专利名称：一种从黄藤中提取黄藤素粗碱的方法
技术领域：
本发明涉及从中药黄藤茎中提取黄藤素粗碱的方法。
背景技术：
黄藤这一民间常用药材，是云南省100余种重要中药资源中的特色生物制药原料之一。黄藤始载于明末《本草纲目》，李时珍谓“黄藤生岭南，状若防己。俚人常服此藤，纵饮食有毒，亦自然不发”。我国以黄藤原料研制生产的黄藤素，已载入《中国药典》。黄藤素粗碱是从防己科天仙藤属攀缘藤本植物黄藤中提取而得的一种中间体原料，其主要成份为巴马丁，可用来精制成黄藤素(别名巴马丁、非洲防己碱、棕榈碱、掌叶防己碱)及延胡索乙素等。一些文献公开了黄藤素粗碱的提取方法，即冷浸渍法黄藤一打碎一酸浸泡一碱中和一盐析一黄藤素粗碱，但该提取方法所用的提取溶媒稀硫酸等辅料用量较大，对环境污染大，单次浸渍时间长，导致单批提取周期长。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种提取时间短、提取溶媒用量少和对环境污染少的黄藤素粗碱的提取方法。为实现上述目的，本发明的技术方案为一种从黄藤素中提取黄藤素粗碱的方法， 该方法由以下步骤组成
1)粉碎将黄藤的茎粉碎成粗粉；
2)预浸泡将黄藤粗粉置入减压提取罐内，加入10 12倍量(ml/g)的0.2 1%的硫酸液，预浸泡12小时；
3 )减压提取将提取罐内温度加热至50-60 °C，开启真空泵减压，使提取罐内相对负压保持在-0. 05MPa -0. 04MPa，提取2小时，收集提取药液备用，后再次加入10 12倍量 (ml/g)的0. 2 1%的硫酸液，重复提取1次，所得提取药液与第一次提取药液混合；
4)碱中和用NaOH溶液将提取液的PH值调节至9 10，静置沉淀12小时后，去除杂质和过滤；
5)盐析按滤液重量加入7 8%的加碘食盐，冷藏静置沉淀12小时，所得沉淀物干燥后即得黄藤素粗碱。本发明与现有的泠浸渍法工艺相比，由于采用了减压提取工艺，使原料药黄藤粗粉在减压状态下，植物细胞的膨胀速度较常压下快，再适当的加热后，细胞膜加速破裂，细胞内有效成份得以快速溶出，从而缩短了中药材中有效成份的溶出时间，可使提取时间缩短到16 h，而且还提高了黄藤素粗碱的收得率。经过大量实验数据对比，该提取方法可将单批生产时间较泠浸渍法工艺减少10 40个小时，稀硫酸用量、食盐用量及污水排放量均较泠浸渍法工艺降低20 30%，黄藤素粗碱的收得率提高5 15%。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但不限于所述的实施例 实施例1
1)粉碎将中药材黄藤的茎用粉碎机粉碎后过20目筛，得黄藤粗粉；
2)预浸泡称取500克黄藤粗粉置入小型减压回流提取罐内，加入1.0%的硫酸液 6000ml，预浸泡12小时；
3)减压提取加热并使提取罐内温度始终保持50°C，开启真空泵减压，使提取罐内相对负压保持在-0. 05MPa，提取2小时，将提取药液放至沉淀桶中，后在减压回流提取罐内再次加入1. 0%的硫酸液6000ml，重复加热、减压提取1次；将第二次提取的药液混入第一次提取药液中，制得提取液；
4)碱中和用50%的NaOH溶液将提取液的PH值调节至10，静置沉淀12小时去除杂质，用三层快速滤纸过滤，收集滤液；
5)盐析按滤液重量加入7%的加碘食盐，冷藏静置沉淀12小时，除去上清液，沉淀物于60°C怛温干燥至恒重，精密称重得黄藤素粗碱6. 325克。实施例2
1)粉碎将中药材黄藤的茎用粉碎机粉碎后过20目筛，得黄藤粗粉；
2)预浸泡称取500克黄藤粗粉置入小型减压回流提取罐内，加入0.2%的硫酸液 5000ml，预浸泡12小时;
3)减压提取加热并使提取罐内温度始终保持60°C，开启真空泵减压，使提取罐内相对负压保持在-0. 04MPa，提取2小时，将提取药液放至沉淀桶中，后在减压回流提取罐内再次加入0. 2%的硫酸液6000ml，重复加热、减压提取1次；将第二次提取的药液混入第一次提取药液中，制得提取液；
4)碱中和用50%的NaOH溶液将提取液的PH值调节至9.5，静置沉淀12小时去除杂质，用三层快速滤纸过滤，收集滤液；
