专利名称：一种提取黄腊果皂苷的方法
技术领域：
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种提取黄腊果皂苷的方法。
背景技术：
黄腊果，侗药称之猪腰子，属木通科野木瓜属。黄腊果全身是宝既可食用也可药用，果、籽、果皮均可入药，其果和中药预知子相似，具有舒肝理气，活血止痛，利尿，杀虫的药效。现代医学研究表明，黄腊果中含有大量三萜皂苷，具有抗肿瘤、抗炎、利尿的作用，为黄腊果综合开发开辟了新的途径。现有提取黄腊果皂苷方法公开较少，多少采取传统皂苷的提取方法。如专利(申请号CN201010196515. 5)“黄腊果皂苷类成分、制备方法及其应用”，该专利公开的方法为用水或不同浓度的有机溶剂对黄腊果进行提取，过滤，回收溶剂得浓缩液，浓缩液经大孔吸附树脂，用水和有机溶剂进行洗脱，回收溶剂得总皂苷，或采用萃取的方法从正丁醇层中到总皂苷，再进一步使用正相硅胶柱、反相柱和制备高效液相系统对总皂苷进行分离和纯化，最终得到具有显著活性的单体或化合物。此类方法操作复杂，能耗较高，尤其存在正丁醇回收较难和硅胶柱放大重现性差的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服传统提取技术的缺陷，提供一种提取黄腊果皂苷的方法，该方法操作方便，产品纯度高。为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的一种提取黄腊果皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤取黄腊果药材粉碎，加 5-8倍量30-50%甲醇浸泡4-9小时，提取2_3次，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层，加氧化铝拌样， 装入氧化铝层析柱，50-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液加入1-3%的活性炭回流脱色，脱色液减压浓缩干燥，得产品。所述浸泡为常温浸泡。所述的超滤膜为截留分子量6000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量不大于500的中空纤维素膜。所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。本发明的积极效果在于1)采用常温浸泡提取，溶出杂质少，能耗低；2)采用膜分离，超滤膜除去大分子物质，纳滤膜去除小分子物，又有浓缩作用，也解决了皂苷在水溶液中浓缩难的问题，能耗低，符合节能减排要求。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1黄腊果干果皮，粉碎，取^g，加40L50%甲醇溶液常温浸泡9小时，滤出液体再加 25L液体浸泡6小时，合并提取液滤过，加入截留分子量6000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 4-0. 6Mpa，收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入等体积二氯甲烷充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加500g中性氧化铝(粒度120-200 目)回收二氯甲烷，干燥研碎，装柱，50%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入1 %活性炭回流脱色，脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷520g，含量95. 2 % (UV 法检测)。实施例2黄腊果鲜果粉碎，取^g，加25L50%甲醇溶液常温浸泡6小时，滤出液体再加25L 液体浸泡6小时，合并提取液滤过，加入截留分子量10000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 5-0. 6Mpa,收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入其 3/4体积二氯甲烷充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加300g中性氧化铝(粒度120-200 目)回收二氯甲烷，干燥研碎，装柱，60%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入2%活性炭回流脱色，脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷153g，含量93. 3 % (UV 法检测)。实施例3:干黄腊果，粉碎，取^g，加25L30%甲醇溶液常温浸泡6小时，浸泡提取三次，合并提取液滤过，加入截留分子量8000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 4-0. 6Mpa，收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入等体积二氯甲烷充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加400g中性氧化铝(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，装入装有400g氧化铝柱中，60%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入3%活性炭回流脱色，脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷512g，含量96. 1% (UV法检测)。实施例4 干黄腊果，粉碎，取10kg，加50L40%甲醇溶液常温浸泡6小时，浸泡提取三次，合并提取液滤过，加入截留分子量10000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 4-0. 6Mpa，收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入其1/2体积二氯甲烷充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加IOOOg中性氧化铝(粒度120-200目)回收二氯甲烷， 干燥研碎，装入装有IOOOg氧化铝柱中，50%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入3%活性炭回流脱色，脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷1053g，含量96. 5 % (UV法检测)。实施例5 黄腊果鲜果，粉碎，取10kg，加50L50%甲醇溶液常温浸泡4小时，浸泡提取三次， 合并提取液滤过，加入截留分子量8000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 6-0. 8Mpa, 收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入其3/4体积二氯甲烷充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加500g中性氧化铝(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，装入柱，50%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入2%活性炭回流脱色，脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷325g，含量94. 5% (UV法检测)。实施例6 干黄腊果，粉碎，取10kg，加50L50%甲醇溶液常温浸泡6小时，浸泡提取三次，合并提取液滤过，加入截留分子量6000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0. 6-0. 8Mpa，收集透过液再加入截留分子量500的中空纤维素膜纳滤，浓缩液加入其2/3体积二氯甲烷溶液充分搅拌，静止分层，收集二氯甲烷层加1500g中性氧化铝(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，装入柱，50%乙醇溶液洗脱，收集高流分洗脱液，加入1 %活性炭回流脱色， 脱色液滤除活性炭，减压浓缩干燥，得白色黄腊果皂苷1125g，含量92. 8% (UV法检测)。
权利要求
1.一种提取黄腊果皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤取黄腊果药材粉碎，加5-8 倍量30-50%甲醇浸泡4-9小时，提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层，加氧化铝拌样，装入氧化铝层析柱，50-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液加入1-3%的活性炭回流脱色，脱色液减压浓缩干燥，得产品。
2.根据权利要求1所述提取黄腊果皂苷的方法，其特征在于所述浸泡为常温浸泡。
3.根据权利要求1所述提取黄腊果皂苷的方法，其特征在于所述超滤膜为截留分子量 6000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量不大于500的中空纤维素膜。
4.根据权利要求1所述提取黄腊果皂苷的方法，其特征在于所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。
全文摘要
本发明涉及一种提取黄腊果皂苷的方法。方法是取黄腊果药材粉碎，加5-8倍量30-50％甲醇浸泡4-9小时，提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层，加氧化铝拌样，装入氧化铝层析柱，50-60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液加入1-3％的活性炭回流脱色，脱色液减压浓缩干燥，得产品。采用本方法生产黄腊果皂苷，工艺操作简单、能耗低、所得产品纯度高，易于工业化生产。
文档编号A61P7/10GK102228487SQ201110117979
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司