专利名称：一种金莲花颗粒的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种金莲花颗粒的质量控制方法，属于中药技术领域。
背景技术：
目前，人们意识到西药抗菌素的广泛滥用，已经严重破坏了人类的生态环境，从而其生产和使用受到了抑制，相反，具有抗菌消炎作用的中成药获得了前所未有的发展机遇，金莲花由于具有良好的抗菌消炎作用，因此，将它做成携带服用方便、吸收更快、见效快的颗粒剂将备受人们的欢迎，现代制药技术的发展也有利于其大规模生产，总黄酮的含量测定方法一般采用供试液加5%亚硝酸钠、10%硝酸铝及氢氧化钠显色后进行比色测定，试验结果发现，用此种显色剂显色后，样品溶液的吸收度极不稳定，两小时的相对标准偏差为沈％，并且对照品和供试品的最大吸收波长相差近lOnm，而稳定的临床疗效必须要有稳定的生产工艺和质量控制方法来保证。
发明内容
针对现有技术上不足，本发明的目的在于提供一种金莲花颗粒质量控制方法，以有效地控制产品质量，从而保证临床疗效。本发明质量控制方法包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定
1.1性状本品为浅棕黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。
1. 2鉴别
(1)取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒乙醇为lg:10ml比例或者无糖型金莲花颗粒0. 5g:乙醇IOml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10-15分钟溶解，放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3-6分钟，即显红色；另取滤液少量，加硝酸铝1 2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；
(2)取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒水为lg:IOml比例或者无糖型金莲花颗粒0. 5g:水IOml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液， 再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5-10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；
另取金莲花对照药材，以0. 5g药材80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理 15-30分钟，过滤，蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次-5”起，同法制成对照药材溶液；
再取荭草苷对照品加甲醇制成0. 2mg/lml溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验吸取上述供试品溶液4ul，对照药材溶液和对照品溶液各2ul， 分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水为8:6:1:1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合中国药典2010年版一部附录I C颗粒剂项下有关的各项规定。
1. 3含量测定高效液相色谱法测定
(1)色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液10 12 78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000 ；
(2)对照品溶液的制备取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20μβ的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混勻，取有糖型金莲花颗粒5g 或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混勻，取有糖型0. 5g或无糖型0. 25g，精密称定， 置IOOml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进行详细说明。实施例1
取金莲花lOOOg，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为 1. 39 1. 41 (500C )的稠膏，加入蔗糖1400g，糊精适量，混勻，用乙醇制粒，干燥，制成有糖型金莲花颗粒2350g。实施例2
取金莲花lOOOg，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为 1. 10 1. 20 (50°C)的清膏，加入甜菊苷6g，糊精适量，混勻，喷雾干燥，制成无糖型金莲花颗粒880g，即得。本发明所述质量控制方法包括
性状本品为浅棕黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。鉴别1取本品0.5g (无糖型)，研细，加乙醇10ml，置水浴中温热10分钟使溶解，放冷，滤过。取滤液anl，加镁粉少许，盐酸4 5滴，置水浴中加热3分钟，即显红色； 另取滤液anl，加硝酸铝1 2滴，即显黄色，置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色荧光。2取本品0. 5g (无糖型)，加水10ml，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3次，每次IOml，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水20ml洗涤1次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，静置，取上清液
4作为供试品溶液。另取金莲花对照药材0. 5g，加80%乙醇25ml，超声处理15分钟。滤过， 滤液蒸干，残渣用IOml水溶解，自“用乙酸乙酯提取3次”起，同法制成对照药材溶液。再取荭草苷对照品加甲醇制成每1毫升含0. 2mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)试验，吸取上述供试品溶液如1，对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用 4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(8:6:1 1. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。具体的含量测定方法包括以下项目的部分或全部
含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液(10 12 :78)为流动相；检测波长为349nm。理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20μβ 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混勻，取本品3g(无糖型)，研细，过六号筛，混勻，取本品0. 25g (无糖型)，精密称定，置IOOml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率400W，频率40kHz )20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含金莲花以荭草苷(C21H2tlO11)计，不得少于16. Omg0功能与主治抗菌消炎。用于上呼吸道感染，咽炎，扁桃体炎。用法与用量开水冲服，一次1袋，一日2 3次，小儿酌减。规格每袋装8g(有糖型)或3g (无糖型)贮藏密封。
权利要求
1.金莲花颗粒的质量控制方法，包括如下步骤1.1性状为浅棕黄色至棕黄色颗粒，味甜、微苦 1. 2鉴别(1)取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒乙醇为Ig IOml比例或者无糖型金莲花颗粒0. 5g 乙醇IOml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10-15分钟溶解， 放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3-6分钟，即显红色；另取滤液少量，加硝酸铝1 2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；(2)取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒水为Ig IOml比例或者无糖型金莲花颗粒0. 5g 水IOml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5-10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；另取金莲花对照药材，以0. 5g药材80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理 15-30分钟，过滤，蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次-5”起，同法制成对照药材溶液；再取荭草苷对照品加甲醇制成0. 2mg/lml溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验吸取上述供试品溶液4ul，对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水为8 6:1: 1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；检查供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；1. 3含量测定高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液10 12 78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000 ；(2)对照品溶液的制备取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20μβ的溶液即得；(3)供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混勻，取有糖型金莲花颗粒5g 或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混勻，取有糖型0. 5g或无糖型0. 25g，精密称定， 置IOOml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻过滤，取续滤液即得；(4)测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即得。
全文摘要
本发明公开了一种金莲花颗粒的质量控制方法，包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定。本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。
文档编号A61P31/04GK102188505SQ201110118468
公开日2011年9月21日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者傅海文 申请人:承德天原药业有限公司