专利名称：一种苍耳总皂苷的富集纯化方法
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种苍耳总皂苷的富集纯化方法，特别是涉及一种利用逆流提取联合溶剂萃取、硅胶柱层析富集纯化苍耳总皂苷的方法。
背景技术：
苍耳又称野紫菜、野落苏、狗耳朵草、苍子棵、青棘子、菜耳、粘粘连、油巴子，为为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr的干燥成熟带总荀的果实。带总荀的果实和全草入药，秋季果实成熟后采收，去杂质晒干。苍耳中含多种活性成分，有苍耳甙、脂肪油、树脂、 生物碱、维生素C等。
苍耳总皂苷用于治疗麻风、治疗慢性鼻炎、治疗功能性子宫出血、治疗早期血吸虫病等，是国家颁布的药食两用品种之一。近年来，随着药品和保健食品的发展，苍耳提取物的需求越来越大。对于苍耳总皂苷的研究越来越多，公开号为CN1687092的专利申请，其公开了一种苍耳总苷提取物的制备方法，工艺路线简单，成本低，但产品质量部稳定含量在 O. 5 % 99 %，本专利在CN1687092的基础上进行了改进使收率更高，品种更稳定，进一步适用于工业化大生产。发明内容
本发明目的在于提供一种苍耳总皂苷的富集纯化方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取联合溶剂萃取富集纯化苍耳总皂苷的生产工艺。
本发明目的是通过如下技术方案实现的
一种苍耳总皂苷的富集纯化方法，其特征在于该方法包括如下步骤
(I)将苍耳粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；
(2)将经(I)处理的提取液过滤，得苍耳总皂苷粗提液；
(3)将所得苍耳总皂苷粗提液浓缩，得苍耳总皂苷粗浓缩液；
(4)将所得苍耳总皂苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯， 经由萃取塔得苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液；
(5)将苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得苍耳总皂苷浓缩膏；
(6)将苍耳总皂苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得苍耳总皂苷半成品；
(8)将苍耳总皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得苍耳总皂苷成品。
所述步骤(I )中，苍耳粉碎后过30 60目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为50% 85%的丙酮水溶液。
所述步骤(I)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
所述步骤(I)中，逆流生产线参数为，提升机频率15 30Hz，主机I频率18 20Hz，挤汁机I频率45 50Hz，主机2频率20 22Hz，挤汁机2频率40 45Hz，出液泵流量 O. 5 2T/h，进料 100 400kg/h。
所述步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。
所述步骤步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量I 3L/min，物料泵流量 O. 4 lL/min。
所述步骤￠)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1:1 拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 50 85 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟O. lml/g硅胶，洗脱体积为5BV。 硅胶活化条件为，IlO0C 30min。
所述步骤(8)中，苍耳总皂苷半成品用9 16倍量50%丙酮水溶液60°C热溶。浓缩密度为d =1. 03 1. 05。
本发明选用连续逆流提取生产线提取，原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取 te内，由te后端芽过移动的物料向如端流动，固液两相物质在这种逆向运动中中充分接触， 从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。
本发明同时选用连续萃取罐组萃取并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。
具体实施例方式
实施例1 :
称取苍耳500kg，粉碎成粗粉后过40目筛，由提升机加料口以50kg/h的速度匀速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以200kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为20Hz， 主机I频率设定为16Hz，挤汁机I频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得苍耳总皂苷粗提液2T ;苍耳总皂苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得苍耳总皂苷粗浓缩液200L ;调节物料泵阀门，使苍耳总皂苷粗浓缩液以 lL/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以3L/min进入萃取塔，得苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液600L ;浓缩得苍耳总皂苷浓缩膏90kg ;苍耳总皂苷浓缩膏拌90kg活化硅胶， 置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为85 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟O. lml/g硅胶，得洗脱液90kg ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得苍耳总皂苷半成品75kg ;苍耳总皂苷半成品用2. 25T50%丙酮水溶液40°C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d =1. 05，放置析出晶体，抽滤得苍耳总皂苷成品21kg，含量98. 5%。
实施例2 `
