构模型指数(SMI)和开孔百分含量来描述。所述制品具有约Imm3至约90mm3，在一个实施方案中约5mm3至约80mm3，在另一个实施方案中约IOmm3至约70mm3，并且另一个实施方案中约15mm3至约60mm3的星体积。所述制品具有约0. 0至约3. 0，在一个实施方案中约0. 5至约2. 75，并且在另一个实施方案中约1. 0至约2. 50的非负结构模型指数。为经由星体积和结构模型指数测定泡孔连通性，采用显微计算机断层扫描体系 (μ CT80,SN 06071200, Scanco Medical AG)，扫描直径约 4cm 并且高 3 至 7mm 的盘状样本。 使每个样本在平放在圆柱形管底部时成像。图像采集参数为45kVp，177 μ A, 51. 2mm视场， 800ms整合时间，1000投影。调节薄片数目以覆盖样本高度。重建数据组包括大量图像，每个的像素为2048 X 2048，各向同性分辨率为25 μ m。就数据分析而言，选择完全位于样本内的受关注体积，避免表面区域。典型的受关注体积为1(^8X772X98立体像素。采用阈值为17的kanco Medical的骨小梁形态测量评定法来测定结构模型指数(SMI)。使用该指数来量化骨小梁的结构外观(参见T. Hildebrand, P. R Uegsegger的 "Quantification of bone microarchitecture with the structure model index，，,Comp Meth Biomech BiomedEng，1997 ; 1 :15-23)。在正交方向上将三角化表面伸展极少量，并且计算新生骨的表面和体积。由此，可确定骨表面的微商(dBS/dr)。然后由下列公式表示 SMI
BVSMI = 6--^
BS2SMI涉及结构对模型类型的凸率。理想(扁平)的板具有的SMI为0 (板伸展下表面无变化)，而理想的圆柱状杆具有的SMI为3 (杆伸展下表面线性增加)。圆球具有的SMI 为4。凹面结构具有负的dBS/dr，获得负的SMI值。受关注体积边缘处的人为边界不包括在计算中，因此将其消除。除了 kanco Medical分析以外，还进行星体积测量。星体积是两相结构中空隙空
6间开放度的量度。通过在所关注相中(在该情形下，所关注相是空隙空间或空气)选择无规均勻分布的一系列点，能够以随机方向自这些点中的每一个延伸出直线。所述直线延伸，直至它们接触前景相。然后记录这些直线中每一个的长度。在每个方向上(x/y/z)取10个无规点样本，并且在每个点处选择10个无规的角度。如果直线延伸至受关注的ROI边界，则弃去所述直线(仅接受与前景相实际相交的直线)。最终的公式基于Mii“Mar Volume In Bone Research A Histomorphometric Analysis Of Trabecular Bone Structure Using Vertical Sections"(Vesterby, A. ；Anat Rec. ；1993 年 2 月；235 (2) :325-334)中的研究
4 z\dist3 星体积:_π·^·-
3 N其中“dist”为个体间距，并且N为所研究的直线数。所述制品具有约80%至100%，在一个实施方案中约85%至约97. 5%，并且在另一个实施方案中约90%至约95%的开孔百分含量。经由气体测比重法测定开孔百分含量。气体测比重法是使用气体置换方法精确测定体积的常见分析技术。使用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质。将制品样本密封于已知体积的装置隔室中，导入适当的惰性气体，然后膨胀至另一个精确的内部体积。测定膨胀前后的压力，并且用于计算样本制品体积。将该体积除以样本制品重量，得出气体置换密度。根据本文所述方法制得的制品在所述制品整个厚度内形成更加均勻和一致的结构。常规加工技术一般获得包含三个不同区域的开孔多孔结构与目标密度最接近的上部区域(基于湿加工密度外推法)、具有显著较低密度和较大泡孔的中间区域，和具有较高密度和较厚泡孔壁的底部区域。不受理论的束缚，据信中间区域较低的密度和较大的孔径应归于干燥过程期间过度析水和泡沫崩塌，从而由于重力还促使底部区域密度较高并且泡孔壁较厚。此外，据信更加致密的此后一区域用作被消费者润湿后水进入多孔固体的限速阻挡物，这显著降低了溶解性能。因此，本文所述方法旨在解决这些问题。制备方法所述制品可由下列方法制得，所述方法包括⑴制备预混物，所述预混物包含一种或多种表面活性剂、溶解的水溶性聚合物和任选的增塑剂以及其它任选成分；( 通过将气体引入到所述混合物中，将所述混合物充气；C3)用任选的三维模具使充过气的所述湿混合物形成所期望的厚度；(4)在保持约100°C至约150°C的环境中将充过气的所述湿混合物干燥至所需的最终含水量(例如约0.5%至约25%水分)；以及(5)任选将所述干燥固体切成一种或多种形状。预混物的制备一般通过将受关注的固体混合来制备所述预混物，所述受关注的固体包括一种或多种表面活性剂、溶解的水溶性聚合物、任选的增塑剂和其它任选成分。这可通过任何适宜的混合工艺如间歇或连续混合来实现。高剪切或静态混合也是适宜的。可想像任何方法， 使得所述聚合物最终在水、一种或多种表面活性剂、任选活性物质、任选增塑剂以及任何其它任选成分的存在下溶解，包括通过将任何成分组合部分预混而进行的分步处理。环境温度(25°C)下预混物的粘度应在本文所述范围内，并且固体百分含量应在本文所述范围内。仵诜持续加热预混物任选地，即将进行充气步骤之前在高于环境温度但是低于造成组分降解的任何温度下，将预混物预热。在一个实施方案中，使预混物保持高于约40°C但是低于约99°C，优选高于约50°C但是低于约95°C，更优选约60°C但是低于约90°C。在一个实施方案中，当环境温度下预混物的粘度为约15，OOOcps至约150，OOOcps时，应在充气步骤之前实施任选的持续加热。在另一个优选实施方案中，在充气过程期间施加额外的热以在充气期间尝试并且保持高温。这可通过从一个或多个表面传导加热、注入蒸汽或其它加工方法来实现。不受理论的限制，在充气步骤之前预热具有较高固体百分含量的预混物的行为提供了降低预混物粘度的途径，改善了气泡向混合物中的引入和所期望的多孔固体结构的形成。期望获得较高的固体百分含量，以降低干燥所需的能量。据信，固体百分比提高，从而含水量相反降低，并且粘度提高，对干燥步骤期间气泡从预混物中排出具有影响。据信，干燥期间水从预混物中析出和蒸发对于本文描述的期望大部分开孔的多孔固体结构的形成而言是关键性的。将预混物预热，能够由通常产生缓慢溶解并且大部分闭孔的多孔结构的具有较高固体百分含量的更粘稠的加工混合物制成所期望的快速溶解的多孔固体结构。不受理论的束缚，据信升高温度，影响从薄膜泡沫表面向在泡沫间产生开孔(形成开孔)的三维泡沫普拉托边界的受控泡沫析水，同时固化所得普拉托边界结构(通过蒸发引起)。