专利名称：一种栓剂中莪术油和冰片含量的测定方法
专利说明一种栓剂中莪术油和冰片含量的测定方法 本发明涉及药品成分的测定方法。保妇康栓为中国药典2000年版一部的收载品种，其主要成分为莪术油和冰片，均为挥发性成分，药典中采用水蒸汽蒸馏的挥发油测定法测定莪术油的含量，该法专属性不强，在测定时有相互干扰现象，且该栓剂标准中未规定另一主要成分冰片的含量测定。本品为中药制剂，成分较复杂，以往的含量测定方法不能对其主要有效成分进行有效控制。本发明的目的在于发现一种对栓剂中莪术油和冰片进行分离测定的方法，测定栓剂中莪术油和冰片的含量，对其有效成分进行有效监控。
本发明的目的可以由下述方案来实现鉴别在冰片含量项下记录的图谱中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
莪术油和冰片的含量测定照气相色谱法《中国药典》2000年版一部附录VI E)。
气相色谱法气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱的和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂，高分子多孔小球可涂固定液的载体。毛细管柱内壁或载体交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器处理记录。
1、仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18毫米、0.18～0.15毫米或0.15～0.125毫米经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.2毫米或0.3毫米。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不低于100℃，以免水气凝结，通用为250～350℃。
2、系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
3、测定法同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
一、莪术油的含量测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M(即聚乙二醇20000)为固定相毛细管柱；柱温为程序升温150～200℃，初温150℃保持10分钟后，每分钟升高2℃，到达180℃，保持10分钟后，每分钟升高10℃，终温200℃保持5分钟。理论板数按莪术醇峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备精密称取莪术醇对照品适量，加醋酸乙酯制成每毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取供试品8.7克(5粒)，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤3次，每次5毫升，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1微升，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
二、冰片的含量测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度10％；柱温130℃。理论板数按萘峰计算，应不低于2400；龙脑、异龙脑峰与萘峰的分离度应符合规定。
校正因子测定取萘适量，精密称定，加醋酸乙酯溶解并制成每1毫升含20毫克的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品75毫克，精密称定，置10毫升量瓶中，精密加入内标溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，取1微升注入气相色谱仪，计算校正因子。
供试品溶液的制备取供试品8.7克(5粒)，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤3次，每次5毫升，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，精密加入内标溶液2毫升，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
测定法吸取供试品溶液1微升注入气相色谱仪，测定，即得。
本发明提供的栓剂中莪术油和冰片的含量测定方法，采用气相色谱法测定栓剂中莪术油和冰片的含量，专属性强，分离效果好，方法线性、稳定性、重现性、回收率试验均达较好的技术要求，可对栓剂的质量进行有效控制。(1)保妇康栓中莪术油的含量测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，0.53毫米宽口径毛细管柱，涂布膜厚1.33微米；柱温为程序升温150～200℃，初温150℃保持10分钟后，每分钟升高2℃，到达180℃，保持10分钟后，每分钟升高10℃，终温200℃保持5分钟。理论板数按莪术醇峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备精密称取莪术醇对照品适量，加醋酸乙酯制成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取保妇康栓8.7克(5粒)，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤3次，每次5毫升，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1微升，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
本品每粒含莪术油以莪术醇(C15H2402)计，不得少于10.0毫克。
(2)保妇康栓中冰片的含量测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度10％；柱温130℃。理论板数按萘峰计算，应不低于2400；龙脑、异龙脑峰与萘峰的分离度应符合规定。
校正因子测定取萘适量，精密称定，加醋酸乙酯溶解并制成每1毫升含20毫克的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品75毫克，精密称定，置10毫升量瓶中，精密加入内标溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，取1微升注入气相色谱仪，计算校正因子。
供试品溶液的制备取保妇康栓5粒，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤3次，每次5毫升，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，精密加入内标溶液2毫升，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
测定法吸取供试品溶液1微升注入气相色谱仪，测定，即得。本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O)的总量计，应为标示量的80.0％～120.0％。
权利要求
1.一种栓剂中莪术油含量的测定方法，其特征在于对照品溶液的制备精密称取莪术醇对照品适量，加醋酸乙酯制成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得；供试品溶液的制备取供试品8.7克，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得；色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相毛细管柱；柱温为程序升温150～200℃，初温150℃保持10分钟后，每分钟升高2℃，到达180℃，保持10分钟后，每分钟升高10℃，终温200℃保持5分钟；理论板数按莪术醇峰计算应不低于10000；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1微升，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
2.一种栓剂中冰片含量的测定方法，其特征在于校正因子测定取萘适量，精密称定，加醋酸乙酯溶解并制成每1毫升含20毫克的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取冰片对照品75毫克，精密称定，置10毫升量瓶中，精密加入内标溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，取1微升注入气相色谱仪，计算校正因子；供试品溶液的制备取供试品8.7克，置1000毫升圆底烧瓶中，加水300毫升，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，连接回流冷凝管，加热回流5小时，停止加热，放冷，分取醋酸乙酯层，测定器再用醋酸乙酯洗涤，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度10％；柱温130℃；理论板数按萘峰计算，应不低于2400；龙脑、异龙脑峰与萘峰的分离度应符合规定；测定法吸取供试品溶液1微升注入气相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明是栓剂中莪术油和冰片的含量测定方法，采用气相色谱法测定栓剂中莪术油和冰片的含量，本测定方法专属性强，分离效果好，方法线性、稳定性、重现性、回收率试验均达较好的技术要求，可对栓剂的质量进行有效控制。
文档编号G01N30/02GK1487293SQ0317850
公开日2004年4月7日 申请日期2003年7月9日 优先权日2002年7月16日
发明者陈容, 陈 容 申请人:海南碧凯药业有限公司