一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药产品生产制造技术领域，尤其涉及一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法。
【背景技术】
[0002]川芎，即香果，伞形科、藁本属多年生草本，高40-60厘米。根茎发达，形成不规则的结节状拳形团块，一种中药植物，常用于根茎供药用，功能行气开郁，祛风燥湿，活血止痛，治头痛旋晕、肋痛腹疼、经闭、难产、痈疽疮疡等症。
[0003]其主要功效成分是挥发油，目前已鉴定出成分40种成分，占挥发油的93.64%，其中主要成分为藁本内酯占58%，其中藁本内酯顺、反两种构型:(Z)-藁本内酯和(E)-藁本内酯，有文献记载藁本内酯的含量测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。但藁本内酯常温下不稳定，需经冷冻干燥，充氮封口，长期保存时需在液氮中存放，并在临用时-40°C以下低温保存，非常难以操作，而且挥发油中还包含其他各种成分，分别鉴定和检测非常麻烦，而且费工费时。
【发明内容】
[0004]本发明根据现有技术的不足，提供一种便于操作，且省时省力的采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法。
[0005]本发明是这样实现的，一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中各组分之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中各组分的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下:
[0006]第一步:含量测定；
[0007]按照中国药典2010年版一部附录VI B中薄层色谱法的试验进行成分测定；
[0008]第二步:制定色谱条件与系统适应性试验；
[0009]采用十八烧基娃烧键合娃胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55:45的混合溶液作为流动相，流速为1.2?1.5ml/min，柱温为20?25°C，且检测波长为280nm ；
[0010]第二步:制备补骨脂素对照品母液；
[0011]精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每Irnl混合溶液含有0.5mg的补骨脂素；
[0012]第四步:制备供试品溶液；
[0013]精密称定J11芎油60mg，并放入至容量为1ml棕色容量瓶，再加入甲醇2.0ml，采用超声处理，再精密吸取第二步中的补骨脂素对照品母液1.0ml，在通过添加甲醇稀释至棕色容量瓶的1ml刻度处，即得。
[0014]第五步:测定；
[0015]分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现补骨脂素的峰值和川芎挥发油中不同成分的峰值，再通过各成分与补骨脂素的相对校正因子计算出药材中各成分的含量。
[0016]进一步的，测定川芎挥发油成分中的藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分时，藁本内酯成分不得少于30%，而且藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分之和占总的川芎挥发油成分不得少于50%。
[0017]本发明提供的一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法的优点在于:本发明的技术方案，采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，并且再利用液相色谱仪的数据显示和分析，通过补骨脂素的含量的事先处理已知，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，只测定补骨脂素一个成分实现川芎挥发油中其他多个成分的同步测定，提高测定效率，而且便于操作，提高测定的效率，省时省力。
【具体实施方式】
[0018]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019]所述一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中各组分之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中各组分的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下:
[0020]第一步:含量测定；
[0021]按照中国药典2010年版一部附录VI B中薄层色谱法的试验进行成分测定；
[0022]第二步:制定色谱条件与系统适应性试验；
[0023]采用十八烧基娃烧键合娃胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55:45的混合溶液作为流动相，流速为1.2?1.5ml/min，柱温为20?25°C，且检测波长为280nm ；
[0024]第二步:制备补骨脂素对照品母液；
[0025]精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每Iml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素；
[0026]第四步:制备供试品溶液；
[0027]精密称定j 11芎油60mg，并放入至容量为1ml棕色容量瓶，再加入甲醇2.0ml，采用超声处理，再精密吸取第二步中的补骨脂素对照品母液1.0ml，在通过添加甲醇稀释至棕色容量瓶的1ml刻度处，即得。
[0028]第五步:测定；
[0029]分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现补骨脂素的峰值和川芎挥发油中不同成分的峰值，再通过各成分与补骨脂素的相对校正因子计算出药材中各成分的含量。
[0030]测定川芎挥发油成分中的藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分时，藁本内酯成分不得少于30%，而且藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分之和占总的川芎挥发油成分不得少于50%，提高成分测定的准确性。
[0031]本发明提供的一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法的优点在于:本发明的技术方案，采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，并且再利用液相色谱仪的数据显示和分析，通过补骨脂素的含量的事先处理已知，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，只测定补骨脂素一个成分实现川芎挥发油中其他多个成分的同步测定，提高测定效率，而且便于操作，提高测定的效率，省时省力。
[0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，其特征在于，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中各组分之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中各组分的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下: 第一步:含量测定； 按照中国药典2010年版一部附录VI B中薄层色谱法的试验进行成分测定； 第二步:制定色谱条件与系统适应性试验； 采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55:45的混合溶液作为流动相，流速为1.2?1.5ml/min，柱温为20?25°C，且检测波长为280nm ； 第三步:制备补骨脂素对照品母液； 精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每Iml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素； 第四步:制备供试品溶液； 精密称定j 11芎油60mg，并放入至容量为1ml棕色容量瓶，再加入甲醇2.0ml，采用超声处理，再精密吸取第二步中的补骨脂素对照品母液1.0ml，在通过添加甲醇稀释至棕色容量瓶的1ml刻度处，即得； 第五步:测定； 分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现补骨脂素的峰值和川芎挥发油中不同成分的峰值，再通过各成分与补骨脂素的相对校正因子计算出药材中各成分的含量。2.根据权利要求1所述的一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，其特征在于，测定川芎挥发油成分中的藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分时，藁本内酯成分不得少于30%，而且藁本内酯成分、川芎内酯A成分、丁苯酞成分和丁烯基苯酞成分之和占总的川芎挥发油成分不得少于50 %。
【专利摘要】本发明涉及一种采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，具体方法如下：第一步：含量测定；第二步：制定色谱条件与系统适应性试验；第三步：制备补骨脂素对照品母液；第四步：制备供试品溶液；第五步：测定。本发明的技术方案，采用一测多评法测定川芎挥发油成分的方法，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，并且再利用液相色谱仪的数据显示和分析，通过补骨脂素的含量的事先处理已知，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，只测定补骨脂素一个成分实现川芎挥发油中其他多个成分的同步测定，提高测定效率，而且便于操作，提高测定的效率，省时省力。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/90
【公开号】CN104991033
【申请号】CN201510473869
【发明人】蒋小云, 黄振, 季凌涛
【申请人】上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年8月5日