令人惊奇的是，经由本发明制得的制品展示的获得这种连通的开孔固体泡沫构造的能力，所述泡沫构造具有良好的机械完整性和视觉外观，并且在干燥过程期间不存在“不稳定”的泡沫结构崩塌。通常制得的不具有本文所述工艺创新的另一种大部分闭孔的多孔固体具有显著较差的溶解率，并且不符合本文所述多孔固体结构涵盖的结构参数。此外，较高固体百分比和粘度的预混物经由干燥过程，产生收缩百分比(％ )显著降低的固体，同时还形成具有快速溶解率的多孔固体结构。一方面，这是直观的，因为干燥过程期间较高的粘度将起到降低引起收缩的析水和泡沫破裂/崩塌/聚集的作用。然而另一方面，这是反直觉的，因为这种析水降低应减少干燥过程期间所期望的大部分开孔的多孔固体结构的形成(具有最小程度的泡孔连通性)。预混物充气优选经由机械搅拌能将气体引入到所述混合物中，来实现预混物充气，但是也可经由化学方法来实现，以形成充过气的混合物。可通过任何适宜的机械加工方法来实现充气，所述方法包括但不限于(i)经由机械搅拌的间歇釜式充气，包括行星式搅拌器或其它适宜的搅拌容器，( )用于食品工业的半连续或连续式充气器(加压或不加压)，或(iii) 喷雾干燥所述加工混合物以形成充过气的小珠或颗粒，所述小珠或颗粒能够被压缩，如在模具中加热压缩，以形成多孔固体。次优选但是可想像的是通过就地产生气体，用化学发泡剂充气(通过一种或多种成分的化学反应，包括经由泡腾剂体系形成二氧化碳(CO2 (g))。在特定实施方案中，已发现，所述制品可在连续加压充气器中制得，所述充气器通常用于制备棉花糖的食品工业中。适宜的连续加压充气器包括Morton搅拌器 (Morton Machine Co. (Motherwell, Scotland))、Oakes 连续自动搅拌器(Ε. Τ. OakesCorporation (Hauppauge，New York))、Fedco 连续揽拌器(The Peerless Group (Sidney, Ohio))、禾口 Preswhip (Hosokawa Micron Group (Osaka, Japan))。形成充过气的湿预混物可通过任何适宜的方法实现充过气的湿预混物的形成，以形成具有一种或多种期望的形状的混合物，所述方法包括但不限于(i)将充过气的混合物沉积到特别设计的模具上，所述模具具有不相互作用并且不胶粘的表面，如TEFLON 、金属、HDPE、聚碳酸酯、 NEOPRENE 、橡胶、LDPE、玻璃等；(ii)将充过气的混合物沉积到孔腔中，所述孔腔印迹在包含于浅盘内的干燥颗粒状淀粉内；以及(iii)将充过气的混合物沉积到连续束带或筛网上，所述束带或筛网由任何不相互作用或不胶粘的材料构成，所述材料如TEFLON 、金属、HDPE、聚碳酸酯、NEOPRENE 、橡胶、LDPE、玻璃等等，所得干燥产物随后可被压印、切割、压花或存放在辊上。所述形成法获得充过气的成型湿混合物。充过气的预混物的湿密度范围在约0. 15g/cm3至约0. 50g/cm3,优选约0. 20g/cm3 至约0. 45g/cm3，更优选约0. 25g/cm3至约0. 40g/cm3，并且甚至更优选约0. 30g/cm3至约 0. 35g/cm3 范围内。干燥充过气的成型湿预混物可通过任何适宜的干燥环境装置实现充过气的成型湿预混物的干燥，所述装置包括但不限于(i) 一个或多个干燥室，包括具有可控温度和压力或大气条件的室；(ii)烤箱，包括具有可控温度和任选湿度的非对流或对流式烤箱；(iii)卡车储罐干燥器/盘架干燥器；(iv)多级嵌入式干燥器；(ν)冲击式烤箱；(Vi)旋转式烤箱/干燥器；(Vii)嵌入式烘烤器；(Viii)快速高传热烤箱和干燥器；(ix)双风箱烘烤器；(χ)带式干燥器；和(Xi)真空干燥室。在一个实施方案中，所述干燥环境选自由下列组成的组一个或多个干燥室、对流烤箱、卡车储罐干燥器/盘架干燥器、多级嵌入式干燥器；冲击式烤箱/干燥器、旋转式烤箱 /干燥器、嵌入式烘烤器、快速高传热烤箱和干燥器、双风箱烘烤器、带式干燥器、真空干燥室、以及它们的组合，使得所述干燥环境介于100°C和150°C之间。其它适宜的干燥环境包括使用高频率电磁场的“立体式加热”工艺，如微波干燥和射频(RF)干燥。采用这些工艺，能量通过电磁转移到充过气的湿预混物中，而不是通过传导或对流。干燥环境使得充过气的成型湿预混物干燥至干燥密度为约0. 10g/cm3至约0. 40g/
3
cm ο在一个实施方案中，将干燥环境加热至介于100°C和150°C之间的温度。在一个实施方案中，干燥温度介于105°C和145°C之间。在另一个实施方案中，干燥温度介于110°C和 140°C之间。在另一个实施方案中，干燥温度介于115°C和135°C之间。已发现，将干燥步骤中的周围空气温度升高至约100°C至约150°C，减少了形成制品中充过气的成型湿预混物的干燥时间，同时保持了所期望的制备溶解特性。已发现，将周围空气温度水平从环境温度(25°C)升至40°C，制得适宜的制品，但是达到最终含水量的干燥时间是若干小时(通常需要干燥过夜)。将干燥步骤中的周围空气温度升高至75°C，保持约2小时时间达到所需的干燥密度，获得不适宜的制品，并且产生较致密的底部区域，包括在具有较差溶解率的成型固体底部表面上(邻近模具)形成连续粘膜。不受理论的束缚，
9据信这种较致密的底部区域和形成的连续膜充当阻挡水进入的限速阻挡物，从而不利地影响整个多孔固体的溶解性能。令人惊奇的是，已发现，在60分钟或更短的时段内将干燥步骤中高于75°C的周围空气温度升至约100°C至约150°c，提供了可接受的制品特性，同时改善了所需的溶解特性。考虑到将温度从40°C升至75°C时观察到的较差结果，这是违反直觉的。此外，该温度范围高于水的沸点，从而预计导致水蒸汽蒸发速率可能超过水蒸汽从固体逸散到周围环境中的速率，并且造成过度的内部固体压力的局部积累，导致所得材料膨胀/厚度或“隆起的” 横截面增加。不受理论的束缚，据信在这些优选的温度条件下，充过气的初始湿泡沫的闭孔在干燥过程的关键阶段期间一起崩塌，形成延伸到固体表面的连通开孔通道，从而使水蒸汽分子能够容易逸散，而不会压力过度积累，继而发生所得固体局部膨胀。申请人:发现，将干燥温度升高超过150°C，一般造成局部固体膨胀以及固体表面部分变色，所述变色是在这些高温下化学分解的指示。在另一个实施方案中，已发现，通过微波干燥，能够制得底部区域进一步改善的如本发明所述的制品。不受理论的束缚，据信由微波加热技术提供的内部加热有助于减少干燥过程期间中间区域向底部区域(邻近模具表面)的析水，从而形成密度较低的底部区域和具有更均勻密度的整体结构。重要的是，小于约3分钟的微波干燥时间造成非期望的制品局部固体膨胀。不受理论的束缚，如上文所述，据信这是由于水蒸汽蒸发速率超过水蒸汽从固体中逸散的速率。 为达到超过3分钟的干燥时间，优选经由低能量密度施加器如得自hdustrial Microwave Systems L. L. C(Morrisville,NChttp//www, industrialmicrowave. com/)的那些，来实现微波干燥。