专利名称：一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液制作方法
技术领域：
本发明涉及一种保湿美白护肤液的生产工艺，特别是一种以普鲁蓝多糖和丝 胶活性肽为主要原料的护肤液制作方法，属护肤品生产技术领域。
背景技术：
生物活性多糖作为功效性化妆品组分在化妆品中的应用，是生物美容的一个重要方向。目前，透明质酸、甲壳素和肝素等多糖已作为功效型保湿剂在化妆品行业有着广泛的应用。普鲁蓝多糖又叫短梗霉多糖，是出芽短梗霉的发酵产生的胞外生物多糖，由于该多糖具有许多独特的物理化学和生物学特性，无毒、粘度低、可塑性强、成膜性好，有较好的水溶性、吸湿保湿性及抗菌、抑菌功能，它不仅能产生保湿、稳定改善肤色、抗衰老和抗菌等功效，还能祛除皮肤中过剩的重金属离子。因此，普鲁蓝多糖作为功效型化妆品添加剂 有着广阔的前景，是一种具有良好经济价值的多功能新型生物产品。生物活性多肽在人体内含量极少，但生物活性极高，能使肌肤的“脱屑”过程顺利进行，令死皮不致于老化累积及阻塞毛孔，使肌肤时刻焕发光彩，是护肤品中的重要组分。在桑茧行业中，大量茧壳、茧衣和缫丝水往往被作为废物丢弃，这些材料中富含的天然丝胶蛋白，具有保湿、营养、护肤作用和抗氧化功能，使用以丝胶蛋白液为主要组分的丝胶护肤乳能保持皮肤白皙、光滑而富有弹性。水溶性丝胶蛋白的分子构象为无规卷曲型，空间松散无序，使丝胶的多肽链上的许多极性亲水基团处于多肽表面，它能使结构内的水分传递到皮肤角质层而与其结合，因此丝胶蛋白是一种天然的保湿因子，当外界气候发生变化时，起到调湿、保湿作用，可使皮肤保持一定的水分，以防止皮肤干燥、瘙痒；丝胶蛋白还具有抑制酪氨酸酶活性的作用，进而达到抑制皮肤黑色素的生成；丝胶蛋白还具有抗氧化功能，能抵御阳光中的紫外线，预防日晒后皮肤变黑产生色斑，对细胞和蛋白质有冻结保护作用；丝胶蛋白中的氨基酸经皮肤吸收，可起到补充皮肤营养的作用，使皮肤保持白皙、柔软、富有弹性。然而未经降解的丝胶蛋白分子量大小不一，有部分很难被皮肤吸收，必须经过分解处理，呈小分子多肽才能被肌体吸收利用。小分子多肽可直接被皮肤吸收，化妆品中以平均分子量约为5000 —20000 Da为佳，能有效地改良粗糙皮肤表面的亲水性和保护角质层，还能产生皮肤湿润、平滑的效果，能用于去除人体面部皮肤各种色斑、粉刺，保护皮肤弹性，祛除面部皮肤皱纹，延缓面部皮肤衰老。
发明内容
本发明的目的是由以特定的工艺从蚕茧壳中水解丝胶蛋白，定向分解得到分子量区段为5000 -20000 Da的丝胶活性肽，并利用普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要成分，配以其它辅助成分，生产一种原料成本低廉但保湿美白功效良好的新型护肤液产品。
本发明是这样实现的，一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液制作方法
I.丝胶蛋白的碱水洗脱与初步水解称取一定量的茧壳(100-500g)，在粉碎机上简单粉碎，使其呈l_2mm见方的碎片，然后量取茧壳20-50倍质量的蒸馏水，配制成含NaHCO3质量分数为2-10%浓度的碱溶液，将茧壳碎片浸溃于水溶液中，使茧衣充分膨润10-30min，同时将超声波发生仪探头插入水溶液水面以下，距容器底部5-15cm，功率为150-250W，在50-80°C温度下作用40-90min，使茧壳中的丝胶蛋白充分洗脱到溶液中，并一定程度地水解。2.丝胶蛋白液的分离与浓缩将不能溶解的蚕丝残渣捞出，并用少量蒸馏水洗涤2-5遍，并将洗涤水合并到水解液中。将蚕丝在50-70°C温度下烘干至恒重，称量蚕丝，将茧壳原重减去蚕丝重量，即可计算出溶入洗脱液中的丝胶蛋白质量。将丝胶蛋白水解液在60-90 V温度下加热浓缩至原来体积的I/10-1/5，获丝胶蛋白的浓缩液。
3.丝胶蛋白的超声波辅助酶解在丝胶蛋白的浓缩液中加入丝胶蛋白质量的O. 5-2. 0%胰蛋白酶进行酶解，酶解温度为35-39°C，pH值为7. 6-8. 7，超声波发生仪功率为150-250W,作用20-50min后，停止超声波，继续酶解60_120min，
