藏茵陈有效部位提取物的制备方法

文档序号:851631阅读:259来源:国知局
专利名称:藏茵陈有效部位提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的制备方法,尤其涉及藏茵陈有效部位提取物的制备方法。
背景技术
“藏茵陈”是藏药医学中治疗肝胆病、血液病的特色药用资源植物。藏药所述的藏茵陈指藏药“蒂达”,“蒂达”主要为龙胆科的獐牙菜属、花锚属、扁蕾属和肋柱花属等数10种植物。“藏茵陈”药材含环烯醚萜类和口山酮类成分,是“藏茵陈”治疗肝炎和胆囊炎等肝胆系统疾病的主要药效成分。中国发明专利(专利号92108809. 4)公开了一种藏茵陈有效成分的提取工艺、设备和藏茵陈片剂的生产方法,该方法用藏茵陈草为原料,乙醇为提取剂,连续提取工序生产藏茵陈片剂;中国发明专利(专利号200710061832.4)公开了一种藏茵陈针剂的制备工艺,该工艺以藏茵陈为原料,经亲水性溶剂提取、重力分离和分子筛截留方法生产治疗各种肝炎、胆囊炎、肝损伤、肝纤维化、脂肪肝等疾病的注射水剂和冻干粉剂;中国发明专利(专利号200710061832.4)公开了一种由提取、除杂、浓缩、初步分离、吸附分离、浓缩、干燥、粉碎、进一步精制等工艺设备而成的藏茵陈有效成分的提取方法,该方法采用水、乙醇提取,乙醇超声提取,采用离心、大孔树脂等吸附、分离有效成分;中国发明专利(专利号200710163097.8)公开了一种藏茵陈提取物,包含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷5种成分;中国发明专利(专利号200910078578.8)公开了一种藏茵陈提取物,其中至少含总黄酮,总黄酮占该藏茵陈提取物的2(Γ75% ;中国发明专利(专利号201010176093. 5)公开了一种分离藏茵陈中苷类化学成分的方法,包括提取藏茵陈提取物水溶液、依据极性梯度萃取组分和柱层析分离纯化三个工艺步骤。但上述藏茵陈提取和分离方法只涉及藏茵陈浸膏的提取及藏茵陈活性部位树脂和柱层析分离纯化方法。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离效果好、收率高、产品质量好的藏茵陈有效部位提取物的制备方法。为解决上述问题,本发明所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴将干燥、切成O. 5^2cm小段的藏茵陈原料按其重量的1(Γ30倍加纯水或乙醇溶液冷浸12 48h后,在温度为2(T60°C的条件下超声提取3(T60min,经滤布过滤,得粗提液;
⑵将所述粗提液经离心除杂后,得到离心液,该离心液经减压浓缩除去乙醇后,加纯水至浓缩前体积量,得提取液;
⑶将所述提取液依次采用陶瓷膜澄清和超滤膜分离的膜分离方式进行纯化分离,最后得到超滤分离液;
⑷将所述超滤分离液用大孔树脂进行吸附后,用质量浓度为20飞0%的乙醇溶液洗脱, 得到洗脱液;所述洗脱液经纳滤膜浓缩得浓缩液,该浓缩液经干燥至恒重,即得藏茵陈有效部位提取物。所述步骤⑴中的藏茵陈原料是指川西猜牙菜(5ke_riia mussotii )、印度猜牙菜 {Swertia cAiraja'ia)和抱莖猜牙菜(Skeriia franchetiana)中饱一种。所述步骤⑴中的乙醇溶液的质量浓度为(Γ95%。所述步骤⑵中的离心转速为300(T5000rpm。所述步骤⑵中的减压浓缩条件是指真空度为O. Γ0. 5MPa,温度为5(T80°C。所述步骤⑶中的陶瓷膜膜孔径为50nnT800nm。所述步骤⑶中的超滤膜的截留有机物分子量为500(T50000Dalton。所述步骤⑷中的纳滤膜的截留有机物分子量为30(Tl000Dalton。所述步骤⑷中的干燥是指喷雾干燥、微波干燥或冷冻干燥中的一种。所述步骤⑷中的大孔树脂是指非极性或弱极性或中极性大孔树脂。本发明与现有技术相比具有以下优点
I、本发明利用超声提取技术、膜分离技术和树脂纯化技术制得的藏茵陈提取物呈棕色粉末,味极苦,主要有效成分为龙胆苦苷(Gentiopicroside)、猜牙菜苦苷(Swertiamarin)、 猜牙菜苷(Sweroside)、芒果苷(Mangiferin)、当药醇苷(Swertianolin)、异IE草苷 (isoorientin)、当药黄素和和7_0_[ a -L-卩比喃鼠李糖-(I — 2) -β -D-卩比喃木糖]_1, 8_ 二轻基 _3_ 甲氧基口山酮(7-0-[ a -L-rhamnopyranosyl - (I — 2)-β -D~xylopyran osyl] - I, 8- dihydroxy-3-methoxyxanthone),总含量 15. 5% 40. 4%,其中龙胆苦苷含量3. 49Γ20. 6%,獐牙菜苦苷含量O. 69Γ4. 8%,獐牙菜苷含量为O. 1°/Γ . 6%,芒果苷含量 09Γ10. 6%,当药醇苷含量09Γ10. 2%,异荭草苷0°/Γ5. 0%,当药黄素0°/Γ8. 5%, 7-0-[a -L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量09Γ8. 3%。2、本发明采用超声提取时温度较低,较常规热回流提取,避免了由于环烯醚萜类物质的热不稳定性而导致分解的现象,因此有效成分收率高。3、本发明采用有机膜和树脂组合方式进行分离纯化,分离纯化效果好,有效成分
含量高,产品质量好。4、本发明可实现线性放大,适合工业化生产。
具体实施例方式实施例I 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的川西獐牙菜原料lOKg,切成O. 5^2cm的小段,加10倍量纯水冷浸12 h后, 在温度20°C (常温)下用北京弘祥隆生物技术开发有限公司生产的CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用上海浦东天本离心机械有限公司生产的GQ75型管式离心机以 3000rpm的转速离心l(T20min,除去粗提液中的颗粒物质得到90Kg离心液。⑶将离心液采用合肥世杰膜工程有限责任公司生产的SJM-FHM-IO型膜孔径为 200nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液IOOKg (试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液10Kg)。澄清液用合肥世杰膜工程有限责任公司生产的SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为5000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液280Kg (剩超滤膜残留液18Kg)。