具体地讲，优选具有低能串联双宽波施加器的微波施加器体系，其具有两个或更多个低能施加器区域(约5kW)。理想的是，低能微波施加器体系内的空气环境处于高温下 (通常约35°C至约90°C，并且优选约40°C至约70°C )并且具有良好的流通，以有利于移除所得湿度。在一个实施方案中，达到所需干燥密度的干燥时间为约3分钟至约90分钟，在另一个实施方案中为约5分钟至约60分钟，在另一个实施方案中为约7分钟至约45分钟。干燥步骤形成所述制品。小于约3分钟的干燥时间造成所述制品非期望的局部固体横截面膨胀，而超过这些值并且至多2至3小时的干燥时间造成制品底部表面过度压实，导致溶解率较差。介于3小时和20小时(过夜)之间的干燥时间形成可接受的制品，但是问题在于生产经济性较差。经由对流干燥获得的干燥时间介于约10分钟至约90分钟之间，在另一个实施方案中为约20分钟至约60分钟，并且在另一个实施方案中为约30分钟至约45分钟。经由微波干燥获得的干燥时间介于约3分钟和约25分钟之间，在另一个实施方案中介于约5分钟和约20分钟之间，并且在另一个实施方案中介于约7分钟和约15分钟之间。所得制品(干燥的)可具有约0. 10g/cm3至约0. 40g/cm3,在一个实施方案中约 0. llg/cm3至约0. 30g/cm3，在另一个实施方案中约0. 12g/cm3至约0. 25g/cm3，并且在另一个实施方案中约0. 13g/cm3至约0. 20g/cm3的干燥密度。其它任选步骤
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可在所述过程期间或之后的任何点，加入上文没有描述的其它任选步骤。可在上述四个工序的任一个期间，或甚至在干燥步骤之后，添加任选成分。其它任选步骤可包括其它精加工步骤，如加入热敏材料，其包括但不限于香料和酶；将所述制品切成更小的尺寸； 将所述制品穿孔或裁切，将所述制品进一步处理，如形成三维形状、印制、纹理化、将所述制品混入到另一种组合物中、将所述制品与另一种材料层压、包装所述制品、以及其它工序。可用于本发明方法中的其它步骤包括将所得制品切成较小的尺寸，用针将所述制品穿孔或裁切所述制品。所述制品的尺寸取决于所需的活性物质剂量，或在该情况下取决于所需的表面活性剂剂量。限制穿孔或裁切的频率，以保持所述制品的结构完整性，使得它仍可被处理。所述制品可被进一步加工成不是平面或片的形状或形式。其它三维形状可包括球形小珠或小球、花、花瓣、浆果形状、以及各种已知的糊剂形状。因此，所述方法还可包括由此将所述制品加工成三维形状的步骤。所述制品可经历不同的处理，如印制在浅凹状、网格状或形貌图案化表面上，或经由浅凹状、网格状或形貌图案化表面纹理化，包括文字、标志或图案。所述制品的印制或纹理化还可以是由起绉加工、印花涂层、压花图案、层压到具有凸起部分的其它层上所产生的，或是由可溶性多孔固体基底自身物理形式所产生的。印制步骤可包括喷雾印刷、刀涂、 辊涂、凸纹辊筒印刷、狭槽印刷、涂抹、印刷如柔性版印刷(柔版印刷)以及它们的组合。因此，本发明方法还可包括将制品印制或纹理化的步骤。可通过与其它组分或产品混合，来使用所述制品。混合不应降低本文所述的溶解特性。因此，本发明的方法还可包括使制品与另一种组合物混合，使制品与另一种产品混合的步骤。所述制品可被包装，以供单独消费，或以多个制品形式消费。所述制品可包含于其中提供各类产品的套盒中，包括制品与不同的组合物、构成提供所需有益效果的系列产品体系的一种或多种制品与其它产品、或一种或多种制品与无关的其它产品如乘坐飞机旅行用化妆品旅行套装。可选择适宜的包装材料，以保护所述制品，防止不经意与液体接触。所述包装材料可以使空气和/或蒸汽可透过的，这取决于其中销售所述制品的环境。所述方法还可包括将制品单独包装以作为产品出售的步骤。所述方法还可包括包装多个制品以作为产品出售的步骤。所述方法还可包括将包装好的制品包括于套盒中以作为产品出售的步骤。在制品形成后，优选在将制品切成适宜尺寸后，开始实施包装步骤。所述制品可在与制品生产相同的生产线上包装，或者可收集、运输或储存所述制品，然后稍后包装。预混物中的固体百分比(％ )本发明的加工混合物包含按干燥前所述预混物的重量计约15%至约70%的固体，在一个实施方案中约30%至约70%的固体，在一个实施方案中约30%至约60%的固体，在一个实施方案中约32%至约55%的固体，在一个实施方案中约34%至约50%的固体，并且在另一个实施方案中约36%至约45%的固体。固体％含量是所有固体、半固体和除水以及任何显著挥发性物质如低沸点醇以外的液体组分按总加工混合物重量计的重量百分比之和。
预混物的粘度在环境温度和压力下，本发明的加工混合物具有约2，500cps至约150，OOOcps， 在一个实施方案中约15，OOOcps至约150，OOOcps，在一个实施方案中约20，OOOcps至约 125，OOOcps,在另一个实施方案中约25，OOOcps至约100，OOOcps,并且在另一个实施方案中约30，OOOcps至约75，OOOcps的粘度。使用具有4. Ocm直径平行板和1，200微米间隙的 TA Instruments AR500流变仪，在23°C下以l.Os-1的剪切速率，在30秒期间内测定所述加工混合物的粘度值。表面活件剂所述制品包含一种或多种适于施用到毛发或皮肤上的表面活性剂。适用于所述制品中的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、聚合物表面活性剂、或它们的组合。在一个实施方案中，所述制品为可溶性起泡固体个人护理产品(干燥的)，并且包含按所述制品的重量计约23%至约75%的表面活性剂，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约30%至约70%的表面活性剂，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约40%至约65%的表面活性剂。在该情况下，所述预混物可包含按所述预混物的重量计约8%至约30%的表面活性剂，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约13%至约
