专利名称：当归中藁本内酯的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属生物医药领域，具体涉及超临界(X)2流体技术萃取当归药材中藁本内酯的提取工艺。
背景技术：
藁本内酯(Ligustilide)是我国传统常用中药当归、川芎挥发油中的主要有效成分，分别占当归、川芎挥发油的35%及58%，是评价当归、川芎等中药材质量的重要指标。 藁本内酯对子宫具有抑制作用。在大鼠正常未孕子宫及经缩宫素处理的离体子宫实验中， 发现藁本内酯可剂量依赖性及时间依从性地抑制子宫平滑肌的收缩功能，提示藁本内酯具显著的抗子宫平滑肌痉挛作用，即治疗痛经作用。实验表明，藁本内酯对兔离体子宫，无论早孕或未孕均有明显抑制作用，表现为张力下降，节律变慢，收缩力减弱，几分钟后完全松弛，作用时间持久。但藁本内酯在高温状态下不稳定，易发生分解和易构化。现在常用的提取方法如有机溶剂提取法和水蒸气蒸馏法。但这些方法各有缺陷，如有机溶剂提取法，虽然能够保持较高含量的藁本内酯，但易产生溶剂残留。而水蒸气蒸馏法因要维持提取溶剂的温度在 100°c，易使藁本内酯遭到破坏且造成当归中其他低沸点成分的散失。本发明即针对上述之不足，提供一种能够保持较高含量藁本内酯，同时避免低沸点成分散失的提取工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种从当归中提取藁本内酯的提取工艺。本发明通过采用超临界(X)2流体技术进行藁本内酯的萃取，使操作在较低温度下进行，避免藁本内酯在加热过程中的破坏。超临界CO2萃取的主要影响因素为萃取压力和萃取温度以及CO2流量，本发明上述因素进行了考察，得到优化工艺包括以下步骤1.粉碎当归药材，过40-60目筛；2.将过筛后的当归药材粉末填入超临界(X)2萃取罐；3.调整(X)2流量为20-25m3/h，萃取压力15_25MPa，萃取温度25_35°C ；调整解析压力4-8MPa，解析温度15-20°C ；4.采用无水乙醇作为夹带剂，其用量占加料量的2-10% ；5.动态萃取 15-45min ；6.收集萃取物，真空挥干无水乙醇；所得淡黄色透明油状物即为富含藁本内酯的提取物。对得到的藁本内酯进行检测，结果如下性状黄棕色的澄清液体，有特异香气，在甲醇、乙腈、石油醚中易溶。相对密度按中国药典附录VII A法测定，测得藁本内酯相对密度为 0.933-0. 974。
折光率按中国药典附录VII F法测定，测得藁本内酯折光率为1.324-1.421。藁本内酯含量检测采用HPLC检测法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水(80 20)为流动相，洗脱30分钟；检测波长为350nm，理论塔板数以藁本内酯计应不低于8000。检测结果为藁本内酯在上述方法得到的藁本内酯中的重量百分比为55% 60%。上述藁本内酯可与药学上可接受的辅助添加剂成分混合后，按相应的常规药物制剂方法，可制备为任意药学上适合的药用组合物，所述组合物包括所述藁本内酯和药学上可接受的适宜赋形剂，所述药用组合物中藁本内酯与赋形剂的重量比例为1 1至1 30。 这种组合物可用于痛经的治疗。
具体实施例方式实施例1取干燥当归药材500g，粉碎过40目筛，将过筛后的当归药材粉末填入超临界CO2 萃取罐；调整(X)2流量为20m3/h，萃取压力20MPa，萃取温度35°C ；调整解析压力4MPa，解析温度20°C ；采用无水乙醇作为夹带剂，其用量占加料量的5% ；动态萃取30min。收集萃取物，真空挥干无水乙醇；所得。对所得的萃取物进行检测，结果如下性状黄棕色的澄清液体，有特异香气，在甲醇、乙腈、石油醚中易溶。相对密度按中国药典附录VII A法测定，测得藁本内酯相对密度为0.933。折光率按中国药典附录VII F法测定，测得藁本内酯折光率为1. 324。藁本内酯含量检测按前述HPLC检测法，藁本内酯在藁本内酯中的重量百分比为 55%。实施例2取干燥当归药材500g，粉碎过60目筛，将过筛后的当归药材粉末填入超临界CO2 萃取罐；调整(X)2流量为25m3/h，萃取压力25MPa，萃取温度30°C ；调整解析压力6MPa，解析温度15°C ；采用无水乙醇作为夹带剂，其用量占加料量的10% ；动态萃取15min。收集萃取物，真空挥干无水乙醇；即得。对得到的藁本内酯进行检测，结果如下性状黄棕色的澄清液体，有特异香气，在甲醇、乙腈、石油醚中易溶。相对密度按中国药典附录VII A法测定，测得藁本内酯相对密度为0.974。折光率按中国药典附录VII F法测定，测得藁本内酯折光率为1.421。藁本内酯含量检测按前述HPLC检测法，藁本内酯在藁本内酯中的重量百分比为 60%。实施例3取昆明种小鼠110只，早$各半，体重18 22g，称重标记后随机分为11组，每组 10只，阴性对照组以生理盐水0. 2ml/只灌胃给药；给药组以实施例1提取得到的藁本内酯以吐温-80乳化后灌胃给药，剂量分别为720mg/kg/d、480mg/kg/d、M0mg/kg/d，连续3天。 最后一次给药后lh，腹腔注射0. 6%醋酸溶液0. 2ml/只，观察并记录注射醋酸溶液后各组小鼠30min内出现扭体反应(腹部收缩内凹、伸展后肢、臀部抬高、蠕行)的次数。
对实验数据进行统计学处理，给药组与阴性组比较用t检验。结果表明，藁本内酯各剂量组与阴性组比较P < 0. 05，具有统计学显著差异。
权利要求
1.从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)粉碎当归药材，过40-60目筛；(2)将过筛后的当归药材粉末填入超临界(X)2萃取罐；(3)调整CO2流量为20-25m3/h，萃取压力15_25MPa，萃取温度25_35°C；调整解析压力 4-8MPa，解析温度 15-20°C ；(4)采用无水乙醇作为夹带剂，其用量占加料量的2-10%；(5)动态萃取15-45min；(6)收集萃取物，真空挥干无水乙醇；所得淡黄色透明油状物即所为富含藁本内酯的提取物。
2.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，所述CO2流量为 20m3A ο
3.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，所述萃取压力为20MPa。
4.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，所述萃取温度为350C 0
5.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，解析压力 4-6MPa。
6.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，解析温度 20°C。
7.如权利要求1所述的从当归中提取藁本内酯的提取工艺，其特征在于，所述无水乙醇作为夹带剂的用量占加料量的5%。
全文摘要
本发明提供一种当归中藁本内酯的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)粉碎当归药材，过40-60目筛；(2)将过筛后的当归药材粉末填入超临界CO2萃取罐；(3)调整CO2流量为20-25m3/h，萃取压力15-25MPa，萃取温度25-35℃；调整解析压力4-8MPa，解析温度15-20℃；(4)采用无水乙醇作为夹带剂，其用量占加料量的2-10％；(5)动态萃取15-45min；(6)收集萃取物，真空挥干无水乙醇；所得淡黄色透明油状物即为富含藁本内酯的提取物。
文档编号A61P15/00GK102212051SQ201010141548
公开日2011年10月12日 申请日期2010年4月7日 优先权日2010年4月7日
发明者侯玉军 申请人:上海港太药业发展有限公司