使溶液中的丝胶蛋白水解为平均分子量为5000-20000Da的丝胶活性肽。然后将溶液加热到100°C维持10-30min，灭酶活。4.丝胶活性肽的分离将灭酶后的丝胶活性肽溶液经活性炭过滤，去除色素，在60-90°C温度下加热浓缩至原来体积的1/4-1/2，自然冷却至常温后，用截留分子量为2000-5000Da的透析袋流水透析24_36h，将残留在丝胶活性肽溶液中的小分子无机物透析排除，然后在丝胶活性肽溶液中加入同体积的95%乙醇，充分混合5-30 min，使丝胶活性肽絮凝沉淀，将沉淀过滤收集，真空干燥至恒重。5.普鲁蓝多糖的溶解将普鲁蓝多糖固体粉末溶于10-20倍重量的去离子水中，在50-80°C温度下充分搅拌溶解，直至没有沉淀。6. 一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液按以下组分(％/w)配制而成
普鲁蓝多糖2. 0-5. O,丝胶活性肽I. 0-5. 5，丁烯乙二醇3. 0-7. O,维生素E醋酸酯混合物1.0-2. 5，甘油I. 0-2.0，油溶性玫瑰天竺葵O. 1-0. 3，燕麦葡聚糖O. 2-0. 7，防腐剂甲基异噻唑啉O. 1-0.4，霍霍巴油I. 5-2. 5，去离子水加至100。本发明与类似产品相比，具有以下特点
I.在常用的保湿美白护肤品中，透明质酸和胶原蛋白是最主要的保湿美白成分。本发明的产品中，以普鲁蓝多糖代替了透明质酸，普鲁蓝多糖有良好的水溶性、分散性、成膜性、吸湿性和无毒害性，可以通过微生物发酵大批量生产，在价格方面仅为透明质酸的十分之一，但其效果却与透明质酸相差无几。同时以丝胶活性肽代替了胶原蛋白，由于传统的化妆品胶原蛋白多取自畜类鱼类等动物蛋白，组分复杂，功能差异大，护肤性能缺乏针对性。而丝胶蛋白在皮肤养护方面有特定效果，由其水解而成的丝胶活性肽的分子量在5000-20000Da范围，比大分子蛋白更容易为皮肤所吸收，效果远超过传统的胶原蛋白。2.在丝胶活性肽的制作工艺中，采用了超声波辅助条件下，对茧壳材料进行丝胶蛋白的碱液洗脱水解，透析洗脱后蛋白酶水解的分段处理，定向分解而得到5000 -20000Da分子量区段的丝胶活性肽，获得了活性最强的分子量区段的丝胶活性肽，既比单一的酸碱水解方式提高了产品质量，又比多种酶水解法提高了效率。3.丝胶活性肽的原材料来自于蚕丝行业废弃的茧壳，有效地利用了二次资源，并大大降低了生产成本。
具体实施例方式称取干重300g的茧壳，在粉碎机上简单粉碎，使其呈l_2mm见方的碎片，然后量取IOL的蒸馏水，配制成含NaHCO3质量分数为5%浓度的碱溶液，将茧壳碎片浸溃于水溶液中，使茧衣充分膨润20min，同时将超声波发生仪探头插入水溶液水面以下，距容器底部IOcm,功率为200W，在75°C温度下作用60min，使茧壳中的丝胶蛋白充分洗脱到溶液中，并
一定程度地水解。
将不能溶解的蚕丝残渣捞出，用200ml蒸馏水洗涤，重复3遍，将洗涤水合并到水解液中。将蚕丝烘干在60°C温度下烘干至恒重，称量蚕丝重为173g，将茧壳原重减去蚕丝质量，即可计算出溶入洗脱液中的丝胶蛋白质量127 g。将丝胶蛋白水解液在80°C温度下加热浓缩至I. 5L，获丝胶蛋白的浓缩液。在上述丝胶蛋白的浓缩液中加入I. 5 g胰蛋白酶进行酶解，酶解温度为37°C，pH值为8. 0，超声波发生仪功率为200W，作用40min后，停止超声波，继续酶解lOOmin，使溶液中的丝胶蛋白水解为平均分子量为5000-20000Da的丝胶活性肽。然后将溶液加热到100°C维持20min,灭酶活。将灭酶后的丝胶活性肽溶液经活性炭过滤，去除色素，在80°C温度下加热浓缩至原来体积的600 L，自然冷却至常温后，用截留分子量为3000Da的透析袋流水透析36h，将残留在丝胶活性肽溶液的小分子无机物透析排除，然后在丝胶活性肽溶液中加入同体积的95%乙醇，充分混合20 min,使丝胶活性肽絮凝沉淀，将沉淀过滤收集，真空干燥至恒重，得丝胶活性肽96 go普鲁蓝多糖的溶解将普鲁蓝多糖固体粉末溶于20倍重量的去离子水中，在60°C温度下充分搅拌溶解，直至没有沉淀。制作100 g成品丝胶活性肽普鲁蓝多糖护肤液的配料比为