的表面活性剂，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约18%至约25%的表面活性剂。适用于本文的阴离子表面活性剂的非限制性实例包括烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐、硫酸化单酸甘油酯、磺化烯烃、烷基芳基磺酸盐、伯或仲烷烃磺酸盐、琥珀酸烷基酯磺酸盐、酰基牛磺酸盐、酰基羟乙基磺酸盐、烷基甘油基醚磺酸盐、磺化甲酯、磺化脂肪酸、烷基磷酸盐、酰基谷氨酸盐、酰基肌氨酸盐、磺基乙酸烷基酯、酰化肽、烷基醚羧酸盐、酰基乳酸盐、阴离子含氟表面活性剂、月桂酰谷氨酸钠、以及它们的组合。用于个人护理组合物中的优选阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、十二烷酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、以及它们的组合。适用于本发明的两性表面活性剂包括但不限于脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂族基团可以为直链或支链，并且其中脂族取代基中的一个取代基包含约8至约18个碳原子，而一个脂族取代基包含阴离子水增溶性基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。实例包括3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、N-烷基牛磺酸盐如根据US 2，658，072中的教导由十二烷基胺与羟乙基磺酸钠的反应制得的那种、N-高级烷基天冬氨酸如根据US 2，438，091中的教导制得的那些、和US2，528，378中描述的产物、以及它们的混合物。由氯乙酸钠与酰氨基胺反应制备烷酰基两性乙酸盐而获得
12的两性乙酸盐类型是尤其有效的，例如月桂酰基两性乙酸盐等等。适用于本文的两性离子表面活性剂包括但不限于脂族季铵、鳞和锍化合物的衍生物，其中脂族基团可以为直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含约8个至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子基团，如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。适用于本文的其它两性离子表面活性剂包括甜菜碱，包括高级烷基甜菜碱如椰油基二甲基羧甲基甜菜碱、椰油酰氨基丙基甜菜碱、椰油基甜菜碱、月桂酰氨基丙基甜菜碱、油基甜菜碱、月桂基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧乙基甜菜碱、鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱、 月桂基二-(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱、硬脂基二-(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱、油基二甲基 Y-羧丙基甜菜碱、月桂基二-(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱、以及它们的混合物。磺基甜菜碱可包括椰油基二甲基磺基丙基甜菜碱、硬脂基二甲基磺基丙基甜菜碱、月桂基二甲基磺乙基甜菜碱、月桂基二-(2-羟基乙基)磺基丙基甜菜碱、以及它们的混合物。还适宜的两性表面活性剂包括酰氨基甜菜碱和酰氨基磺基甜菜碱，其中RCONH(CH2)3基团与甜菜碱的氮原子相连，并且也可用于本文中。阳离子表面活性剂可包括DEQA化合物。所述DEQA化合物包括对二酰氨基活性物质和具有混合酰氨键和酯键的活性物质的描述。典型通过链烷醇胺如MDEA(甲基二乙醇胺)和TEA(三乙醇胺)与脂肪酸的反应，可制得优选的DEQA化合物。通常由此类反应生成的某些物质包括N，N-二(酰氧基乙基)-N，N- 二甲基氯化铵、或N，N- 二(酰氧基乙基)-N，N-甲基羟乙基甲酯硫酸铵，其中所述酰基衍生自动物脂、不饱和和多不饱和脂肪酸(见US 5，759，990第4栏第45-66行)。 此类DEQA化合物的其它非限制性实例描述于US 5，580，481和US 5，476，597中。适用作阳离子表面活性剂的其它活性物质包括脂肪酸与二亚烷基三胺以例如约 2 1分子比反应的反应产物，所述反应产物包含下式化合物R1-C (0) -NH-R2-NH-R3-NH-C (0) -R1其中R1、! 2如上定义，并且每个R3为Cp6亚烷基，优选乙烯基。这些活性物质的实例是牛油酸、低芥酸菜子油酸或油酸与二亚乙基三胺以约2 1分子比反应的反应产物，所述反应产物混合物分别包含具有下式的N，N" - 二牛油酰基二亚乙基三胺、N，N〃 - 二低芥酸菜子油酰基二亚乙基三胺或N，N" - 二油酰基二亚乙基三胺R1-C (0) -NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C (0) -R1其中R2和R3为二价乙烯基，R1如上定义，并且当R1为衍生自植物源或动物源的可商购获得油酸中的油酰基时，此结构的可接受实例包括得自Henkel Corporation的 EMERSOL 223LL 或EMERSOL 7021。可用作阳离子表面活性剂的另一种活性物质具有下式[R1-C (0) -NR-R2-N (R) 2-R3-NR_C (0) -R1] ^T其中R、R1、R2、R3和τ如上定义。该活性物质的实例是具有下式的基于二 -脂肪酰氨基胺的软化剂 [R1-C (0) -NH-CH2CH2-N (CH3) (CH2CH2OH) -CH2CH2-NH-C (0) -R1] +CH3SO4-其中R1-C(O)为分别以商品名 VARISOFT 222LT、VARISOFT 222、和 VARISOFT HO自Degussa商购获得的油酰基、软牛油基、或硬化牛油基。适于作为活性物质用作阳离子表面活性剂的第二类DEQA(“DEQA(2) ”)具有通式[οι 24] [r3n+ch2ch (yr1) (ch2yr1) ] τ其中每个Y、R、R1和τ具有与上文相同的含义。这些类型的试剂和制备它们的一般方法公开于1979年1月30日公布的Naik等人的US 4，137，180中。优选的DEQAO)实例是具有式氯化1，2-二(酰氧基)-3-三甲基铵基丙烷的“丙基”酯季铵织物软化剂活性物质。在另一个实施方案中，所述制品是基本上不起泡的可溶性固体个人护理产品，并且包含按所述制品的重量计约0%至约10%的离子(阴离子、两性离子、阳离子、以及它们的混合物)表面活性剂，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约0%至约5%的离子表面活性剂，并且在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约0%至约2. 5%的离子表面活性剂，并且包含按所述制品的重量计约至约50%的非离子或聚合物表面活性剂， 在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约5%至约45%的非离子或聚合物表面活性剂，并且在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约10%至约40%的非离子或聚合物表面活性剂、以及它们的组合。适用于本发明中的非离子表面活性剂包括McCutcheion的“Detergents and Emulsifiers"北美版(1986 年，Allured Publishing Corp.)