一种载铜凹土及其制备方法和用途
【专利摘要】本发明公开了一种载铜凹土，它是一种含有可交换铜离子的凹土，所述的铜离子在载铜凹土中的含量为15～55mg/g。本发明还公开了载铜凹土的制备方法和用途。本发明载铜凹土制备方法简单，具有强吸附和灭菌作用、细菌不易产生耐药性、使用安全的特点，作为饲料添加剂应用能有效的吸附致病性沙门氏菌，并能杀灭沙门氏菌，杀菌率能达到50-100％；能有效的治疗由沙门氏菌引起的腹泻，降低腹泻导致的死亡率，有效率达100％，效果显著好于原凹土和蒙脱石散；能够抑制动物肠道内的病原菌增殖，保护肠粘膜，降低动物腹泻率，提高生产性能。
【专利说明】一种载铜四土及其制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种载铜凹土及其制备方法和用途，具体涉及一种对致病性沙门氏菌具有吸附和杀灭作用的载铜凹土及其制备方法和用途.【背景技术】
[0002]对于预防和治疗动物细菌性胃肠道疾病，临床上通常采用抗生素和其他的抗菌药物，然而长期使用抗生素和抗菌药物造成细菌耐药，耐药基因的转移，产品中药物残留等不良后果，直接危害人类健康，因此迫切需要研制新型的抗菌材料。
[0003]凹土是一种含水镁铝硅酸盐矿物，主要成分为坡缕石，隶属于海泡石族。凹土具有良好的离子交换性、物理吸附性、水化性和热稳定性等。在饲料中添加适量的凹土可以为动物的生长提供良好的微生态环境，增强动物抗病虫的能力，提高动物生产性能；同时还可以使消化道分泌的免疫球蛋白A聚集量增多，提高消化道局部免疫作用，促进肠黏膜的修复与保护，进而促进动物健康，降低生产成本；另外当动物消化道中存在凹土时，氨和废气等随着肠道的蠕动被动吸附，保证了消化道良好的生理环境，提高了动物成活率。
[0004]铜作为一种常用金属，试验表明铜离子具有较强的杀菌能力，作为一种无机抗菌材料，相比有机抗菌材料有抗菌持久，广谱，细菌不易产生耐药性，无二次污染，使用安全等优点，广泛应用于造纸，水净化，建筑，饲料添加剂等方面。
[0005]目前单独使用凹土治疗细菌性腹泻虽然有一定的疗效，但是临床上一般和其他抗菌药物或益生菌联合应用来增强治疗效果，缩短腹泻病程。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对单独使用凹土治疗细菌性腹泻的起效慢，病程长的不足，提供一种载铜凹土，其对致病性沙门氏菌具有吸附和杀灭作用，杀灭致病性沙门氏菌的作用显著高于原凹土和蒙脱石散。
[0007]本发明通过以下技术方案实现:
[0008]一种载铜凹土，它是一种含有可交换铜离子的凹土，所述的铜离子在载铜凹土中的含量为15~55mg/g。
[0009]优选的，所述的铜离子在载铜凹土中的含量为26.9~51.3mg/g。
[0010]进一步优选的，所述的铜离子在载铜凹土中的含量为51.3mg/g。
[0011]本发明所述载铜凹土，由下述方法制备得到:将凹土于马弗炉中350°C烘烤2~3h。然后将凹土加入到铜盐溶液中，固液比1: 20，在60~95°C恒温振荡器中，200r / min振荡I~8h进行离子交换反应；静置离心后弃上清液，用蒸馏水洗涤至滤液中滴加NaOH溶液无蓝色沉淀产生；105°C干燥箱中干燥至恒重，研磨，过200目筛得到载铜凹土 ；所述的铜盐和凹土的用量比为0.2~0.6mol: 100g0
[0012]本发明的另一个目的是提供载铜凹土的制备方法，包括以下步骤:将凹土于马弗炉中350°C烘烤2~3h。然后将凹土加入到铜盐溶液中，固液比1: 20，在60~95°C恒温振荡器中，200r / min振荡I~8h进行离子交换反应；静置离心后弃上清液，用蒸馏水洗涤至滤液中滴加NaOH溶液无蓝色沉淀产生；105°C干燥箱中干燥至恒重，研磨，过200目筛得到载铜凹土。
[0013]所述铜盐(以铜的物质的量计)和凹土的用量比为0.2~0.6mol: 100g。
[0014]所述的凹土是一种凹土原矿经过晾晒、去杂、干燥粉碎、过筛、酸化、压片、焙烧、粉碎所得的细粉。
[0015]所述的铜盐为硝酸铜。优选配制成0.1~0.2mol / L的硝酸铜溶液，最优为
0.15mol / L0 [0016]所述的离子交换反应优选为:在温度80~95°C恒温振荡器中，200r / min振荡2~6h ;最优条件为90°C恒温振荡器中，200r / min振荡5.5h。
[0017]本发明载铜凹土的制备方法，采用滴加Imol / L NaOH溶液来检测滤液中是否含有铜离子，用去离子水洗涤至滤液滴加lmol / L NaOH溶液无蓝色沉淀为止。
[0018]经试验证明，本发明所述的载铜凹土能够吸附致病性沙门氏菌，并能杀灭沙门氏菌，杀菌率能达到50-100% ;该载铜凹土能有效的治疗由沙门氏菌引起的腹泻，降低腹泻导致的死亡率，有效率达100%，效果显著好于原凹土和蒙脱石散。
[0019]本发明所述的载铜凹土在吸附和杀灭致病性沙门氏菌的用途。