⑷将超滤分离液用非极性大孔树脂D101( 150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6倍量(约300L)的质量浓度为40%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经合肥世杰膜工程有限责任公司生产的SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为300Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液12Kg,该浓缩液用R2002K型20L旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用瑞士 BUCHI生产的Mini Spray Dryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥,设定塔风温度为160°C、出塔风温为80°C、 气流量为20 m/h,干燥至恒重,即得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 2Kg,得率2. 0%。该提取物经美国安捷伦公司生产的Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷11. 6%、獐牙菜苦苷3. 4%、獐牙菜苷O. 5%、芒果苷0%、当药醇苷O %、异荭草苷O %、当药黄素0%和7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-卩比喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量O %,合计总含量15. 5%。实施例2 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的川西獐牙菜原料5Kg,切成O. 5^2cm的小段,加20倍量质量浓度为30%的乙醇溶液冷浸48 h后,在温度40°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以5000rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到96Kg离心液,该离心液在真空度O. 3MPa和温度为80°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为50nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 104Kg (试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液9Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为IOOOODalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液288Kg (剩超滤膜残留液16Kg)。⑷将超滤分离液用非极性大孔树脂D201 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为20%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为300Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液12Kg,纳滤浓缩液用R2002K型20L 旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用FDU-1100型冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷却温度为_45°C, 真空度为O. 05、. IMPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 2Kg,得率4. 0%。该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷12. 6%、獐牙菜苦苷3. 5%、獐牙菜苷I. 2%、芒果苷3. 6%、当药醇苷3. 2%、异荭草苷2. 3 %、当药黄素2. 8%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量 2.5 %,合计总含量31. 7%。实施例3 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的抱茎獐牙菜原料10Kg,切成O. 5^2cm的小段,加10倍量质量浓度为50%的乙醇溶液冷浸24 h后,在温度60°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以4000rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到92Kg离心液,该离心液在真空度O. 3MPa和温度为70°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为SOOnm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 IOlKg(试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液lOKg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为50000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液280Kg (剩超滤膜残留液20Kg)。⑷将超滤分离液用非极性大孔树脂HP-20 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为50%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为IOOODalton的纳滤膜浓缩得浓缩液15Kg,纳滤浓缩液用R2002K型 20L旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用KMZ-2006型微波真空干燥机进行微波干燥,微波功率为4 6KW,真空度为O. Γ0. 5MPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 48Kg,得率
4.8%ο该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷3. 4%、獐牙菜苦苷O. 6%、獐牙菜苷O. 1%、芒果苷I. 6%、当药醇苷10. 2%、异荭草苷3. 6 %、当药黄素8. 5%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量 8. 3 %,合计总含量42. 3%ο实施例4 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的印度獐牙菜原料lOKg,切成O. 5^2cm的小段,加10倍量质量浓度为70%的乙醇溶液冷浸36 h后,在温度20°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以3500rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到90Kg离心液,该离心液在真空度O. 4MPa和温度为70°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为400nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 96Kg (试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液13Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为IOOOODalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液274Kg (剩超滤膜残留液21Kg)。⑷将超滤分离液用非极性大孔树脂XAD-16 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积 6倍量(约300L)的质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060 型、截留有机物分子量为500Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液18Kg,纳滤浓缩液用R2002K型 20L旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用KMZ-2006型微波真空干燥机进行微波干燥,微波功率为4 6KW,真空度为O. Γ0. 5MPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 5Kg,得率