和 McCutcheion 的 "Functional Materials”北美版(1992)中描述的那些。适用于本发明个人护理组合物中的非离子表面活性剂包括但不限于，聚氧乙烯化烷基酚、聚氧乙烯化醇、聚氧乙烯化聚丙二醇、链烷酸甘油酯、链烷酸聚甘油酯、链烷酸丙二醇酯、链烷酸山梨醇酯、链烷酸聚氧乙烯化山梨醇酯、链烷酸聚氧乙二醇酯、聚氧乙烯化链烷酸、链烷醇酰胺、n-烷基吡咯烷酮、烷基糖苷、烷基多葡糖苷、烷基胺氧化物、和聚氧乙烯化硅氧烷。在高度优选的实施方案中，所述非离子表面活性剂选自脱水山梨糖醇酯和脱水山梨糖醇酯烷氧基化衍生物，包括均得自Uniqema的一月桂酸脱水山梨糖醇酯(SPAN 20)、一棕榈酸脱水山梨糖醇酯(SPAN 40)、一硬脂酸脱水山梨醇酯(SPAN 60)、三硬脂酸脱水山梨醇酯(SPAN 65)、一油酸脱水山梨糖醇酯(SPAN 80)、三油酸脱水山梨糖醇酯(SPAN 85)、异硬脂酸脱水山梨糖醇酯、一月桂酸聚氧乙烯00)脱水山梨糖醇酯 (Tween 20)、一棕榈酸聚氧乙烯^))脱水山梨糖醇酯(Tween 40)、一硬脂酸聚氧乙烯 (20)脱水山梨醇酯(Tween 60)、一油酸聚氧乙烯Qo)脱水山梨糖醇酯(Tween 80)、 一月桂酸聚氧乙烯⑷脱水山梨糖醇酯(Tween 21)、一硬脂酸聚氧乙烯⑷脱水山梨醇酯(Tween 61)、一油酸聚氧乙烯(5)脱水山梨糖醇酯(Tween 81)、以及它们的组合。适用于本发明个人护理组合物中的聚合物表面活性剂包括但不限于，环氧乙烷和脂肪烷基残基的嵌段共聚物、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物、疏水改性的聚丙烯酸酯、 疏水改性的纤维素、硅氧烷聚醚、硅氧烷共聚多元醇酯、聚二甲基硅氧烷双季铵盐、和共改性的氨基/聚醚硅氧烷。聚合物选择适用于本文制品中的一种或多种水溶性聚合物，使得它们的重均分子量为约 40，000至约500，000，在一个实施方案中为约50，000至约400，000，在另一个实施方案中为约60，000至约300，000,并且在另一个实施方案中为约70，000至约200，000。通过将每种
聚合物原料的平均分子量乘以它们各自的按多孔固体中所含聚合物总重量计的相对重量百分比，加和计算出重均分子量。
所述制品中的一种或多种水溶性聚合物可包括但不限于合成聚合物，包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、聚丙烯酸酯、己内酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酰胺、聚乙二醇一甲基丙烯酸酯、丙烯酸和丙烯酸甲酯的共聚物、聚氨酯、聚羧酸、聚乙酸乙烯酯、聚酯、聚酰胺、聚胺、聚乙烯亚胺、马来酸/(丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)共聚物、甲基乙烯基醚与马来酸酐的共聚物、乙酸乙烯酯与巴豆酸的共聚物、乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯吡咯烷酮与己内酰胺的共聚物、乙烯吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、阴离子、阳离子和两性单体的共聚物、以及它们的组合。所述制品中的一种或多种水溶性聚合物还可选自源自天然的聚合物，包括植物源的那些，其实例包括刺梧桐树胶、黄蓍胶、阿拉伯树胶、乙酰吗喃、魔芋葡苷聚糖、金合欢胶、 达瓦树胶、乳清分离蛋白、和大豆分离蛋白；种子提取物，包括瓜尔胶、刺槐豆胶、温柏树籽和车前籽；海藻提取物如角叉菜胶、海藻酸盐和琼脂；果实提取物(果胶)；微生物源的那些，包括黄原胶、结冷胶、普鲁兰、透明质酸、硫酸软骨素和葡聚糖；和动物源的那些，包括酪蛋白、胶质、角蛋白、角蛋白水解产物、磺基角蛋白、白蛋白、胶原、谷蛋白、高血糖素、谷胶、 玉米蛋白和紫胶。改性的天然聚合物也可用作所述制品中的一种或多种水溶性聚合物。适宜的改性天然聚合物包括但不限于，纤维素衍生物如羟丙基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、硝化纤维以及其它纤维素醚/酯；和瓜尔胶衍生物如羟丙基瓜尔胶。所述制剂中优选的水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、淀粉和淀粉衍生物、普鲁兰、胶质、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、和羧甲基纤维素。所述制品中更优选的水溶性聚合物包括聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素。适宜的聚乙烯醇包括以CELVOL商品名得自Celanese Corporation (Dallas, TX)的那些，包括但不限于 CELVOL 523、CELVOL 530、CELVOL 540、CELVOL 518、CELVOL 513、CELVOL 508、CELVOL 504、以及它们的组合。适宜的羟丙基甲基纤维素包括以METH0CEL商品名得自Dow Chemical Company (Midland, MI)的那些，包括但不限于 METHOCEL E50.METH0CEL E15、METH0CEL E6、 METH0CEL E5、METHOCEL E3、METHOCEL F50、METHOCEL K100,METHOCEL K3、METHOCEL A400、 以及它们的组合，包括与上述羟丙基甲基纤维素的组合。所述制品(干燥的)可包含按所述制品的重量计约10%至约50%的水溶性聚合物，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约15%至约40%的水溶性聚合物，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约20%至约30%的水溶性聚合物。所述预混物可包含按所述预混物的重量计约3%至约20%的水溶性聚合物，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约5%至约15%的水溶性聚合物，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约7%至约10%的水溶性聚合物。增塑剂所述制品可包含适用于本文所述组合物中的水溶性增塑剂。适宜增塑剂的非限制性实例包括多元醇、共聚多元醇、多元羧酸、聚酯和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。可用的多元醇实例包括但不限于，甘油、双甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、戊二醇、 环己烷二甲醇、己二醇、聚乙二醇O00-600)、糖醇(如山梨醇、甘露醇、乳糖醇)、以及其它一元和多元低分子量醇(例如C2-C8醇)；单糖、二糖和低聚糖，如果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖，以及高果糖玉米糖浆固体和抗坏血酸。