专利名称：：治疗女性生殖系统炎症的药物及其制备和质量控制方法
技术领域：
：本发明属于中药领域，涉及一种女性生殖系统炎症的中药及其制法，以及该中药的质量控制方法。
背景技术：
：妇女内生殖器官炎症为妇科常见病、多发病，包括子宫内膜炎、附件炎(输卵管炎、卵巢炎)、盆腔炎、盆腔腹膜炎及盆腔结缔组织炎等。根据中医辨证论治分为湿热内侵型、湿毒瘀结型，肝经湿热型以及肝肾两虚型。祖国医学中把妇女内生殖器官炎症概括为“热入血室”，“带下病”，“妇女症瘕”，“经水不调”，“经行腹痛”，“不孕”等病之中。其主要临床症状为下腹疼痛、甚至痛连腰骶，带下量多、色质异常，或有痛经等。目前有多种中药用于上述病症的治疗，然而多数药物生产的可控性和产品的质量控制方法都不理想。产品的疗效也应该进一步提高，来满足临床患者的需求。
发明内容本发明提供了一种生产和质量可控性高、临床效果好的用于妇女内生殖器官炎症的中药及其制备方法。本发明另外还提供了上述药物的质量控制方法。本发明的一种治疗女性生殖系统炎症的药物，它主要是由下述重量份原料制备而成苦玄参200-300份、地胆草350-450份、鸡血藤350-450份、两面针350-450份、横经席350-450份、柿叶350-450份、菥蓂350-450份。优选的本发明的药物中各原料的用量为苦玄参250份、地胆草375份、鸡血藤375份、两面针375份、横经席375份、柿叶375份、菥蓂375份。本发明提供了上述药物的制备方法，即所述七味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余地胆草等六味药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C测时相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量药剂学意义上药品常规辅料，即得。本发明的一种治疗女性生殖系统炎症的药物，其中原料药还可以有当归200-300份、五指毛桃450-550份。较好的本发明的上述药物中各原料的用量为苦玄参250份、地胆草375份、当归250份、鸡血藤375份、两面针375份、横经席375份、柿叶375份、菥蓂375份、五指毛桃500份。本发明也提供了上述两种有9味药材原料的药物的制备方法，即所述九味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余地胆草等八味药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C测时相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量药剂学意义上药品常规辅料，即得。为了更好控制产品质量，本发明提供了上述任何一种本发明药物的质量控制方法，该方法包括如下含量测定的方法及鉴别的方法鉴别(1)取本发明药品，研细，加乙醇20ml置水浴上加热5分钟，滤过；滤液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本发明药品，研细，加乙酸乙酯30ml，摇勻，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，与105°C烘至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；本发明的鉴别方法中，均使用相同的展开剂，因而大大降低了检验的时间和试剂成本。含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为25750.2的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-硫酸为流动相，检测波长为271nm;理论板数以氯化两面针碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥24小时的氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药品，研细，取约2g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在250W，33kHz的条件下超声处理40分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，滤过，即得；测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每制剂单位含两面针以氯化两面针碱C21H18NO4·CI计，不得少于0.22mg。本发明药物较好的选择是制成糖衣片，糖衣片的制备方法为所述各味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C时测的相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量淀粉混勻，用适量的80%乙醇溶液制粒并过20目筛，在60°C的条件下干燥，整粒并过20目筛；加入适量微晶纤维素和0.硬脂酸镁混勻，压制成1000片，包糖衣，即得。糖衣片的质量控制方法为鉴别(1)取本品8片，去糖衣，研细，加乙醇20ml置水浴上加热5分钟，滤过；滤液蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品8片，去糖衣，研细，加乙酸乙酯30ml，摇勻，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开齐IJ，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，与105°C烘至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为25750.2的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-硫酸为流动相，检测波长为271nm;理论板数以氯化两面针碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥24小时的氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每lml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，取约2g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在250W，33kHz的条件下超声处理40分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，滤过，即得；测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20iU，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含两面针以氯化两面针碱C21H18N04CI计，不得少于0.22mg。