5.0%。该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含含龙胆苦苷12. 8%、獐牙菜苦苷3. 2%、獐牙菜苷I. 6%、芒果苷9. 8%、当药醇苷7. 5%、异荭草苷0%、当药黄素0%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量 O %,合计总含量34. 9%。实施例5 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的印度獐牙菜原料5Kg,切成O. 5^2cm的小段,加20倍量质量浓度为95%的乙醇溶液冷浸30 h后,在温度40°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以4500rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到95Kg离心液,该离心液在真空度O. IMPa和温度为50°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为50nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 102Kg(试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液12Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为50000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液283Kg (剩超滤膜残留液18Kg)。⑷将超滤分离液用弱极性大孔树脂AB-8 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为40%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为300Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液20Kg,纳滤浓缩液用R2002K型20L 旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用FDU-1100型冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷却温度为_45°C, 真空度为O. 05、. IMPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 21Kg,得率4. 2%。该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷11. 2%、獐牙菜苦苷3. 2%、獐牙菜苷I. 5%、芒果苷10. 6%、当药醇苷8. 6%、异荭草苷0%、当药黄素0%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量
O%,合计总含量35. 1%。实施例6 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的川西獐牙菜原料10Kg,切成O. 5^2cm的小段,加10倍量质量浓度为70%乙醇溶液冷浸40h后,在温度20°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 45min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以4500rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到97Kg离心液,该离心液在真空度O. 2MPa和温度为60°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为200nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 105Kg(试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液lOKg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为50000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液280Kg (剩超滤膜残留液22Kg)。⑷将超滤分离液用弱极性大孔树脂DM130 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为500Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液17. 5Kg,纳滤浓缩液用R2002K型 20L旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用KMZ-2006型微波真空干燥机进行微波干燥,微波功率为4 6KW,真空度为O. Γ0. 5MPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 45Kg,得率 4. 5%ο该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含含龙胆苦苷8. 6%、獐牙菜苦苷2. 2%、獐牙菜苷O. 8%、芒果苷8. 8%、当药醇苷6. 3%、异荭草苷5. 0%、当药黄素4. 2%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量 4. 5%,合计总含量46. 0%。实施例7 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的印度獐牙菜原料5Kg,切成O. 5^2cm的小段,加20倍量质量浓度为30%乙醇溶液冷浸30h后,在温度40°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 60min,经滤布过滤得粗提液。
⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以3500rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到92Kg离心液,该离心液在真空度O. 5MPa和温度为80°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为400nm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 96Kg (试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液12Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为5000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液275Kg (剩超滤膜残留液16Kg)。⑷将超滤分离液用中极性大孔树脂ADS-7 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为20%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为300Dalton的纳滤膜浓缩得浓缩液14Kg,纳滤浓缩液用R2002K型20L 旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用FDU-1100型冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷却温度为_45°C, 真空度为O. 05、. IMPa,干燥至恒重,得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 14Kg,得率2. 8%。该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷22. 6%、獐牙菜苦苷6. 8%、獐牙菜苷3. 2%、芒果苷0%、当药醇苷0%、异荭草苷0%、当药黄素0%和7-0-[a -L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-i3-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量O %,合计总含量 27. 0%。实施例8 藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤
⑴取干燥的抱茎獐牙菜原料10Kg,切成O. 5^2cm的小段,加30倍量质量浓度为50%的乙醇溶液冷浸24 h后,在温度60°C下用CTXNW-100B组合式循环超声提取机提取I次,时间 30min,经滤布过滤得粗提液。⑵将粗提液用GQ75型管式离心机以4000rpm的转速离心l(T20min除杂,除去粗提液中的颗粒物质得到140Kg离心液,该离心液在真空度O. 2MPa和温度为70°C条件下经减压浓缩除去乙醇后,补加纯水至浓缩前体积量,得提取液。⑶将提取液采用SJM-FHM-10型膜孔径为SOOnm的陶瓷微滤膜设备过滤,得澄清液 145Kg(试验过程补加水20Kg,剩陶瓷膜过滤残留液13Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为IOOOODalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加200Kg纯水),得超滤分离液405Kg (剩超滤膜残留液30Kg)。⑷将超滤分离液用中极性大孔树脂ADS-7 (150*30cm)进行吸附后,用树脂体积6 倍量(约300L)的质量浓度为50%的乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;洗脱液经SJM-DGN-060型、 截留有机物分子量为IOOODalton的纳滤膜浓缩得浓缩液20Kg,纳滤浓缩液用R2002K型 20L旋转蒸发仪进一步浓缩后,采用瑞士 BUCHI生产的Mini Spray Dryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥,设定塔风温度为160°C、出塔风温为80°C、气流量为20 m/h,干燥至恒重,即得棕色藏茵陈有效部位提取物O. 24Kg,得率4. 8%。该提取物经Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含龙胆苦苷2. 6%、獐牙菜苦苷O. 4%、獐牙菜苷O. 1%、芒果苷I. 1%、当药醇苷6. 0%、异荭草苷2. 4 %、当药黄素6. 5%和 7-0-[a-L-吡喃鼠李糖-(I — 2)-β-D-吡喃木糖]-I,8-二羟基-3-甲氧基口山酮含量 7.2 %,合计总含量34. 7%。
权利要求
1.藏茵陈有效部位提取物的制备方法,包括以下步骤⑴将干燥、切成o. 5^2cm小段的藏茵陈原料按其重量的1(T30倍加纯水或乙醇溶液冷浸12 48h后,在温度为2(T60°C的条件下超声提取3(T60min,经滤布过滤,得粗提液;⑵将所述粗提液经离心除杂后,得到离心液,该离心液经减压浓缩除去乙醇后,加纯水至浓缩前体积量,得提取液;⑶将所述提取液依次采用陶瓷膜澄清和超滤膜分离的膜分离方式进行纯化分离,最后得到超滤分离液;⑷将所述超滤分离液用大孔树脂进行吸附后,用质量浓度为20飞0%的乙醇溶液洗脱, 得到洗脱液;所述洗脱液经纳滤膜浓缩得浓缩液,该浓缩液经干燥至恒重,即得藏茵陈有效部位提取物。
2.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑴ 中的藏茵陈原料是指)11西獐牙菜、印度獐牙菜和抱茎獐牙菜中的一种。
3.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑴ 中的乙醇溶液的质量浓度为(T95%。
4.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑵ 中的离心转速为300(T5000rpm。
5.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑵ 中的减压浓缩条件是指真空度为0. ro. 5MPa,温度为5(T80°C。
6.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑶ 中的陶瓷膜膜孔径为50nnT800nm。
7.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑶ 中的超滤膜的截留有机物分子量为500(T50000Dalton。
8.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑷ 中的纳滤膜的截留有机物分子量为30(Tl000Dalton。
9.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑷ 中的干燥是指喷雾干燥、微波干燥或冷冻干燥中的一种。
10.如权利要求I所述的藏茵陈有效部位提取物的制备方法,其特征在于所述步骤⑷ 中的大孔树脂是指非极性或弱极性或中极性大孔树脂。
全文摘要
本发明涉及一种藏茵陈有效部位提取物的制备方法,该方法包括以下步骤⑴将干燥、切成0.5~2cm小段的藏茵陈原料加纯水或乙醇溶液冷浸后,经超声提取、滤布过滤,得粗提液;⑵将所述粗提液经离心除杂后,得到离心液,该离心液经减压浓缩除去乙醇后,加纯水至浓缩前体积量,得提取液;⑶将所述提取液依次采用陶瓷膜澄清和超滤膜分离的膜分离方式进行纯化分离,最后得到超滤分离液;⑷将所述超滤分离液用大孔树脂进行吸附后,用乙醇溶液洗脱,得到洗脱液;所述洗脱液经纳滤膜浓缩得浓缩液,该浓缩液经干燥至恒重,即得藏茵陈有效部位提取物。本发明分离效果好、收率高、产品质量好,可实现线性放大,适合工业化生产。
文档编号A61K36/51GK102579564SQ201210066770
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者李玉林 申请人:中国科学院西北高原生物研究所
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1