多元羧酸的实例包括但不限于，柠檬酸、马来酸、琥珀酸、聚丙烯酸和聚马来酸。适宜聚酯的实例包括但不限于，三乙酸甘油酯、乙酰化单酸甘油酯、邻苯二甲酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸乙酰基三丁酯。适宜聚二甲基硅氧烷共聚多元醇的实例包括但不限于，PEG-12聚二甲基硅氧烷、 PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷、和PPG-12聚二甲基硅氧烷。其它适宜的增塑剂包括但不限于邻苯二甲酸烷基酯和邻苯二甲酸烯丙基酯；萘二甲酸酯；乳酸盐(例如钠盐、铵盐和钾盐)；脱水山梨糖醇聚氧乙烯醚-30;脲；乳酸；吡咯烷酮羧酸钠(PCA)；透明质酸钠或透明质酸；可溶性胶原；改性蛋白；L-谷氨酸单钠； α&β -羟基酸，如乙醇酸、乳酸、柠檬酸、马来酸和水杨酸；聚甲基丙烯酸甘油酯；聚合物增塑剂，如聚季铵盐；蛋白质和氨基酸，如谷氨酸、天冬氨酸和赖氨酸；氢淀粉水解产物；其它低分子量酯(例如C2-Cltl醇和酸的酯)；以及食品和塑料工业领域技术人员已知的任何其它水溶性增塑剂；以及它们的混合物。优选的增塑剂包括甘油和丙二醇。EP (^83165Β1公开了其它适宜的增塑剂，包括甘油衍生物，如丙氧基化甘油。预混物可包含按所述预混物的重量计约0. 3%至约8%的增塑剂，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约至约5%的增塑剂，在一个实施方案中包含按所述预混物的重量计约2%至约4%的增塑剂。所述制品(干燥的)可包含按所述制品的重量计约至约25%的增塑剂，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约3%至约20%的增塑剂，在一个实施方案中包含按所述制品的重量计约5%至约15%的增塑剂。任选成分所述制品还可包含已知用于或可用于所述组合物中的其它任选成分，前提条件是此类任选物质与本文描述的所选基本物质相容，或不会不适当地削弱产品的性能。上述任选成分最典型地为那些被认可用于化妆品中并描述于参考书如“CTFA Cosmetic Ingredient Handbook，，第二版(The Cosmetic, Toiletries, and Fragrance Association, Inc. 1988,1992)中的物质。适于作为本文任选成分的乳化剂包括甘油一酯和甘油二酯、脂肪醇、聚甘油酯、丙二醇酯、脱水山梨糖醇酯、以及已知的或常用于稳定空气介面的其它乳化剂，例如在充气食品如糕饼和其它烤焙物以及蜜饯产品制备期间或在稳定化妆品如毛发摩丝期间使用的那些。此类任选成分的其它非限制性实例包括防腐剂、香料或芳香剂、着色剂或染料、调理剂、毛发漂白剂、增稠剂、保湿剂、润肤剂、药物活性物质、维生素或营养物质、防晒剂、除臭剂、感觉剂、植物提取物、营养物质、收敛剂、化妆品颗粒、吸收剂颗粒、粘合剂颗粒、固发剂、纤维、反应剂、亮肤剂、皮肤美黑剂、去头皮屑剂、香料、剥脱剂、酸、碱、保湿剂、酶、悬浮剂、PH调节剂、毛发着色剂、烫发剂、颜料颗粒、抗痤疮剂、抗微生物剂、防晒剂、美黑剂、剥脱颗粒、毛发生长剂或恢复剂、驱虫剂、剃须洗剂、共溶剂或其它附加溶剂、以及类似的其它材料。
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适宜的调理剂包括高熔点脂肪族化合物、硅氧烷调理剂、和阳离子调理聚合物。适宜的材料论述于 US 2008/0019935, US 2008/(^42584、和 US2006/0217288 中。所述制品采用的产品类型实施方案的非限制性实例包括洁手基质、洗发剂或其它毛发处理基质、身体清洁基质、剃刮制剂基质、织物护理基质(软化)、盘碟清洁基质、宠物护理基质、包含药用或其它护肤活性物质的个人护理基质、保湿基质、防晒基质、慢性皮肤有益剂基质(例如包含维生素的基质、包含α-羟基酸的基质等)、除臭基质、包含芳香剂的基质等等。最大力距离方法采用TA-57R圆柱形探针和Texture Exponent 32软件，在质构分析仪上经由破裂方法来测定。所述制品应具有介于4至7mm之间的厚度，并且就此方法而言，切成直径为至少7mm的圆；或小心地切割或叠堆，以在此总厚度和直径范围内。用四个安装在顶部的螺丝钉小心地将多孔固体样本固定在圆柱体顶部，将顶部封盖正确放在样本顶部。在圆柱体中心有一个孔，并且其封盖使得探针能够通过并且拉伸样本。在共30mm 距离内，以lmm/s的预测速率、2mm/s的测试速率和3mm/s的事后测试速率对样本进行测定。 记录最大力距离。手动溶解方法将具有约43mmX43mmX4-6mm尺寸的一件制品放置于戴着丁腈手套的手掌中。经由注射器，将约30°C至约35°C的7. 5cm3自来水快速施加到产品上。采用圆周运动，手掌在一起每次揉擦2个行程，直至发生溶解(至多30个行程)。将手动溶解值记录为完全溶解所用的形成数，或记录为最大30个行程。泡沬特征泡沬体积所述制品提供如下文所述的泡沫特征。对15g/10英寸扁平的东方人原生毛发簇实施泡沫体积评定，所述发簇已用0. 098g人造液体皮脂[10-22%橄榄油、18-20%椰子油、 18-20%油酸、5-9%羊毛脂、5-9%角鲨烯、3-6%棕榈酸、3-6%石蜡油、3-6%十二烷、1-4% 硬脂酸、1-4%胆固醇、1-4%椰油脂肪酸、18-20%胆甾醇聚醚-24]处理。用淋浴喷嘴以1. 5 加仑/分钟的速率，将毛发簇用9-11格令的100° F水冲洗20秒。为测定液体对照产品， 将0. 75cm3的液体产品施用到发簇中央，然后将发簇上的下部毛发以圆形运动方式在位于毛发上的产品上摩擦10次，然后来回摩擦40个行程(共80个行程)。将起泡速度记录为， 80个行程期间明显产生最初泡沫时的行程数。将泡沫从操作者手套上转移到带刻度的量筒中，所述量筒具有3. 5cm的内径，并且根据产生的泡沫总量(经由玻璃店，调整标准尺寸的带刻度量筒的高度)，具有70mL、110mL、或140mL的总容量。在发簇上实施一个紧抓下行行程，收集毛发上的泡沫，并且放入到量筒中。以毫升为单位，记录总泡沫体积。每个测试样本，实施三次测定，并且计算三个值的平均值。当测定所述制品时，如果需要，在剪刀的帮助下称量0. 20+/-0. 01克产品，并且施用到发簇上，然后经由注射器将2cm3额外的水加在所述产品上。然后在10秒等待时间后，与液体产品中所述一样，实施发泡方法。如本文所用，术语“基本上不起泡的”和“不起泡”用于表示OmL至20mL的泡沫体积。收缩百分比(％ )通过从干燥步骤前初始形成的厚度中减去最终测得的厚度，然后除以所形成的厚度，并且乘以100，生成收缩百分比，来计算收缩百分比(％ )。在如本文所述，施加湿预混物，与模具顶部平齐的情况下，可由模具深度准确地估算后述初始形成的厚度。