本发明所用的药材来源如下苦玄参为玄参科植物苦玄参PicriafelterraeLour.的干燥全草。地胆草为菊科地胆草属植物地胆草E1印hantopusscaberL.的干燥全草。当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根。鸡血藤为豆科植物蜜花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤莲。两面针为芸香科植物两面针Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.的干燥根。横经席为山竹子科植物薄叶胡桐CalophyllummembranaceumGardn.EtChamp.的干燥全株。柿叶柿科植物柿DiospyroskakiThunb.的干燥叶。菥蓂为十字花科植物菥蓂ThlaspiarvenseL.带果的干燥地上部分.五指毛桃为桑科植物粗叶榕Ficussimplicissima.Lour.的干燥根。有益效果临床试验表明，本发明药物的总有效率为97.96%，对照药的总有效率为96.05%。而治疗后病情、主症积分的改善均显著，说明本发明治疗阴道炎有较好的效果，而且不良反应轻微。由于本发明制备方法中采用干粉(而不是清膏)直接入药、给出了最佳的浓缩的比重、具体的干燥条件，因而相对于清膏入药及不确定的浓缩比重和干燥条件来说，工艺更加可控。下面通过试验例进一步说明本发明的技术方案具有的有益效果试验例1、本发明药物的工艺研究经过反复优选，将提取工艺制得的水煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.13-1.14(95°C测)的清膏，此时清膏水分较少，有利于干燥。经优选，发现真空干燥干燥时间最短，干燥温度控制在60°C左右，真空度应控制在-0.08MPa以下，所得干燥品疏松易碎。依据物料成型的物理特性，为改善颗粒的均一性，减少片重差异，同时兼顾其可压性及崩解时限，经过大量筛选，代表性结果如下表1。表1制剂的成型工艺的研究<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>试验例2本发明含量测定方法学考察1、流动相的选择优选了多种流动相条件效果均不理想，比如采用乙腈水(含0.4%的磷酸，含0.7%的三乙胺)(2575)为流动相，结果氯化两面针碱峰拖尾严重；意外的是，用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-磷酸(25750.2)为流动相，氯化两面针碱峰不拖尾，理论塔板数为4891。2、提取溶剂的选择经过大量筛选，选择到了最佳溶剂。有代表的筛选结果如下取供试品适量，研细，精密称取4份，每份约2g(1)甲醇50ml，超声提取40分钟；(2)水饱和的正丁醇50ml，超声提取40分钟；(3)乙醚索氏回流提取4小时，弃去乙醚液，再加甲醇回流提取至回流液无色，提取液定容于50ml。上述样品溶液各进样20ul，结果见表2表2提取溶剂的选择<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>选择提取效果最好的甲醇作为提取溶剂。3、阴性对照溶液的制备及干扰情况按处方比例称取除两面针以外的其余药味，按制备工艺制成缺两面针的阴性样品，按上述供试品制备方法制成缺两面针的阴性对照溶液。测定结果表明在对应氯化两面针碱保留时间处无明显杂质干扰。4、线性关系考察取浓度为0.118mg/ml氯化两面针碱对照品溶液，分别精密量取0.5、l、2、3、4ml于10ml量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，摇勻，即得如下浓度的氯化两面针碱对照品溶液，分别进样20ul，按拟定的色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，氯化两面针碱量(ng)为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程y=48060x+35319,r=0.9998表3线性关系考察<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>试验表明，氯化两面针碱进样量在118_944ng范围内呈良好的线性关系。5、精密度试验取供试品溶液，连续进样6次，测定氯化两面针碱的峰面积，计算相对标准偏差，RSD%^J1.05%o6、稳定性试验将供试品溶液于室温下放置，分别于第0、2、4、6、8小时测定，记录氯化两面针碱的峰面积，考察样品溶液的稳定性，计算相对标准偏差。结果表明，在室温下放置，在8小时内测定稳定，1.99%。7、重复性试验取供试品适量，去糖衣，研细，精密称取5份，测定氯化两面针碱的峰面积，计算相对标准偏差，0.76%。8、回收率采用加样回收法，取供试品(已知氯化两面针碱的含量为0.265mg/片)，去糖衣，研细，精密称取5份，分别添加0.118mg/ml氯化两面针碱对照品溶液10ml和6ml，制成供试品。按下式计算回收率。回收率(实测氯化两面针碱量-样品中氯化两面针碱量)/添加氯化两面针碱量X100%.结果，平均回收率为99.10%、RSD%*1.21%。试验例3治疗阴道炎临床试验一、病例选择标准1、西医诊断标准1.1症状外阴瘙痒、灼痛，或伴有尿频、尿急、尿痛等尿道刺激症状，或伴有局部刺激症状。1.2妇科检查宫颈及阴道粘膜充血，分泌物异常；滴虫性阴道炎分泌物呈黄色泡沫状；霉菌性阴道炎分泌物为豆渣样；老年性阴道炎分泌物为脓样或黄水样。1.3实验室检查滴虫性阴道炎，在阴道分泌物中显微镜下可找到滴虫；霉菌性阴道炎在分泌物中可查到霉菌；阴道清洁度在1°以上。评分标准白带中查到滴虫10分白带中查到霉菌10分绝经后妇女患阴道炎10分外阴瘙痒灼痛5分白带增多2分阴道粘膜有出血点1分性交痛1分尿频、尿急、尿痛1分以上累积分在16-20分者为重度；11-15分者为中度；5-10者为轻度。2、中医辨证肝经湿热证阴部潮红、肿胀，甚则痒痛，坐卧不安，带下量多，色黄如脓，或呈泡沫米泔样，其气腥臭，心烦少寐，口苦黏腻，胸闷不适，纳古不香，舌红，苔黄腻，脉弦数。肝肾阴虚证阴部干涩，灼热瘙痒，或带下量少色黄，甚则如血样，五心烦热，头晕目目玄，时有烘热汗出，口干不欲饮，耳鸣腰酸，舌红少苔，脉细数无力。3、试验病历标准符合阴道炎和中医辨证者，可纳入试验病历。