称取苍耳1. 4T，粉碎成粗粉后过80目筛，由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以600kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz， 主机I频率设定为18Hz，挤汁机I频率设定为45Hz，主机2频率设定为20Hz，挤汁机2频率设定为40Hz，得苍耳总皂苷粗提液4. 2T ;苍耳总皂苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得苍耳总皂苷粗浓缩液400L;调节物料泵阀门，使苍耳总皂苷粗浓缩液以O. 5L/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以2L/min进入萃取塔，得苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液1. 2T ;浓缩得苍耳总皂苷浓缩膏54kg ;苍耳总皂苷浓缩膏拌54kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为70 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟O. lml/g硅胶，得洗脱液1. 3T ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得苍耳总皂苷半成品225kg ;苍耳总皂苷半成品用4. 5T50%丙酮水溶液40°C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d =1. 05，放置析出晶体，抽滤得苍耳总皂苷成品70kg，含量96. 5%。
实施例3
称取苍耳800kg，粉碎成粗粉后过60目筛，由提升机加料口以80kg/h的速度匀速加入，80%丙酮水溶液用管道泵以250kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为22Hz， 主机I频率设定为18Hz，挤汁机I频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得苍耳总皂苷粗提液2. 5T ;苍耳总皂苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得苍耳总皂苷粗浓缩液250L ;调节物料泵阀门，使苍耳总皂苷粗浓缩液以O. 8L/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以2. 4L/min进入萃取塔，得苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液750L ;浓缩得苍耳总皂苷浓缩膏27kg ;苍耳总皂苷浓缩膏拌27kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为65 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟O. lml/g硅胶，得洗脱液135kg ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得苍耳总皂苷半成品95kg ;苍耳总皂苷半成品用570L50%丙酮水溶液40°C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d =1. 03，放置析出晶体，抽滤得苍耳总皂苷成品32kg，含 量97. 5%。
权利要求
1.一种苍耳总皂苷的富集纯化方法，其特征在于该方法包括如下步骤 (1)将苍耳粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取； (2)将经(I)处理的提取液过滤，得苍耳总皂苷粗提液； (3)将所得苍耳总皂苷粗提液浓缩，得苍耳总皂苷粗浓缩液； (4)将所得苍耳总皂苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液； (5)将苍耳总皂苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得苍耳总皂苷浓缩膏； (6)将苍耳总皂苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液； (7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得苍耳总皂苷半成品； (8)将苍耳总皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得苍耳总皂苷成品。
2.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，苍耳粉后过30 60目筛再进行丙酮水溶液回流提取。提取溶剂为50% 85%的丙酮水溶液。
3.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液栗连续栗出。
4.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，逆流生产线参数为，提升机频率15 30Hz，主机I频率18 20Hz，挤汁机I频率45 50Hz，主机2频率20 22Hz，挤汁机2频率40 45Hz，出液泵流量0. 5 2T/h，进料100 400kg/h。
5.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(4)中，卒取步骤由连续卒取Sii组完成，包括溶剂te、物料te、重液te、轻液te、残液te、卒取塔、流量计、物料泵等。
6.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量I 3L/min，物料泵流量0. 4 lL/min。
7.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(6)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1:1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为50 85 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0. lml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为，IlO0C 30min。
8.根据权利要求1所述的苍耳中提取苍耳总皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(8)中，苍耳总皂苷半成品用9 16倍量50%丙酮水溶液60°C热溶。浓缩密度为d =1. 03 1. 05。
全文摘要
本发明公开一种苍耳总皂苷的富集纯化方法，该方法为将原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用连续萃取罐组萃取并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为5％，含量为95.5％以上的苍耳总皂苷成品。
文档编号A61K36/28GK103040890SQ201210595540
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者姚德坤, 姚德利, 张亚红, 姚航, 黄运生, 吴海龙 申请人:大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司