普鲁蓝多糖5. O g，丝胶活性肽3. O g，丁烯乙二醇4. O g,维生素E醋酸酯混合物1.5g,甘油I. 5 g，油溶性玫瑰天竺葵0.2 g,燕麦葡聚糖O. 6 g，防腐剂甲基异噻唑啉O. 2 g,霍霍巴油2.0 g，去离子水加至100 g0
权利要求
1.一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液制作方法，其特征在于 O丝胶蛋白的碱水洗脱与初步水解称取一定量的茧壳(100-500g)，在粉碎机上简单粉碎，使其呈l_2mm见方的碎片，然后量取茧壳20-50倍质量的蒸馏水，配制成含NaHCO3质量分数为2-10%浓度的碱溶液，将茧壳碎片浸溃于水溶液中，使茧衣充分膨润10-30min，同时将超声波发生仪探头插入水溶液水面以下，距容器底部5-15cm，功率为150-250W，在50-80°C温度下作用40-90min，使茧壳中的丝胶蛋白充分洗脱到溶液中，并一定程度地水解； 2)丝胶蛋白液的分离与浓缩将不能溶解的蚕丝残渣捞出，并用少量蒸馏水洗涤2-5遍，并将洗涤水合并到水解液中，将蚕丝在50-70°C温度下烘干至恒重，称量蚕丝，将茧壳原重减去蚕丝重量，即可计算出溶入洗脱液中的丝胶蛋白质量，将丝胶蛋白水解液在60-90°C温度下加热浓缩至原来体积的1/10-1/5，获丝胶蛋白的浓缩液； 3)丝胶蛋白的超声波辅助酶解在丝胶蛋白的浓缩液中加入丝胶蛋白质量的O.5-2. 0%胰蛋白酶进行酶解，酶解温度为35-39°C，pH值为7. 6-8. 7，超声波发生仪功率为150-250W,作用20-50min后，停止超声波，继续酶解60_120min， 使溶液中的丝胶蛋白水解为平均分子量为5000-20000Da的丝胶活性肽，然后将溶液加热到100°C维持10-30min，灭酶活； 4)丝胶活性肽的分离将灭酶后的丝胶活性肽溶液经活性炭过滤，去除色素，在60-90°C温度下加热浓缩至原来体积的1/4-1/2，自然冷却至常温后，用截留分子量为2000-5000Da的透析袋流水透析24_36h，将残留在丝胶活性肽溶液中的小分子无机物透析排除，然后在丝胶活性肽溶液中加入同体积的95%乙醇，充分混合5-30 min，使丝胶活性肽絮凝沉淀，将沉淀过滤收集，真空干燥至恒重； 5)普鲁蓝多糖的溶解将普鲁蓝多糖固体粉末溶于10-20倍重量的去离子水中，在50-80°C温度下充分搅拌溶解，直至没有沉淀； 6)一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液按以下组分(％/w)配制而成 普鲁蓝多糖2. 0-5. O,丝胶活性肽I. 0-5. 5，丁烯乙二醇3. 0-7. O,维生素E醋酸酯混合物1.0-2. 5，甘油I. 0-2.0，油溶性玫瑰天竺葵O. 1-0. 3，燕麦葡聚糖O. 2-0. 7，防腐剂甲基异噻唑啉O. 1-0.4，霍霍巴油I. 5-2. 5，去离子水加至100。
全文摘要
本发明利用普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要成分，配以其它辅助成分，生产一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液制作方法，通过步骤1、丝胶蛋白的碱水洗脱与初步水解，2、丝胶蛋白液的分离与浓缩，3、丝胶蛋白的超声波辅助酶解，4、丝胶活性肽的分离，5、普鲁蓝多糖的溶解，6、一种以普鲁蓝多糖和丝胶活性肽为主要原料的护肤液按以下组分配制。本发明其水解而成的丝胶活性肽的分子量在5000-20000Da范围，比大分子蛋白更容易为皮肤所吸收，效果远超过传统的胶原蛋白。丝胶活性肽的原材料来自于蚕丝行业废弃的茧壳，有效地利用了二次资源，并大大降低了生产成本。
文档编号A61K8/65GK102961298SQ20121056148
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者李卫旗 申请人:李卫旗