4、排除病历标准(包括不适应症或踢除标准)4.1年龄在18岁以下或65以上，妊娠或哺乳期妇女，对本药过敏者。4.2合并有心血管、肝、肾和造血系统等严重原发性疾病，精神病患者。4.3不符合纳入标准，未按规定用药，无法判断疗效或资料不全等影响疗效或安全性判断者。二、观测指标1、安全性观测(1)一般体检项目(2)血、尿、便常规化验。(3)心、肝、肾功能检查。2.疗效性观测(1)临床表现包括症状、舌、脉，尤其是带下及月经量、色、质的变化。(2)妇科检查包括盆腔检查和外阴检查。(3)阴道、宫颈分泌物检查；包括镜下、涂片及物理性状检查。三、疗效判定标准1痊愈阴道、外阴痒痛消失，阴道分泌物检查转为正常。积分为0分。停药3个月经周期无复发，各项检查均正常。2显效阴道分泌物检查正常，阴道、外阴痒痛明显减轻。治疗后比治疗前积分降低了2/3以上。3有效阴道分泌物检查正常而其他症状存在，或其他症状消失、减轻而阴道分泌物检查异常。治疗后比治疗前积分降低了1/3以上。4无效治疗后检查及症状同治疗前。四、治疗方法治疗组予以本发明样品口服，每次3片，每日3次。对照组服用花红片(广西花红药业主要成分一点红、白花蛇舌草、地桃花、白背桐、桃金娘根、菥蓂、鸡血藤)，每次5片，每日3次。2组均以7天为1疗程。一般治疗3个疗程判断疗效。五、统计学方法计量资料采用t检验，计数资料采用x2检验分析，等级资料采用Radit检验。六、治疗结果表4两组一般资料比较(了士s)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表5两组证候疗效比较<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表6治疗前后主症积分变化比较(r士s)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>结果本发明药物的总有效率为97.96%，对照药的总有效率为96.05%。而治疗后病情、主症积分的改善均显著，说明本发明治疗阴道炎有较好的效果，不良反应轻微。说明书附1本发明含量测定样品HPLC图；图2本发明含量测定对照品HPLC图；图3本发明苦玄参鉴别薄层相片；图中1-3为本发明样品；4为苦玄参对照药材；图4本发明鸡血藤鉴别薄层相片；图中1-3为本发明样品；4为鸡血藤对照药材。具体实施例方式实施例1、本发明药物的普通片的制备苦玄参250g、地胆草375g、鸡血藤375g、两面针375g、横经席375g、柿叶375g、菥蓂375g。所述七味药材，取125g的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余地胆草等六味药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C测时相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量药剂学意义上药品常规辅料，即得。实施例2、本发明药物的糖衣片剂制备苦玄参250g、地胆草375g、当归250g、鸡血藤375g、两面针375g、横经席375g、柿叶375g、菥蓂375g、五指毛桃500g。所述各味药材，取125g的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C时测的相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量淀粉混勻，用适量的80%乙醇溶液制粒并过20目筛，在60°C的条件下干燥，整粒并过20目筛；加入适量微晶纤维素和0.硬脂酸镁混勻，压制成1000片，包糖衣，即得。实施例3-7实施例3-5药材种类同实施例1，实施例6-7药材种类同实施例2。表8实施例3-7药材投料量及产量<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>实施例9本发明糖衣片的鉴别鉴别(1)取本品8片，去糖衣，研细，加乙醇20ml，置水浴上加热5分钟，滤过。滤液蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(31)为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品8片，去糖衣，研细，加乙酸乙酯30ml，摇勻，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(31)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，与105°C烘至斑点显色清晰。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。实施例10本发明的糖衣片的含量测定含量测定照高效液相色谱法(中国药典一部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-硫酸(25750.2)为流动相，检测波长为271nm。理论板数以氯化两面针碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥24小时的氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.02mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，取约2g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(250W，33kHz)40分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，滤过，即得。测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含两面针以氯化两面针碱(C21H18NO4·Cl)，不得少于0.22mg。以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。权利要求一种治疗女性生殖系统炎症的药物，其特征在于它主要是由下述重量份原料制备而成苦玄参200-300份、地胆草350-450份、鸡血藤350-450份、两面针350-450份、横经席350-450份、柿叶350-450份、菥蓂350-450份。2.如权利要求1所述的药物，其特征在于，其中各原料的用量为苦玄参250份、地胆草375份、鸡血藤375份、两面针375份、横经席375份、柿叶375份、菥蓂375份。3.