专利名称：一种痢炎宁片的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及ー种痢炎宁片的制备方法。
背景技术：
痢炎宁片记载于卫生部标准WS3-B-0438-90，由马齿苋120g、铁苋菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g作为原料药制成，能清热解毒,燥湿止痛。用于细菌性痢疾，肠炎。现有技术中，尚未有痢炎宁片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，エ艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重 影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的为了解决上述问题，本发明的目的在于提供ー种痢炎宁片的制备方法。技术方案本发明的目的是通过如下的方案实现的—种痢炎宁片的制备方法，由马齿觅120g、铁觅菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成取陈皮、肉桂，加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压カ15-30MPa，温度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间150_180min，得超临界萃取物，备用；取马齿苋、铁苋菜、苦參、白头翁、山楂，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗粒，干燥，压片，制成600片，每片重O. 3g。上述ー种痢炎宁片的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。上述ー种痢炎宁片的制备方法，所述微波萃取功率500W,姆次萃取6分钟。上述ー种痢炎宁片的制备方法，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C, CO2 流量 2ml/g 生药· min,萃取时间 160min。现有技术中，痢炎宁片每片O. 3g，毎次8片，一日3-4次，采用本发明制备成的痢炎宁片每片O. 3g，毎次仅需6片，一日服用3-4次，在具有更多活性成分的条件下大大減少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一、不同方法制备的痢炎宁片中苦參碱含量的比较I、仪器及试药本发明痢炎宁片按实施例3方法制备，使用510g原料药，经提取制成600片，每片重O. 3g。原痢炎宁片，按部颁标准方法制备，使用510g原料药，经提取制成600片，每片重O. 3g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平；苦參碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
2、方法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按苦參碱峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的苦參碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明痢炎宁片和原痢炎宁片，研细，混匀，取lg，精密称定，精密加入70%こ醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，測定，即得。
3、结果结果表明，本发明痢炎宁片中苦參碱的含量为3. 53mg/片；而原痢炎宁片中苦參碱的含量为O. 83mg/片，在服用量減少的情况下，苦參碱含量有很大提高。上述研究表明，采用本发明制备的痢炎宁片，有效成分含量高于部颁标准法制备的痢炎宁片。
具体实施例方式以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进ー步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例I取马齿苋120g、铁苋菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g，其中陈皮、肉桂加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力15MPa，温度30°C，C02流量lml/g生药·π η，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取马齿苋、铁苋菜、苦參、白头翁、山楂，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，毎次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗粒，干燥，压片，制成600片，每片重O. 3g。经检测，成品中苦參碱的含量为3. 87mg/片。实施例2取马齿苋120g、铁苋菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g，其中陈皮、肉桂加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度50°C，C02流量3ml/g生药·π η，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取马齿苋、铁苋菜、苦參、白头翁、山楂，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，毎次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗粒，干燥，压片，制成600片，每片重O. 3g。经检测，成品中苦參碱的含量为3. 47mg/片。
实施例3取马齿苋120g、铁苋菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g，其中陈皮、肉桂加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量2ml/g生药·π η，萃取时间160min，得超临界萃取物，备用；取马齿苋、铁苋菜、苦參、白头翁、山楂，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，毎次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗 粒，干燥，压片，制成600片，每片重O. 3g。经检测，成品中苦參碱的含量为3. 53mg/片。
权利要求
1.ー种痢炎宁片的制备方法，由马齿觅120g、铁觅菜60g、苦參60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取陈皮、肉桂，加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa,温度30-50 °C, CO2流量ト3ml/g生药· min,萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取马齿苋、铁苋菜、苦參、白头翁、山楂，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4_8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗粒，干燥，压片，制成600片，每片重O. 3g。
2.根据权利要求I所述ー种痢炎宁片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求I所述ー种痢炎宁片的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W,姆次萃取6分钟。
4.根据权利要求I所述ー种痢炎宁片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa,温度40°C, CO2流量2ml/g生药· min,萃取时间160min。
全文摘要
本发明提供一种痢炎宁片的制备方法，由马齿苋120g、铁苋菜60g、苦参60g、陈皮48g、肉桂12g、白头翁120g、山楂90g作为原料药，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得苦参碱含量有很大提高。
文档编号A61P31/04GK102824443SQ20121034440
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者不公告发明人 申请人:南京正亮医药科技有限公司