[0020]本发明所述的载铜凹土在治疗由沙门氏菌引起的腹泻的用途。
[0021]本发明的有益效果:
[0022]本发明载铜凹土制备方法简单，具有强吸附和灭菌作用、细菌不易产生耐药性、使用安全的特点，作为饲料添加剂应用能有效的吸附致病性沙门氏菌，并能杀灭沙门氏菌，杀菌率能达到50-100%;能有效的治疗由沙门氏菌引起的腹泻，降低腹泻导致的死亡率，有效率达100%，效果显著好于原凹土和蒙脱石散；能够抑制动物肠道内的病原菌增殖，保护肠粘膜，降低动物腹泻率，提高生产性能。
【具体实施方式】
[0023]以下实施例中应用的仪器与试药包括:
[0024]凹土(力佑宝，批号:SLT20130712)购自江苏神力特矿业有限公司；蒙脱石散(思密达)购自博福-益普生(天津)制药有限公司。
[0025]单元素铜溶液标准物(国家标准物质研究中心，浓度为1000 μ g/mL)。
[0026]浓硝酸(批号:20130320，上海凌峰化学试剂有限公司)；浓盐酸(批号:13050630215，南京化学试剂有限公司)；过氧化氢(批号:12042610677，南京化学试剂有限公司)。
[0027]微波消解仪(意大利Milestone公司，ETHOS T);电感耦合等离子体发射光谱仪(美国珀金埃尔默公司0PTIMA2100DV)。
[0028]实施例1:载铜凹土的制备
[0029]将凹土于马弗炉中350°C烘烤2~3h。取IOg凹土加入到200mL硝酸铜溶液中，在恒温振荡器中，200r / min振荡，进行离子交换反应。制得的矿浆静置离心后弃上清液，用去离子水洗涤数次直至滤液滴加lmol / LNaOH溶液无蓝色沉淀为止，即完全洗去多余的铜离子。105°C干燥箱中干燥至恒重，研磨，过200目筛得到载铜凹土。[0030]实施例2:载铜凹土中铜离子含量的测定
[0031]称取实施例1制备的载铜凹土 0.lg，加入65% -68%的浓硝酸7mL，36% -38%的浓盐酸3mL，30%的过氧化氢3mL，在220W功率、242°C的条件下在微波消解仪中微波消解30min。消解后的消解液全部转移到25mL的容量瓶内，加超纯水定容至25mL。
[0032]取单元素铜溶液标准物(浓度为1000 μ g / mL)配制不同浓度的标准铜单质溶液0，50，100，150，200，250mg/L,采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，绘制标准曲线。同时测定样品消解液，计算载铜凹土中铜离子含量。采用正交实验设计进行优化，不同条件下载铜凹土的铜离子含量如表1所示，载铜凹土中铜离子含量为26.9~51.3mg/g0
[0033]表1载铜凹土制备正交试验优化结果
【权利要求】
1.一种载铜凹土，其特征在于它是一种含有可交换铜离子的凹土，所述的铜离子在载铜凹土中的含量为15~55mg/g。
2.根据权利要求1所述的载铜凹土，其特征在于所述的铜离子在载铜凹土中的含量为26.9-51.3mg/g。
3.根据权利要求2所述的载铜凹土，特征在于所述的铜离子在载铜凹土中的含量为51.3mg/g。
4.根据权利要求1所述的载铜凹土，其特征在于所述载铜凹土由下述方法制备得到:将凹土于马弗炉中350°C烘烤2~3h。然后将凹土加入到铜盐溶液中，固液比1: 20，在60~95°C恒温振荡器中，200r / min振荡I~8h进行离子交换反应；静置离心后弃上清液，用蒸馏水洗涤至滤液中滴加NaOH溶液无蓝色沉淀产生；105°C干燥箱中干燥至恒重，研磨，过200目筛得到载铜凹土；所述的铜盐和凹土的用量比为0.2~0.6mol: 100go
5.一种权利要求1所述的载铜凹土的制备方法，其特征在于包括以下步骤:将凹土于马弗炉中350°C烘烤2~3h。然后将凹土加入到铜盐溶液中，固液比1: 20，在60~95°C恒温振荡器中，200r / min振荡I~8h进行离子交换反应；静置离心后弃上清液，用蒸馏水洗涤至滤液中滴加NaOH溶液无蓝色沉淀产生；105°C干燥箱中干燥至恒重，研磨，过200目筛得到载铜凹土。
6.根据权利要求5所述的载铜凹土的制备方法，其特征在于所述铜盐和凹土的用量比为 0.2 ~0.6mol: 100g0
7.根据权利要求5所述的载铜凹土的制备方法，其特征在于所述的铜盐为硝酸铜，最优浓度为0.15mol / L0`
8.根据权利要求5所述的载铜凹土的制备方法，其特征在于所述的最优的离子交换反应为:在90°C恒温振荡器中，200r / min振荡5.5h。
9.权利要求1所述的载铜凹土在杀灭致病性沙门氏菌的用途。
10.权利要求1所述的载铜凹土在治疗由沙门氏菌引起的腹泻的用途。
【文档编号】A61P31/04GK103768097SQ201410062250
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月25日 优先权日:2014年2月25日
【发明者】姚大伟, 杨德吉, 侯羽浓, 许家荣, 高新菊, 丁阳 申请人:南京农业大学