所述制品具有最大泡孔壁厚度。所述制品具有约0. 02mm至约0. 15mm，在一个实施方案中约0. 025mm至约0. 12mm,在另一个实施方案中约0. 03mm至约0. 09mm,并且在另一个实施方案中约0. 035mm至约0. 06mm的泡孔壁厚度。经由如本文所述的显微计算机断层扫描体系(yCT80，SN 06071200, Scanco Medical AG)扫描的图像，计算泡孔壁厚度。根据采用kanco Medical的骨小梁形态测量评定法测定骨小梁厚度所确定的方法，来测定泡孔壁厚度。取自kanco使用手册中的骨小梁厚度定义骨小梁厚度采用欧氏距离变换(EDM)，其计算前景中任何点距最近背景点的欧氏距离。骨小梁厚度量度代表与EDM局部最大值相关联的中线值的两倍，EDM局部最大值代表距物体中央的距离(该距离的两倍将获得厚度)。所述制品还具有最小比表面积。所述制品具有约0. 03m2/g至约0. 25m2/g，在一个实施方案中约0. 035m2/g至约0. 22m2/g，在另一个实施方案中约0. 04m2/g至约0. 19m2/g，并且在另一个实施方案中约0. 045m2/g至约0. 16m2/g的比表面积。经由气体吸附技术，测定比表面积。表面积是分子级的固体样本暴露表面的量度。 BET(Brunauer, Emmet和Teller)理论是用于测定表面积的最流行模型，并且它基于气体吸附等温线。气体吸附采用物理吸附和毛细管冷凝来测定气体吸附等温线。所述技术由下列步骤概述将样本放置于样本管中，并且在真空或流动的气体下加热以移除样本表面上的污物。通过从脱气样本和样本管合并重量中减去空样本管的重量，获得样本重量。然后将样本管放置在分析端口，并且开始分析。分析方法中的第一步是将样本管排空，然后在液氮温度下使用氦气，测定样本管的自由空间体积。然后将样本第二次排空，以去除氦气。然后仪器通过以使用者指定的间隔定量加入氪气体，直至达到所需的压力量度，开始采集吸附等温线。然后可使用ASAP M20和氪气吸附，分析样本。推荐由Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr, Suite 200, Norcross, GA 30093)实施这些测定。与此技术相关的更多信息可见于Micromeretics Analytical Services网站(www. particletesting. com 或 www. micromeritics. com),或公布于 Clyde Orr 禾口 Paul Webb ^-zPIf "Analytical Methods in Fine particle Technology” 巾。所述制品优选为垫片、条或带材形式的扁平柔性基质，并且根据下文方法测定，具有约0. 5mm至约10mm，在一个实施方案中约Imm至约9mm，在另一个实施方案中约2mm至约 8mm,并且在另一个实施方案中约3mm至约7mm的厚度。在相对于垫片或条，大多具有第三维度的圆柱形物体、球形物体或其它物体情况下，所述厚度被认为是最短维度的最大距离， 即例如球形或圆柱形的直径，并且厚度范围与上文所述相同。使用测微计或厚度计如Mitutoyo Corporation型号IDS-1012E的盘架式数字测 it if (Mitutoyo Corporation, 965Corporate Blvd, Aurora, IL, USA60504),
孔固体(即基质或样本基质)的厚度。所述测微计具有1英寸直径的重约32克的台板，其在约40. 7psi (6. 32gm/cm2)的施压下测定厚度。通过将台板升起，将一部分样本基质放置在台板下的底座上，小心地降低台板以接触所述样本基质，释放台板，并且根据数字读出，测出以毫米为单位的样本基质的厚度， 来测定可溶性多孔固体的厚度。所述样本基质应完全延伸至所述台板的整个边缘，以确保在最低的可能表面压力下测定厚度，除非是在不扁平的更刚性基质情况下。就不完全扁平的更刚性基质而言，仅使用与基质扁平部分接触的一部分台板，测定基质的扁平边缘。
所述制品具有约400g/m2至约3，000g/m2，在一个实施方案中约500g/m2至约 2，500g/m2,在另一个实施方案中约600g/m2至约2，000g/m2,并且在另一个实施方案中约 700g/m2 至约 1，500g/m2 的基重。本文个人护理组合物的可溶性多孔固体组分基重计算为，单位面积所选可溶性多孔固体的可溶性多孔固体组分重量(g/m2)。所述面积计算为，投影到与多孔固体外边缘相垂直的平坦表面上的面积。由此就扁平物体而言，所述面积根据样本外周边内包围的面积计算。由此就球形物体而言，所述面积根据平均直径计算，为3. 14X(直径/2)2。由此就圆柱形物体而言，所述面积根据平均直径和平均长度计算，为直径χ长度。就不规则形状的三维物体而言，所述面积根据投影到与具有最大外型尺寸的边垂直定向的平坦表面上的此边计算。这可通过用铅笔仔细将物体的外型尺寸描绘到一张图纸上，然后通过大致点算正方形数，并且乘以已知的正方形面积，或通过拍摄包括标尺在内的所描绘面积的照片(优选被阴影化，以供对比)并且使用图像分析技术，计算出所述面积来实现。所述制品具有约0. 08g/cm3至约0. 30g/cm3，在一个实施方案中约0. 10g/cm3至约 0. 25g/cm3,并且在另一个实施方案中约0. 12g/cm3至约0. 20g/cm3的干燥密度。由下列公式确定可溶性多孔固体的干燥密度计算出的密度=多孔固体基重/ (多孔固体厚度XI，000)。所述可溶性多孔固体的基重和厚度根据本文所述的方法测定。扫描电镜(SEM)成像用干净的剃刀刀片从海绵上切下代表性部分，并且切面朝向固定在标准冷冻-SEM 样本台上。用碳带和银粉漆将样本固定在样本台上。采用配备fetan Alto 2500冷冻载台的Hitachi S-4700FE-SEM，将样本成像。在显微镜中成像之前，将样本冷却至_95dC。用钼将样本薄涂，以减少装料。使用较低的次级电子检测器，在2kV、20uA提取电压、超高分辨率模式下收集代表性图像。采用长焦点距离，以使得整个样本能够成像于一帧中。
实施例以下实施例进一步描述和例证了本发明保护范围内的实施方案。所给出的这些实施例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制，因为在不背离本发明实质和范围的条件下可以作出许多变型。除非另外指明，所有示例的量均为按总组合物的重量计的浓度， 艮|]，wt/wt Μ ；匕。实施例1-12 表面活性剂/聚合物液体加工组合物按指定的重量百分比，如下所述制备下列表面活性剂/聚合物液体加工组合物。 液体制剂在阴离子表面活性剂两性表面活性剂比率、两性表面活性剂类型、和阴离子表面活性剂类型方面不同表 1
组分实施例1实施例2实施例3固体重量百分比28. 1%28. 9%29. 5%阴离子两性(两性离子)比率100 080 2060 40