5)盐析按滤液重量加入7%的加碘食盐，冷藏静置沉淀12小时，除去上清液，沉淀物于60°C怛温干燥至恒重，精密称重得黄藤素粗碱6. 279克。实施例3
1)粉碎将中药材黄藤的茎用粉碎机粉碎后过20目筛，得黄藤粗粉；
2)预浸泡称取500克黄藤粗粉置入小型减压回流提取罐内，加入0.6%的硫酸液 6000ml，预浸泡12小时；
3)减压提取加热并使提取罐内温度始终保持55°C，开启真空泵减压，使提取罐内相对负压保持在-0. 045MPa，提取2小时，将提取药液放至沉淀桶中，为第一次提取药液，后在减压回流提取罐内再次加入0. 6%的硫酸液5000ml，重复加热、减压提取1次；将第二次提取的药液混入第一次提取药液中，制得提取液；
4)碱中和用50%的NaOH溶液将提取液的PH值调节至9，静置沉淀12小时除去杂质， 用三层快速滤纸过滤，收集滤液；
5)盐析按滤液重量加入8%的加碘食盐，冷藏静置沉淀12小时，除去上清液，沉淀物于60°C怛温干燥至恒重，精密称重得黄藤素粗碱6. 285克。对照例1
1、将中药材黄藤的茎用粉碎机粉碎后过20目筛，得黄藤粗粉；2、将500g黄藤粗粉置入提取罐内，加入6000mil. 0%的硫酸液，常温浸渍M小时，收
集浸出药液备用；
3、在提取罐内再次加入5000ml 1.0%的稀硫酸液，常温浸渍M小时，进行第二次提取，收集浸出药液备用；
4、在提取罐内再次加入4000ml 1.0%的硫酸液，常温浸渍M小时，进行第三次提取， 收集浸出药液备用；
5、将三次浸出液混合，用50%Na0H调节PH值至10，静置沉淀12小时去除杂质，过滤，滤液加入7%的加碘食盐静置12小时，所得沉淀物于60°C恒温干燥至恒重，精密称重得黄藤粗碱6. 013克。对照例2:
重复实施例1，只是每次常温浸渍的时间改为12小时，精密称重得黄藤粗碱5. 831克。对照例3:
重复实施例1的1、2和3步骤，将两次浸出液合并，用50%Na0H调节PH值至10，静置沉淀12小时除去杂质，过滤，滤液加入7%的食盐静置12小时，所得沉淀物于60°C恒温干燥至恒重，精密称重得黄藤粗碱5. 642克。下表1为各实施例与对照例的提取次数、提取时间、酸提取液总量、食盐用量、黄藤素粗碱量的测试数据，数据表明，采用本发明的减压提取法，可将单批生产时间较泠浸渍法工艺减少10 40个小时，稀硫酸用量、食盐用量及污水排放量均较泠浸渍法工艺降低 20 30%，黄藤素粗碱的收得率提高5 15%。经多次试验比对，结果表明本发明操作简单， 专属性强，产品收得率稳定，提取结果重现性好。
权利要求
1. 一种从黄藤素中提取黄藤素粗碱的方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成 1)粉碎将黄藤的茎粉碎成粗粉；2)预浸泡将黄藤粗粉置入减压提取罐内，加入10 12倍量(ml/g)的0.2 1%的硫酸液，预浸泡12小时；3)减压提取将提取罐内温度加热至50-60°C，开启真空泵减压，使提取罐内相对负压保持在-0. 05MPa -0. 04MPa，提取2小时，收集提取药液备用，后再次加入10 12倍量 (ml/g)的0. 2 1%的硫酸液，重复提取1次，所得提取药液与第一次提取药液混合；4)碱中和用NaOH溶液将提取液的PH值调节至9 10，静置沉淀12小时后，去除杂质和过滤；5)盐析按滤液重量加入7 8%的加碘食盐，冷藏静置沉淀12时，所得沉淀物干燥后即得黄藤素粗碱。
全文摘要
一种从黄藤素中提取黄藤素粗碱的方法涉及从中药黄藤茎中提取黄藤素粗碱的方法，本发明由以下步骤组成1)粉碎；2)预浸泡；3)减压提取；4)碱中和；5)盐析；本发明与现有的冷浸渍法工艺相比，由于采用了减压提取工艺，使原料药黄藤粗粉在减压状态下，植物细胞的膨胀速度较常压下快，再适当的加热后，细胞膜加速破裂，细胞内有效成份得以快速溶出，从而缩短了中药材中有效成份的溶出时间，可使提取时间缩短到16h，而且还提高了黄藤素粗碱的收得率。
文档编号A61K36/59GK102247440SQ20111022719
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者李纪前, 王为明 申请人:大理金明动物药业有限公司