如权利要求1或2所述的药物的制备方法，其特征在于所述七味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余地胆草等六味药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C测时相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量药剂学意义上药品常规辅料，即得。4.如权利要求1所述的药物，其特征在于，其中原料药还有当归200-300份、五指毛桃450-550份。5.如权利要求4所述的药物，其特征在于，其中各原料的用量为苦玄参250份、地胆草375份、当归250份、鸡血藤375份、两面针375份、横经席375份、柿叶375份、菥蓂375份、五指毛桃500份。6.如权利要求4或5所述的药物的制备方法，其特征在于所述九味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余地胆草等八味药材，加水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C测时相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量药剂学意义上药品常规辅料，即得。7.如权利要求1-2或4-5所述的任一药物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下含量测定的方法及鉴别的方法鉴别(1)取本发明药品，研细，加乙醇20ml置水浴上加热5分钟，滤过；滤液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本发明药品，研细，加乙酸乙酯30ml，摇勻，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，力口乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，与105°C烘至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为25750.2的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-硫酸为流动相，检测波长为271nm;理论板数以氯化两面针碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥24小时的氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药品，研细，取约2g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在250W，33kHz的条件下超声处理40分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，滤过，即得；测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每制剂单位含两面针以氯化两面针碱C21H18NO4·CI计，不得少于0.22mg。8.如权利要求1-2或4-5所述的任一药物，其特征在于该药物为糖衣片。9.如权利要求8所述的糖衣片的制备方法，其特征在于该方法为所述各味药材，取125份的苦玄参粉碎并过80目筛，备用；剩余苦玄参与其余药材，力口水浸泡0.5小时，煎煮二次，分别加12倍量水，第一次为3小时、第二次为2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在95°C时测的相对密度为1.13-1.14的清膏，在60°C的条件下真空干燥，得干膏，粉碎并过80目筛，得干膏细粉；取干膏细粉与上述苦玄参细粉混合，加适量淀粉混勻，用适量的80%乙醇溶液制粒并过20目筛，在60°C的条件下干燥，整粒并过20目筛；力口入适量微晶纤维素和0.硬脂酸镁混勻，压制成1000片，包糖衣，即得。10.如权利要求8所述的糖衣片的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下含量测定的方法及鉴别的方法鉴别(1)取本品8片，去糖衣，研细，加乙醇20ml置水浴上加热5分钟，滤过；滤液蒸干，力口乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各ΙΟμΙ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品8片，去糖衣，研细，加乙酸乙酯30ml，摇勻，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为31的环己烷-乙酸乙酯为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，与105°C烘至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为25750.2的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液-硫酸为流动相，检测波长为271nm;理论板数以氯化两面针碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥24小时的氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，取约2g，精密称定，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在250W，33kHz的条件下超声处理40分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，滤过，即得；测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含两面针以氯化两面针碱C21H18NO4·CI计，不得少于0.22mg。全文摘要本发明公开了一种女性生殖系统炎症的中药及其制法，以及该中药的质量控制方法。本发明药物是由下述重量份原料制备而成苦玄参200-300份、地胆草350-450份、鸡血藤350-450份、两面针350-450份、横经席350-450份、柿叶350-450份、菥蓂350-450份。该药物的制备方法是将药物提取物制成干粉后入药。较好的剂型为糖衣片，同时提供了本发明药物的含量测定、鉴别等质量控制方法。临床试验结果表明，本发明药物的总有效率为97.96％，对照药的总有效率为96.05％。而治疗后病情、主症积分的改善均显著，说明本发明治疗阴道炎有较好的效果，不良反应轻微。文档编号A61K9/28GK101822743SQ20101016103公开日2010年9月8日申请日期2010年5月1日优先权日2010年5月1日发明者佟雪松申请人:秦皇岛皇威制药有限公司