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权利要求
1. 一种制备可溶性多孔柔性固体结构制品的方法，所述方法包括以下步骤a.制备预混物，所述预混物包含表面活性剂、水溶性聚合物、和任选的增塑剂，其中所述预混物包含1.约15%至50%的固体；以及ii.约 2，500cps 至 150，OOOcps 的粘度；b.通过将气体引入到所述预混物中，将所述预混物充气以形成充过气的湿预混物；c.使所述充过气的湿预混物形成一种或多种期望的形状以形成充过气的湿预混物；并且d.在干燥环境中干燥充过气的成型湿预混物，其中加热所述干燥环境，使得所述预混物在约3分钟至约90分钟内干燥至最终含水量为约0. 至约25%水分以形成所述可溶性多孔柔性固体结构制品。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述干燥步骤包括约5分钟至约60分钟，优选约7 分钟至约45分钟的干燥时间。
3.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在充气过程之前或期间加热所述液体预混物的步骤，其中所述液体预混物介于约40°C和约99°C之间，优选地其中所述液体预混物介于约50°C和约95°C之间，更优选地其中所述液体预混物介于约60°C和约90°C之间。
4.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括切割所述可溶性多孔柔性固体结构制品的步骤。
5.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括将所述可溶性多孔柔性固体结构制品改性的步骤，其中所述改性步骤选自由下列组成的组使所述可溶性多孔柔性固体结构制品形成三维结构，在所述可溶性多孔柔性固体结构制品表面上印刷，使所述可溶性多孔柔性固体结构制品表面纹理化，以及它们的组合。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述干燥环境选自由下列组成的组一个或多个干燥室、对流烤箱、卡车储罐干燥器/盘架干燥器、多级嵌入式干燥器；冲击式烤箱/干燥器、 旋转式烤箱/干燥器、嵌入式烘烤器、快速高传热烤箱和干燥器、双风箱烘烤器、带式干燥器、真空干燥室、以及它们的组合，使得所述干燥环境介于100°c和150°C之间，优选通过微波干燥或射频干燥以及它们的组合来实施干燥步骤。
7.一种制备可溶性多孔固体结构制品的方法，所述方法包括以下步骤a.制备预混物，所述预混物包含表面活性剂、水溶性聚合物和任选的增塑剂，其中所述预混物包含i.约30%至60%的固体；以及ii.约15，OOOcps 至 150，OOOcps 的粘度；b.在介于约40°C和约99°C之间加热所述预混物；c.通过将气体引入到所述预混物中，将所述预混物充气以形成充过气的湿预混物；d.使充过气的所述湿预混物形成一种或多种期望的形状以形成充过气的成型湿预混物；以及e.将所述成型湿预混物干燥至约0.10g/cm3至约0. 40g/cm3，在一个实施方案中约 0. llg/cm3至约0. 30g/cm3，在另一个实施方案中约0. 12g/cm3至约0. 25g/cm3，并且在另一个实施方案中约0. 13g/cm3至约0. 20g/cm3的干燥密度，以形成所述可溶性多孔固体结构制品。
8.一种可溶性多孔柔性固体结构形式的个人护理制品，所述制品包含a.约至约75%的表面活性剂；b.约10%至约50%的水溶性聚合物；和c.任选约至约25%的增塑剂；并且其中所述制品具有约0. 10g/cm3至约0. 40g/cm3，在一个实施方案中约0. llg/cm3 至约0. 30g/cm3,在另一个实施方案中约0. 12g/cm3至约0. 25g/cm3,并且在另一个实施方案中约0. 13g/cm3至约0. 20g/cm3的干燥密度。
9.如权利要求8所述的个人护理制品，其中所述制品具有孔间连通性，所述孔间连通性由约Imm3至约90mm3的星体积和非负并且在约0. 0至约3. 0范围内的结构模型指数界定。
10.如权利要求8所述的个人护理制品，其中所述制品具有约0.03m2/g至约0. 25m2/ g的表面积，并且其中所述制品具有约80%至约100%的开孔百分比，并且其中所述制品具有约0. 02mm至约0. 15mm的泡孔壁厚度，并且其中所述制品具有约125g/m2至约3，000g/m2的基重。
11.如权利要求8所述的个人护理制品，所述制品是起泡的并且包含按所述制品的重量计约23%至约75%的阴离子表面活性剂。
12.如权利要求8所述的个人护理制品，所述制品是基本上不起泡的，并且包含 i.约0%至约10%的离子表面活性剂， .约至约50%的非离子表面活性剂或聚合物表面活性剂，以及 iii.它们的组合。
13.如权利要求16所述的个人护理制品，其中所述制品包含一种或多种水溶性聚合物，所述水溶性聚合物选自包括下列的组聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、聚丙烯酸酯、己内酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酰胺、聚乙二醇一甲基丙烯酸酯、聚氨酯、聚羧酸、聚乙酸乙烯酯、聚酯、聚酰胺、聚胺、聚乙烯亚胺、马来酸/(丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)共聚物、甲基乙烯基醚与马来酸酐的共聚物、乙酸乙烯酯与巴豆酸的共聚物、乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯吡咯烷酮与己内酰胺的共聚物、乙烯吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、阴离子、阳离子和两性单体的共聚物、以及它们的组合。
14.如权利要求16所述的个人护理制品，其中所述制品包含增塑剂，所述增塑剂选自包括下列的组甘油、丙二醇、丁二醇、环己烷二甲醇和C2-C8醇、邻苯二甲酸烷基酯和邻苯二甲酸烯丙基酯、萘二甲酸酯、和C2-Cltl醇和酸的酯、以及它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了获得可用作个人护理组合物或织物护理组合物的可溶性多孔柔性固体制品的方法。
文档编号A61K8/37GK102368997SQ200980148932
公开日2012年3月7日 申请日期2009年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者伊丽莎白.A.韦尔德, 劳尔.V.努尼斯, 小罗伯特.W.格伦, 朱莉.M.鲁伯斯, 李.A.谢克特曼, 汤姆.E.杜弗里斯尼, 约翰.P.赫克特, 詹姆斯.M.海因里克, 贾森.D.麦卡蒂, 达伦.P.特罗克汉, 雷内.D.博尔登, 马克.W.哈莫斯基 申请人:宝洁公司